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化学试验作业指导书一、化学试验室安全守则4二、化学试剂的保存4（一）一般单质和无机盐类的固体4（二）易燃液体4（三）易燃固体4（四）遇水燃烧的物品4（五）强氧化剂4（六）见光分解的试剂4（七）容易侵蚀玻璃的试剂4（八）剧毒试剂4三、化学试剂及药品的使用规则5（一）常用化学试剂试剂的规格和适用范围5（二）化学药剂使用基本原则5（三）试剂的使用和处理注意事项5四、试验的基本要求5（一）试验次数与要求5（二）质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示5（三）几个常见的化学术语51物质的量n （mol）62摩尔质量M（g/mol）63物质的量浓度c （mol/ L）6（四）浓度的表示方法61V1+V262质量浓度a g/L63物质的量浓度c （mol/ L）64质量百分数w（%）6（五）允许差61同一试验室允许差：62不同试验室允许差：6五、基本试验操作6（一）溶解7（二）定容7（三）溶液的蒸发7（四）沉淀7（五）过滤71滤纸的选择72滤纸的折叠与安放73过滤74沉淀的洗涤85坩埚的准备和沉淀的包裹8（1）坩埚的准备8（2）沉淀的包裹8A.晶形沉淀8B.胶状蓬松沉淀86灰化87沉淀灼烧后的称量88恒量99检查氯离子（硝酸银检验）9六、仪器配件的制作9（一）简单玻璃加工技术91玻璃管（棒）的截断92玻璃管（棒）的圆口93玻璃管的弯曲94玻璃管（棒）的拉伸9（二）橡胶塞或木塞的钻孔9（三）橡胶塞的装配10七、玻璃仪器的洗涤和干燥10（一）一般污物的洗涤方法101用水刷洗102用去污粉、肥皂粉或洗涤剂洗103用铬酸洗液洗涤10(1)铬酸洗液的配制10(2)铬酸洗液的用法10A酸式滴定管10B碱式滴定管10C移液管10(3)铬酸洗液使用注意事项10（二）一般器皿的洗涤方法11（三）特殊污物的洗涤方法11（四）玻璃仪器的干燥111倒置凉干112热（或冷）风吹干113加热烘干11八、常用玻璃容量器皿的分类及使用方法11（一）滴定管111滴定管分类11(1)碱式滴定管11(2)酸式滴定管112滴定前的准备12(1)洗涤干净12(2)旋塞涂抹凡士林12(3)润洗12(4)排除气泡12(5)调零12(6)读数123滴定管的使用12（二）移液管131洗涤132润洗133吸取溶液134转移溶液135管尖残留液13（三）容量瓶13九、常用仪器及设备14（一）电炉14（二）高温电阻炉（也称马弗炉）14（三）分析天平（试验室最精密仪器）141分类142精度143分析天平的使用及注意事项144分析天平的称量方法15(1)直接称量法15(2)差减法15十、标准溶液的配制和标定15（一）直接法16（二）间接法16十一、一定物质的量浓度溶液的配制16（一）计算16（二）称量16（三）溶解16（四）转移溶液16（五）定容16化学试验作业指导书一、 化学试验室安全守则（一） 试验室内严禁吸烟；（二） 水、电、气用后立即关闭；（三） 洗液、强酸、强碱等具有强烈的腐蚀性，使用时应特别注意；（四） 有刺激性或有毒气体的试验，应在通风橱内进行，嗅闻气体时，应用手轻拂气体，把少量气体扇向自己再闻，不能将鼻孔直接对着瓶口；（五） 挥发和易燃物质的试验，必须远离火源；（六） 加热试管时，不要将试管口对着自己或他人，也不要俯视正在加热的液体，以免液体溅出使自己受到伤害；（七） 有毒试剂（如氰化物、汞盐、铅盐、钡盐、重铬酸钾等）要防进入口内火接触伤口，也不能随便到如水槽，应回收处理；（八） 稀释浓硫酸时，应将浓硫酸沿烧杯壁慢慢注入水中，并不断搅动，切勿将水倒入浓硫酸中，一面迸溅，造成灼伤；（九） 禁止随意混合各种试剂试剂，以免发生以外事故；（十） 试验完毕，将试验台面整理干净，洗净双手，关闭水、电、气等阀门后离开试验室。二、 化学试剂的保存化学试剂中的部分试剂具有易燃、易爆、腐蚀性或毒性等特性，除使用时注意安全和操作规程外，保管时也要注意安全，要防火、防水、防挥发、防曝光和防变质。应根据不同试剂的不同特性，采用不同的保存方法。（一） 一般单质和无机盐类的固体应放在试剂柜内，无机试剂要和有机试剂分开存放。危险性试剂应严格管理，必须分类隔开放置，不能混放在一起。（二） 易燃液体主要是有机溶剂、极易挥发成气体，遇明火即燃烧。试验中常用的有笨、乙醇、乙醚和丙酮（即甘油）等，应单独存放，要注意阴凉通风，特别要注意远离火源。（三） 易燃固体无机物中如硫磺、黄磷、镁粉和铝粉等，着火点都很低，也应单独存放。存放处应通风、干燥。白磷在空气中可自然，应保存在水里，并放于避光阴凉处。（四） 遇水燃烧的物品金属锂、钠、钾、电石和锌粉等，可与水剧烈反应，放出可燃性气体。锂要用石蜡密封，钠和钾应保存在煤油中，电石和锌粉等应放在干燥处。（五） 强氧化剂氯酸钾、硝酸盐、过氧化物、高锰酸盐和重铬酸盐等都具有强氧化性，当受热、撞击火混入还原性物质时，就可能引起爆炸。保存这类物质，一定不能与还原性物质火可燃物放一起，应存放在阴凉通风处。（六） 见光分解的试剂如硝酸银、高锰酸钾等；与空气接触易氧化的试剂：如氯化亚锡、硫酸亚铁等，都应存于棕色瓶中，并放在阴凉通风处。（七） 容易侵蚀玻璃的试剂如氢氟酸、含氟盐、氢氧化钠等应保存在塑料试剂瓶中。（八） 剧毒试剂如氰化钾、三氧化二砷（砒霜）、升汞等，应特别注意有专人妥善保管，取用时应严格做好记录，以免发生事故。三、 化学试剂及药品的使用规则（一） 常用化学试剂试剂的规格和适用范围试剂的规格和适用范围级别名称代号瓶标颜色适用范围一级优级纯GR绿色痕量分析和科学研究二级分析纯AR红色一般定性定量分析试验三级化学纯CR蓝色适用与一般的化学制备和教学试验四级实验试剂LR棕色或其他颜色一般的化学试验辅助试剂超纯试剂电子纯特殊要求的试剂光谱纯色谱纯指示剂生化试剂（二） 化学药剂使用基本原则不同规格的试剂其价格相差很大，选用时注意节约，防止超级使用试剂造成浪费。若能达到应有的试验效果，应尽量采用级别较低的试剂。（三） 试剂的使用和处理注意事项无论是固体还是液体试剂，一般都要保存玻璃容器内，并用塞盖好。容器外壁上应贴上标签，注明试剂名称，液体试剂还应注明浓度和配制日期。使用和处理试剂时还应注意：1 不要用手去接触试剂，不要去尝试剂的味道。在闻物质的气味时，只能用手煽动少量气体入鼻。2 取用固体试剂时，要用干净的钥匙。3 取用液体试剂时，须用左手将承接试剂的瓶口向右手方向倾斜，用右手持试剂瓶（试剂标签在靠近虎口一侧）向左手方向倾斜倒入承接的试剂瓶瓶口。4 使用强酸、强碱等腐蚀试剂时，要特别小心。万一酸、碱液体溅到手上或衣服上，要立即用脚多的水冲洗（如果皮肤洒上浓硫酸，要迅速用不拭去，再用大量水冲洗）。5 试剂溅再操作台台面上，要立即擦拭干净，以防腐蚀台面或衣物。6 取用试剂时应注意保持纯净，不要把瓶塞盖错，取出用剩的试剂不要放回原瓶。四、 试验的基本要求（一） 试验次数与要求1 每项测定的试验次数规定为两次，用两次试验的平均值表示测定结果。2 在进行化学分析时，除另有说明外，必须同时做烧失量的测定；其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。（二） 质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示1 质量用g表示，精确至0.0001g。2 体积用ml表示，精确至0.05ml。3 滴定度用mg/ml表示。4 溶液的体积比以三次测定的平均值表示。5 滴定度和体积比经修约后保留四位有效数字。6 各项分析结果均以百分数计，表示至小数二位。（三） 几个常见的化学术语1 物质的量n （mol）表示含有一定数目粒子的集体。科学实验表明，在0.012Kg 12C（12C是指原子核内有6个质子和6个中子的碳原子，其质量的1/12作为相对原子质量的标准）中所含有的碳原子数约为6.021023，如果一定量的粒子集体中所含有的粒子数与0.012Kg 12C中所含有的碳原子数相同，我们就说它为1摩尔。摩尔简称为摩，符号为mol。2 摩尔质量M（g/mol）(1) 1mol不同物质只能感所含有的分子、原子或离子的数目虽然相同，但由于不同粒子的质量不同，因此，1mol不同物质的质量也不同。(2) 1mol任何粒子或物质的质量以克（g）为单位，在数值上都等于该粒子的相对原子质量或相对分子质量。(3) 因此，我们将单位物质的量的物质所具有的质量叫摩尔质量。也就是说，物质的摩尔质量是该物质的质量m（g）与该物质的物质的量n（mol）之比。摩尔质量的符号为M，单位为g/mol。(4) 物质的量n（mol）、质量m（g）和摩尔质量M（g/mol）三者间关系如下：M = m / n3 物质的量浓度c （mol/L）单位溶液体积里所含溶质的物质的量n（mol）来表示的物理量。（四） 浓度的表示方法1 V1+V2将体积为V1的市售浓溶液与体积为V2的溶剂（除指明者外，一般为水）相混合。2 质量浓度a g/L将a g固体溶质溶于溶剂（常为水）后制成1L溶液。为方便起见，通常用溶剂的体积近似代表溶液的体积。故“制成1L溶液”常近似为“溶于1L试剂中”。如使用含结晶水的化合物，则在配制方法中予以指明。3 物质的量浓度c （mol/L）单位溶液体积里所含溶质的物质的量n（mol）来表示的物理量。4 质量百分数w（%）溶质的质量与溶液的质量之比（现在已经基本不用这个物理量了）。（五） 允许差此处允许差均为绝对误差，用百分数表示1 同一试验室允许差：同一分析试验室同一分析人员（或两个分析人员），采用同一标准方法分析同一试样时，两次分析结果应符合允许差规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定（或第三者的测定），测定结果与前两次或任一次分析结果之差符合允许差规定时，取其平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。2 不同试验室允许差：两个试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平均值之差应符合允许差规定。如有争议应商定另一单位协定标准进行仲裁分析。以只能仲裁报出的结果为准，与原分析结果比较，若两个分析结果之差符合允许差规定，则认为原分析结果无误。五、 基本试验操作（一） 溶解用符合精度要求的天平称量所需质量的固体试剂，将其放入烧杯，用适量蒸馏水溶解后，用玻璃棒沿着烧杯壁小心搅动（必要时可以加热），至试样完全溶解后，冷却至室温。（二） 定容将试样溶解后稀释到一定体积的操作叫“定容”。1、 待试剂完全溶解后，将烧杯中的溶液沿玻璃棒小心地注入倒合适容积的容量瓶中（注意：不要让溶液洒在容量瓶外边，也不要让溶液在刻度线上面沿瓶壁流下）。2、 用蒸馏水洗涤烧杯内壁2-3次，并将每次洗涤后的溶液都注入容量瓶中。轻轻振荡容量瓶，使溶液充分混合。3、 然后缓缓将蒸馏水注入容量瓶内，直到容量瓶只能感的液面接近容量瓶刻度1cm2cm处时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至溶液的凹液面正好与刻度线相切。4、 最后将容量瓶用瓶塞盖好，反复上下颠倒，摇匀。（注意：此时摇匀后，溶液液面将稍低于容量瓶标线，但无须再滴加蒸馏水至刻度标线）（三） 溶液的蒸发1、 蒸发溶液最好在水浴锅上进行，也可在电热板或温度较低的垫有石棉网的电炉上进行。在电热板或电炉上进行时注意控制温度，用玻璃棒不断搅动液体，以免蒸发皿局部过热而使液滴飞溅出来，且勿使沸腾。2、 蒸发时，蒸发皿上需加盖表面皿。为有利于蒸发，表面皿宜用玻璃三角架垫起。（四） 沉淀1、 试剂如可以一次性加到溶液中，则应沿着烧杯壁倒入或沿着搅棒加入，注意勿使溶液溅出。2、 通常使用滴管将沉淀剂逐滴加入到试样溶液中（如测三氧化硫时用氯化钡沉淀硫酸根离子），边加边搅，以免沉淀剂局部过浓，搅拌时不要敲打烧杯壁。沉淀所需在热溶液中，最好使用水浴，勿使沸腾，以免溅出。（五） 过滤1 滤纸的选择滤纸分两种：定性和定量滤纸；定量滤纸又分为快速、中速和慢速三种；依大小又可分为：7、9、11、12.5、15、18cm等6种。2 滤纸的折叠与安放（1） 取一张圆形滤纸，线对折成半圆形，再对折成四等分。（2） 然后打开成圆锥形，一边一层，一边三层，把圆锥形的滤纸尖端向下放入漏斗里，滤纸边缘应低于漏斗口大约低5mm-10mm，多余的滤纸应剪去。（3） 用手指堵住漏斗下口，稍稍掀起滤纸的一边，用洗瓶向滤纸和漏斗间空隙内加水，直到漏斗颈及锥体的一部分全被水充满（4） 把纸边按紧，松开手指，此时水柱即形成。如水柱不能保留，或水柱虽有，但其中含有水泡，说明纸边液可能有微小空隙，应再将纸边贴紧。3 过滤（1） 放于漏斗下的用以承接滤液的烧杯应洁净，即使滤液不需要，万一滤纸破或沉淀漏进滤液里，还可重新过滤。（2） 把漏斗放在漏斗架上，调整高度，使漏斗下口靠紧烧杯的内壁，这样可以使滤液沿烧杯内壁流下，不致溅出来。（3） 将上层清液沿玻璃棒慢慢注入漏斗，玻璃棒轻轻接触滤纸三层的一侧离滤纸上边缘以下5-6mm处，不可过分用力，否则很可能戳破滤纸而使溶液沿滤纸与漏斗间缝隙漏下。（4） 应经常注意勿使滤液触及或淹没漏斗下端。（5） 过滤一般用倾泻法：即待沉淀下沉到烧杯底，尽可能不搅起沉淀而把上层清液先倒至漏斗；然后将洗涤液加再带有沉淀的烧杯中，搅起沉淀进行洗涤；待沉淀下沉，再倒出上层清夜这样一方面可以避免沉淀堵塞滤纸，加快过滤速度；另一方面可使洗涤更充分。（6） 沉淀的转移：先于盛有沉淀的烧杯中加入少量洗涤液（加入洗涤液的量应该使滤纸上一次能容纳得了的），并搅动；然后立即将悬浮液转移至滤纸上，重复几次，一般可将沉淀全部转移。如仍有少量，可把烧杯倾斜拿在漏斗上方，烧杯嘴向着漏斗，用食指将搅棒架在烧杯口上，搅棒下端向着滤纸三层部分，用洗瓶吹出洗液，冲洗烧杯内壁，以洗出沉淀。如还有少量沉淀粘在壁上，可撕以小张无灰滤纸将其擦下，放在漏斗内与沉淀合并，然后仔细检查烧杯内壁、搅拌表面是否干净。4 沉淀的洗涤（1） 自洗瓶中吹出洗涤液浇在滤纸三层部分离滤纸上边缘稍下5-6mm的地方，再盘旋地自上而下洗涤，并借此将沉淀集中到滤纸锥体下部，切勿使洗涤液突然冲在沉淀上。（2） 为提高洗涤效率，每次使用少量洗涤液，洗后尽量沥干；然后再在漏斗上加洗涤液进行下一次洗涤，如此反复几次。（3） 洗涤至最后，用干净试管接取约1ml滤液，选择灵敏而又迅速显示结果的定性反应来验证洗涤是否充分。（4） 过滤与沉淀的操作，必须不间断一次完成。若间隔太久，沉淀会干涸，粘成一团，这样就几乎无法洗涤干净。5 坩埚的准备和沉淀的包裹（1） 坩埚的准备A. 坩埚用自来水洗净后，置于热的盐酸中泡十几分钟，然后用玻璃棒夹出洗净。B. 洗净后烘干、灼烧。灼烧可在高温炉内，也可在泥三脚上哟内个煤气灯灼烧。空坩埚一般灼烧10-15min，其灼烧条件必须同稍后灼稍沉淀时相同。坩埚灼烧后，用预热的坩埚钳夹出，置于耐火板上或坩埚架上稍冷（至红热退去），然后放入干燥器中。由于坩埚大下薄厚不一样，因而充分冷却时间也不一样，一般30-50min。同一试验中空坩埚与盛沉淀灼烧后冷却时间一致。然后称量，再灼烧15min冷却称量，如此反复到相邻两次称量差在0.5mg内。（2） 沉淀的包裹A. 晶形沉淀用顶端细而烧圆的玻璃棒，将滤纸的3层部分挑起，用洁净的镊子将滤纸和沉淀一起取出放于已灼烧至恒量的坩埚中，然后合紧滤纸锥体底部。B. 胶状蓬松沉淀在漏斗中进行包裹，即用搅棒将滤纸四周边缘向内折，把圆锥体敞口封上，然后取出，倒转过来，尖头向上，安放于已灼烧至恒量的坩埚中。6 灰化将滤纸和沉淀放入预先已灼烧至恒量的坩埚中，在万用电炉上低温度烘干；在氧化性气氛中慢慢灰化，不使有火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒。7 沉淀灼烧后的称量称量方法同空坩埚时，但尽可能快些，特别是对吸湿性强的沉淀。第二次称量时，可先将砝码按第一次所称值放好，再取出坩埚置于天平内称量，加快速度。直至相邻两次质量差在0.5mg以内。8 恒量经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达恒量。9 检查氯离子（硝酸银检验）按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数ml水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液，观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并定期检查，直至用硝酸银检验不在浑浊为止。 六、 仪器配件的制作（一） 简单玻璃加工技术在化学试验和科研中可，当用玻璃一起装配成一套试验装置时，一般会用橡胶塞子、玻璃管、橡皮管等将这些仪器连接在一起。因此，首先要对所用的玻璃管进行加工，使之适合装配工作的需要。简单的玻璃加工通常是指玻璃管（棒）的截断、圆口、弯曲和拉伸。1 玻璃管（棒）的截断玻璃管（棒）的截断可用肩挫、三角挫或小砂轮片。将玻璃管（棒）平放在实验操作台上，用挫刀（或砂轮片）的锋棱压在玻璃管（棒）要截断处，然后用力向前或向后拉一次。在玻璃管上刻划一条清晰、细直的深痕。注意不要来回挫。要折断玻璃管（棒）时，只要用拇指抵住挫痕的背面，轻轻外推，同时用食指和拇指将玻璃管（棒）向两边拉，将玻璃管（棒）截断。2 玻璃管（棒）的圆口新截断的玻璃管（棒）截面很锋利，容易割伤皮肤，且难以插入塞子的圆孔内，因此必须放在氧化火焰中熔烧，使之平滑，这一操作称为圆口。方法是将端面斜插如酒精喷灯或煤气灯的氧化火焰中加热，角度一般为45度，并且缓慢转动，将端面熔烧呈圆滑为止。注意，圆口时，烧的时间不宜过长，玻璃管口径缩甚至封死。熔烧后的玻璃管（棒）应该放在石棉网冷却，不能直接放在桌面上。3 玻璃管的弯曲连接仪器装置时，有时需要将玻璃管弯成一定角度。弯玻璃管时，先用小火将玻璃管预热一下，然后双手持玻璃管，将要弯曲的部分斜插如氧化焰中加热以增加玻璃管的受热面积，同时双手缓慢二均匀转动玻璃管（两手用力要均等，转动要同步，以免玻璃管在火焰中扭曲）。当玻璃管受热部分发出黄红光而且变软时，立即将玻璃管移离火焰，稍等一二秒钟，待温度均匀后用“V”字形手法准确弯至一定的角度。4 玻璃管（棒）的拉伸拉伸时加热玻璃管（棒）的方法与弯曲玻璃管相同，不过要烧得更软一些。玻璃管（棒）应烧到黄红色时才可以从火焰中取出，沿水平方向边拉边来回转动玻璃管（棒）拉至缩需细度时，一手持玻璃管（棒），使之垂直下垂片刻。冷却后，按所需的长度在拉细的部位截断，把尖口在火焰上小心地熔平（要防止把尖口烧熔封闭），即成一尖嘴玻璃管。把另一端熔平且适当扩大关口，冷却后套上一个合适的橡皮头，便制成一支滴管。（二） 橡胶塞或木塞的钻孔根据试验需要，选取一个橡皮塞，使小头向上平放在一块小木版或硬纸壳上（不能直接放在桌面上，一面损坏桌面或钻孔器），左手捏住橡皮塞，右手握住钻孔器（选择直径比玻璃管略小的钻孔器）和橡皮塞成垂直方向用力乡下旋转，把橡胶塞穿孔（注意捅出塞进钻孔器中的橡胶屑）。（三） 橡胶塞的装配把准备好的曲玻璃管由橡胶塞的大头慢慢旋转插入塞孔（要特别小心不要折断玻璃管，这里最好不要沾水，否则想要再拔出来就非常困难了）。曲管的另一端（用水润湿一下）插进一橡皮管内，最后橡皮管的另一端再插入准备好的尖嘴玻璃管，即成。七、 玻璃仪器的洗涤和干燥化学试验中使用的玻璃仪器常黏附有化学药品，既有可溶性物质，也有灰尘和其他不溶性物质以及油污等。为了使试验得到正确结果，试验所用的玻璃仪器必须是洁净的，有时还需要干燥，所以需要对玻璃仪器进行洗涤和干燥。玻璃仪器的洗涤根据试验要求、污物性质和玷污的程度选用适宜的洗涤方法。其方法有冲洗、刷洗及药剂洗涤等。（一） 一般污物的洗涤方法1 用水刷洗用毛刷刷洗仪器（从外到里），每次刷洗用水不必太多，可洗去可溶性物质、部分不容性物质和尘土等，但不能除去油污等有机物质。2 用去污粉、肥皂粉或洗涤剂洗用蘸有肥皂粉或洗涤剂的毛刷擦拭，再用自来水冲洗干净，可除去油污等有机物质。用上述方法不能洗涤的仪器或不便于用毛刷刷洗的仪器，如容量瓶、移液管等，若内壁黏附油污等物质，则可视其油污程度，选择洗涤剂进行清晰，即先把肥皂粉或洗涤即陪成溶液，倒少量洗涤液于容器内振荡即分钟或浸泡一段时间后，再用自来水冲洗干净。3 用铬酸洗液洗涤铬酸洗液是用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸配制而成，具有极强的氧化性和酸性，能彻底除去油污等物质。但在使用时要注意不可溅在身上，以免灼伤皮肤和烧破衣服。取用该洗液洗移液管时，只能用洗耳球吸取，千万不能用嘴吸取。用过的洗液应仍倒会原来密封的瓶中。(1) 铬酸洗液的配制粗称10g 工业用重铬酸钾，研细置于烧杯中，加水30ml，加热使溶解，然后冷却，在不断搅拌下慢慢假如工业用浓硫酸170ml（加入时要注意安全），配好的溶液呈深褐色，冷却后保存在具有玻璃塞的细口瓶中备用。(2) 铬酸洗液的用法A 酸式滴定管将铬酸洗液倒入酸式滴定管中：如浸泡，则时间为20-30min，然后将铬酸洗涤液倒回原瓶如仅用少量洗涤液润洗，两手平持酸式滴定管转动，直至洗涤液湿润整个管壁，然后再倒回原瓶。B 碱式滴定管应将碱式滴定管倒立在洗涤液中，用抽气泵将洗涤液抽至淹没刻度部分（注意不要污损橡皮管），或者先将橡皮管卸下，用橡胶塞堵住下口，然后再倒入洗涤液进行洗涤。浸泡或润洗的方法同酸式滴定管。C 移液管可放在大量筒内用洗涤液浸泡或用洗耳球吸取少量洗涤液进行洗涤。容量器皿用洗涤液浸洗后，先用清水洗至流出液无色，然后再用少量蒸馏水润洗2-3次。(3) 铬酸洗液使用注意事项A 铬酸洗液可反复使用，直至洗涤液变成绿色才失去去污作用。B 铬酸洗液因具有很强氧化能力，而对玻璃腐蚀作用又比较小，因此过去使用广泛，但6价的铬对人体有害，所以能不用尽量不用。（二） 一般器皿的洗涤方法1 容量器皿如无明显污垢，可直接用清水刷洗，再用少量蒸馏水洗2-3次即可；用纯水冲洗时，采用顺壁冲洗和振荡以及每次用少量水而多次冲洗的办法。如有明显污垢时，则应如下述方法洗涤。2 烧杯、锥形瓶、试剂瓶、表面皿等可用刷子蘸取去污粉、洗衣粉、肥皂液等直接刷洗其内外表面3 滴定管、容量瓶、吸管等量器为避免容器内壁受机械磨损而影响容积、测量的准确度，一般不用刷洗。如其内壁沾有油脂性污物，用自来水不能洗净时，苛责选用合适的洗涤剂淌洗，必要时把洗涤剂先加热，并浸泡异端时间。（三） 特殊污物的洗涤方法对于某些污物用通常的方法不能洗涤除去，则可通过化学反应将黏附在器壁上的物质转化为水溶性物质。例如，铁盐引起的黄色污物可通过加入稀盐酸或稀硝酸浸泡片刻即可除去；接触、盛放高锰酸钾后的容器可用草酸溶液清洗（沾在受伤的高锰酸钾也可同样清洗）；沾在器壁上的二氧化锰用浓盐酸处理使之溶解；沾有碘时，可用碘化钾溶液浸泡片刻，或加入稀的氢氧化钠溶液温热之，或用硫代硫酸钠溶液也可除去；银镜反应后黏附的银或有铜附着时，可加入稀硝酸，必要时可稍微加热，以促进溶解。用自来水洗净的玻璃仪器，还需要用蒸馏水或去离子水淋洗2-3次，洗净的玻璃仪器器壁上不能挂有水珠。（四） 玻璃仪器的干燥玻璃仪器的干燥方法有以下几种：1 倒置凉干将洗净的仪器倒置在干净的仪器架上或仪器柜内自然凉干。2 热（或冷）风吹干仪器如急需干燥，则可用吹风机吹干。对一些不能受热的容量器皿可用吹冷风干燥。如果吹风前用乙醇、乙醚、丙酮（即甘油）等易挥发的水溶性有机溶剂冲洗一下，则干得更快。3 加热烘干洗净的仪器可放在烘箱内烘干。烘干温度一般控制在105度左右，仪器放进烘箱前应尽量把水倒净。能加热的仪器如烧杯、试管也可直接用小火加热烘干。加热前，要把仪器外壁的水擦干，加热时，仪器口要略向下倾斜。八、 常用玻璃容量器皿的分类及使用方法常见玻璃仪器有滴定管、移液管和容量瓶等（一） 滴定管滴定管是用来准确测量流出液体积的量器。依颜色划分可分为有色和无色；依所盛溶液种类可分为碱式和酸式的。1 滴定管分类(1) 碱式滴定管下端连接一橡皮管，内放一玻璃珠，以控制溶液的流出，下面再连接以尖嘴玻璃管。可盛放碱性液体，但不能盛放高锰酸钾和硝酸银等强氧化性溶液和腐蚀橡皮的溶液。(2) 酸式滴定管下端为玻璃活塞，可盛放酸性液体及氧化剂溶液。有色滴定管主要盛放见光易分解的溶液，如高锰酸钾、硝酸银等。2 滴定前的准备(1) 洗涤干净滴定管在使用前必须洗涤干净(2) 旋塞涂抹凡士林A 为防止滴定管漏水，可将旋塞取下，用布或滤纸将旋塞和槽擦干，绝对不能有水。B 在旋塞上涂抹一薄层凡士林，然后将旋塞小心地插入槽内来回转动数次，直到整个转动部分润滑而透明。凡士林不能涂得太多，否则容易把孔堵塞；也不能太少，少了则润滑不够，甚至会漏水。涂得好的旋塞呈透明，无气泡，旋转灵活。C 最后用水检验是否堵塞及漏水。D 为防在地丁中旋塞脱出，可从橡皮上剪一圈橡皮，套住旋塞末端。(3) 润洗A 在装入标准溶液前，应先用少量溶液润洗滴定管2-3次，每次5-10ml，以防溶液的浓度被管内残留的水分所稀释。润洗时应将滴定管倾斜转动，使溶液润湿整个内壁，然后直立，将溶液从下口放出。B 装入标准溶液时，应将标准溶液直接从贮液瓶倒进滴定管，不要依靠其他仪器，如漏斗、烧杯等。(4) 排除气泡将标准溶液注满滴定管后，检查活塞下部市斗存有气泡。如有，可转动活塞使溶液急速下流逐去气泡。如为碱式滴定管，可将橡皮管向上弯曲，并在稍高于玻璃珠所在处用两指挤压使溶液从尖嘴管口喷出，气泡即可除尽。橡皮管中气泡是否排出，可把橡皮管对着光照检查。(5) 调零将管内液面调节倒一准确刻度（最好是“0”处），并除去悬挂再管下端的液滴，把滴定管垂直夹在滴定管夹上。(6) 读数滴定管内的液面呈弯月形，读数是视线必须与液面水平：无色或浅色的溶液，读取与弯月面底部相切的刻度；深色溶液（如高锰酸钾），可读取与液面上沿相齐的刻度。蓝线滴定管后壁有一条白底蓝线，液面呈蓝色尖端便于读数。3 滴定管的使用(1) 在使用酸式滴定管时：左手握住整个活塞和塞套部位，拇指在前，食指和中指在后来控制活塞。在转动活塞时，手指微微弯曲，轻轻向里扣住，这样即可作到操作灵活又不致使活塞松脱。在使用碱式滴定管时：左手大拇指、食指捏挤玻璃珠外橡皮管（注意，不要捏挤玻璃珠下部，否则在放手时容易产生气泡），使之与玻璃珠之间使形成一条缝隙，溶液即可流出。(2) 为防止溶液滴至外面，管下端应伸入锥形瓶口或烧杯口内。(3) 滴定与摇动要同步：滴定时，右手拿住锥形瓶瓶颈，随滴随摇（或用玻璃棒搅拌溶液），摇时以同一方向作圆周运动（要防止瓶内溶液溅出瓶外），这样可使滴下的溶液能较快地被分散进行化学反应(4) 滴定不要太快（不快于3-4滴/秒），否则易过终点。在滴定接近终点时，滴定的速度要放慢，每次加入1滴甚至半滴。半滴的加入方法时使溶液液滴旋管管尖而不让液滴自由滴下，再用锥形瓶内壁将其擦下（或用玻璃版纳感尖端触及液滴，再将带上液滴的玻璃棒尖端浸入烧杯内的溶液中），然后用洗瓶吹入少量水，将内壁附着溶液洗下去。(5) 滴定至终点时，应用洗瓶将附着在容器内壁上的溶液洗下去。(6) 滴定时所用的标准溶液体积应不超过滴定管容量，否则二次读数，误差将增大。(7) 读数方法：用两手指把管上端垂直拿出（不可拿装有溶液部分）进行读数。如无色，则读取弯液面的最低点；如有色，则读最上缘。应读至0.01ml。在溶液快速滴出后，应等待片刻，容溶液完全从壁上滚下再读数。50ml滴定管以70-150s流完溶液为理想。带有白底蓝线的滴定管时，则按蓝线的最尖部分于分度线上相重合的一点进行读数。（二） 移液管移液管常用于准确量取小体积液体。通常有两种形状：一种中间有一膨大部分，上面有一环形刻度的称为大肚移液管；另一种直形的带有分刻度的称为刻度移液管（或直形移液管）。大肚移液管：有5、10、20、25、50和100ml等多种规格，读数部分管径越小，准确性越高。直形移液管：可量取所需范围内溶液，但准确度较差。 移液管使用方法：1 洗涤移液管使用前必须洗涤干净2 润洗用待吸取的溶液润洗管壁2-3次，以保证转移的溶液浓度不变。润洗时，可倒少许溶液于以干净二干燥的小烧杯中，吸取少量溶液将管倾斜转动，使溶液润湿内标线下的所有内壁，然后直立，将溶液由尖嘴口放出。3 吸取溶液用右手拇指和中指捏住移液管的上部，把管的下口深插入溶液中（以免液面下降后移液管吸空而吸入气泡），用洗耳球把溶液吸至刻度以上，迅速用食指按住管的上口，然后稍松食指，平视刻度，同时以拇指和中指转动管身使液面平稳下降，直至液面的弯月面底部与刻度相切，立即按紧食指。4 转移溶液把受液容器稍倾斜，再将移液管垂直放入接受溶液的容器中，管尖与容器内壁接触，抬起食指使溶液自由流出，等流完后，按规定再等待15s或3s，即将移液管取出。5 管尖残留液在使用非吹入式直形移液管或无分度的大肚移液管时，残留于管尖的液滴不必吹出，因在校正移液管时液没有把这滴计算在流出体积之内。（三） 容量瓶容量瓶用于准确稀释溶液或配制标准溶液，它是一种细颈犁形的平底瓶，带有磨口塞或塑料塞。颈上有一环状标线，表示在所指温度下当液体充满到标线时，溶液体积恰好与瓶上所注明的体积相等，主要有以下几种规格：50、100、200、250、500、1000、2000ml等。在容量瓶中稀释溶液时，当溶液装至约2/3处，旋摇容量瓶使溶液初步混合（不可倒转容量瓶），然后仔细加水至接近标线时，可用滴管逐滴加入蒸馏水，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止。盖紧瓶塞，一手食指紧压瓶塞，另一手大拇指、食指、中指握住瓶底，将瓶倒转使气泡上升到顶并将溶液摇动数次，再倒转过来，使气泡再上升到顶，如此反复数次，直至溶液混匀为止。容量瓶不宜长期存放溶液，尤其使碱性溶液，因它会腐蚀瓶壁并使瓶塞粘住无法打开。如溶液使用时间较长，应将溶液倒入干净的试剂瓶中贮存，倒入前试剂瓶前应用该溶液少量洗2-3次。九、 常用仪器及设备（一） 电炉电炉为最常用的热源。220V的有500、1000、1200、1500和2000W等多种规格。使用时，应注意如下事项：1 炉丝不凸出凹槽，穿过底盘时要用小瓷管套好。电炉丝电源线用瓷接线柱连接，螺钉要拧紧，以减小接触电阻，防止因为发热过多而将连接部分烧熔。2 炉盘凹槽要经常保持清洁，在断电下清除灼糊物，保持传热良好，延长使用寿命。3 依加热要求选择功率。如用来加热试验溶液，功率不要太高。1500W和2000W的电炉应在炉前加接依可控调压器（即万用电炉），调节电炉供电电压，从而调节火炉温度，缓和加热。（二） 高温电阻炉（也称马弗炉）常用于测定烧失量、熔融硅酸盐试样、灼烧沉淀等。温度可达1100-1200度。但一般使用不超过1000度。（三） 分析天平（试验室最精密仪器）1 分类依结构分等臂和不等臂依称量盘数量分单盘和双盘依精度分10个级别，如下所述2 精度相对精度=准确称量的最小质量最大载荷级别12345678910相对精度110-7210-7510-7110-6210-6510-6110-6210-5510-5110-4如常用的全机械加码光电分析天平TG328A：最大载荷=200mg，名义分度值=0.0001g，其相对精度=0.0001/200=510-7。所以该天平为三级分析天平。一般分析要求至少四级天平。3 分析天平的使用及注意事项(1) 称量前应先检查天平状况，天平盘和底板是否清洁，天平位置是否水平，天平各部件是否处在正常位置，如有不合之处，应作相应处理。(2) 称量时不要开动前门（前门只供安装、调整和维修用），应使用侧门，以防呼出热气、水蒸气、二氧化碳气流影响称量。(3) 称量前应先测定零点，即天平在不载重时自由摆动静止后指针在标尺上所处的位置。测定时天平门应完全关闭，用左手轻轻启开旋纽，使指针自由摆动，头两次不计读数。待天平摆动正常后，从连续几次读得的摆动值中求处零点。测定时，通常是连续记5次（例如左摆2次右摆3次）或3次（左摆1次右摆2次）指针摆动的格数，然后算出左方平均值与右方平均值的中间电，次点即为零点。阻尼天平因指针的摆动能迅速停止，当天平停止摆动后，观察并记录指针在标尺上所处的格数，读至小数点后一位数。然后慢慢关闭天平，再测定一次。零点应在标尺中央左右一小格范围内，最好恰好在0处，如差别太大，可以轻轻地转动天平梁两端的调节螺丝。电光天平的零点如与光幕上的不重合，可拨动旋纽右侧的微动调节杆，挪动光幕的位置使其重合。若相差较大时，则可转动天平梁上端的两个平衡螺丝来调节，使指针对准“0”点(4) 在天平盘上取放物品和砝码时，沿砝码标尺移动游码以及开关天平门时，必须在天平处于休止状态下进行，以免发生剧烈震动而磨损玛瑙刀口，转动旋纽时要轻开轻关。为使天平休止而关闭旋纽时，应在指针通过标尺中线时进行。(5) 被称物品的温度应与室温相同。温热和过冷的物品应先放在干燥器中20-30min，待被称物品的温度与室温相同后；再进行称量。不然，会影响天平盘附近气温发生变化而使称量不准确。(6) 被称物品要用适当的容器（如称量瓶、坩埚、表面皿等）盛放，不可直接放在天平盘上；称量。具有腐蚀性蒸气或吸湿性的物品必须放在密闭容器中称量。(7) 称量时，被称物品放左盘，砝码放右盘。砝码应用镊子夹取，并应按大小依次取换。最大的砝码放在天平盘中央，小砝码放在大砝码周围，片码应按大小顺序排列在砝码前面，不要重叠。电光天平加砝码应一档一档慢慢加，防止砝码跳落或互相碰撞。(8) 每一砝码及片码在砝码盒中有其固定的位置，不得乱放。砝码除了放在砝码盒内的应有位置和放在天平盘以外，不得放在其他地方。片码槽的玻璃盖拿起后应靠放在砝码盒盖的里面。砝码在不用时应立即盖好盒盖以防尘土落入。(9) 在任何情况下，被称物品不得超过天平的最大载重量。(10) 为避免由于天平力