化学需氧量的测定(仪器法).doc

化学需氧量的测定1适用范围本标准规定了水质化学需氧量快速消解分光光度测定方法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定。本标准对未经稀释的水样，其COD测定下限为15mg/L,测定上限为1000mg/l,其氯离子质量浓度不应大于1000mg/L.本标准对于化学需氧量(COD)大于1000mg/L或氯离子含量大于1000mg/L的水样，可经适当稀释后进行测定。 2定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾的量相对应的氧的质量浓度，1mol重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）相当于1mol氧（1/2 O2）。3分光光度法 3.1原理 试样中加入以质量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD值。当试样中COD值为100-1000mg/L，在600nm20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬(Cr3+)的吸光度，试样中COD值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的COD值。当试样中COD值为15-250mg/L,在440nm20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度：试样中COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的COD值。3.2干扰及消除氯离子是主要的干扰成分，水样中含有氯离子会使测定结果偏高，加入适量硫酸汞与氯离子形成可溶性氯化汞配合物，可减少氯离子的干扰。3.3试剂配制 D试剂：称取10g重铬酸钾、20g硫酸汞混匀，然后加入378ml水22ml浓硫酸（沿烧杯壁缓慢倒入）。E试剂：称取5g硫酸银加入到500ml浓硫酸中缓慢摇匀静待1-2天使其溶解。硫酸汞的作用：用于屏蔽氯离子。先加D试剂的目的：是因为D试剂中大部分是水，常规硫酸要缓慢倒入水中，而不是先把水倒入硫酸中，以防溅出伤人。3.4测定步骤生化池向化验室送的每个水样大约200ml，由于其COD值有所差异，大小不一，仪器承受范围有所规定，所以要把水样稀释相应倍数，目的使仪器测定结果更准确。 3.4.1分别打开主机和消解器的电源开关，提前预热，仪器自动升温至设定的165，消解器报警按“”或“”键取消报警。3.4.2将样品按需求稀释到相应的倍数(附表)，按不同的稀释倍将水样移入各容量瓶(50、100、500)ml，向瓶中加入蒸馏水、定溶、摇匀。取各个污水样2.5ml移入反应管，准确移取2.5ml的蒸馏水于“0”号试管（空白试验），依次向各反应管中加入“D”试剂0.7ml，依次向各反应管中加入“E”试剂4.8ml，将溶液摇匀，做到溶液无分层，依次把反应管放入消解器中，按10分钟定时键（各试管加热10分钟）。3.4.3定时报警声响起，按任意分钟键取消报警，将反应管取出放入冷却架，按两分钟定时键（室温空冷2分钟），空冷后，在各试管中依次加入2.5ml蒸馏水振动并摇匀，做到溶液无分层，将反应管放入水冷槽中，按2分钟定时键，在水槽中水冷2分钟。3.4.4将其分别加到比色皿中编好顺序，（0号比色皿靠近操作者）闭合上盖，按空白键，几秒种后屏幕上显示“C=0.000”，打开主机比色皿盖，按“置零键”，屏幕上显示“C=9999.0”，置零完毕后，拉动拉杆，将“1号”比色皿对准光路，屏幕上显示“1号” 水样的COD（多次测量，无变化后读数），读数后，分别乘以相应的稀释倍数，单位：mg/L。注：化学需氧量COD是量度水体受还原性物质，（主要是有机物）污染程度的综合性指标。水样稀释后在消解器中加热10分钟后取出如发现管内溶液呈现绿色，说明水样COD值较大稀释倍数较小，需重新稀释后在进行测定。附表取样池名称稀释倍数移取体积取样池名称稀释倍数移取体积生活污水一般不稀释直接移取2.5ml原水样5010ml(500ml容量瓶）好氧出水1010ml(100ml容量瓶)低浓度工业废水510ml(50ml容量瓶)厌氧出水101