(百菌清)工艺、操作法--2007--12ISO.doc

ISO9001：2000质量体系文件汇编 百菌清生产/精制规程 XH03003W001目 录第一篇 百菌清生产规程1百菌清工艺操作规程1-92岗位操作法10-14第二篇 精制百菌清生产规程1百菌清精制工艺规程15-192百菌清精制岗位操作法20-21第二篇 维修规程1电、气焊工安全规程222电、气焊工操作法22-23 百菌清工艺操作规程 1产品概述11百菌清，化学式为：C8CL4N2；化学名称为：1，2，3，5四氯4，62腈基苯，四氯间苯二甲腈。纯品为白色晶体，熔点250-251，沸点350。蒸汽压小于001毫米汞柱（40）。在水中溶解度为06ppm，在丙酮中为2克公斤，二甲苯中为8克公斤。工业品含量约为98，在碱和酸性水溶液中以及对紫外光照射都是稳定的。12反应方程式为：C8H4N2 +4CL2=C8CL4N2+4HCL反应物的质量比为：128（二腈）：284（氯气）：266（百菌清）：146（氯化氢气体）13工艺流程：制N2 机N2 缓冲罐N2 加热器 CL2 加热器CL2 缓冲罐CL2 钢瓶油炉 粉状二腈熔化器A熔化器B计量泵汽化器混合器流化床固定床捕集器吸收塔风机循环喷淋池 百菌清 盐酸 漂液 灰浆泵灰浆石灰2工艺控制条件 2 1物料配比 间苯二甲腈100kghr；氮气90m3h；氯气50-60m3hr；22工艺参数控制221固定床前部系统压力在00202Mpa，固定床下部测压点为微负压；222油炉温度为：295C；系统油温在255-275； 223熔化器A、B温度为160-190；224计量泵温度为165-180； 225汽化器温度为240-270；226氮气压力03002Mpa；227氮气加热器温度200；228氯气压力03002Mpa；229氯气加热器温度150；2. 210流化床反应温度265-310；2211捕集器温度160；3岗位操作31开车前准备311检查系统中各设备及连接管道、仪表、阀门等部位是否具备开车条件；312检查二腈、液氯的储备，及辅助原材料氮气、导热油、催化剂等储备情况；313开车前将给定催化剂均匀地加入固定床列管中，保证无架桥情况；314打油前再次检查系统中设备、油路管道的密封性，及各油阀、保温大球阀，尾气阀门等开关要求；315通知油炉人员把准备好的导热油注入系统循环，待高位槽油液位压差表高液位显示时，油炉人员迅速关闭低位槽进油阀门，打开系统回油路阀门，系统油进入正常循环状态，油炉点火提温，升温过程按给定要求；316将流化床上部手孔打开，通氮气，加流化床催化剂，赶水。32催化剂内水汽处理321油炉提温，使两床温度缓慢上升，两床上部手孔打开，通氮气把催化剂中的大量水分除掉。在一定时间后，将两床手孔关闭，进行抽真空继续赶水，待水除净后方可通氯气活化；322两床同时整换催化剂赶水时间在9-12小时，若部分更换规定床催化剂，赶水时间在7-10小时，赶水具体步骤按车间规定进行。分段赶水时间表（例） 两床催化剂整换 150 200 250 255 2h 24h 24h 12h 部分更换固定床催化剂 150 200 250 255 2h 2h 24h 12h 33催化剂活化331净除催化剂内部的水份后，固定床下封头以后系统保持微负压，两床温度保持车间规定温度，开始通氯气活化；332 活化条件：氯气通30-45m3hr；氮气通80-90m3hr；活化时间根据两床反应温度变化而定， 当床内温度显示由低温到高温再到低温(260305270)，活化过程结束。 附-相关工艺通知单-催化剂具体处理过程（例）：B.加CAT、赶水、活化、开计量泵全过程一、 赶水（12小时）1 系统打油提温，当温度到150时，加流化床催化剂 KG进口-1 型 ，保温4小时；2 系统由150向200提温，提温和保温时间共计4小时；注意：当温度提到200，打上两床赶水孔，抽真空赶水；加刘化床催化剂后，通氮气80m3/h（赶水期间）；3、系统由200向255提温，提温和保温时间共计4小时；此时，赶水结束。二、 活化（9小时）1 活化时间为9小时；2 系统油温保持255；3 活化期间，氯气通40m3/h, 氮气通80m3/h；三、 投料1 活化结束前4小时，投A-1料预熔；2 开计量泵前，系统油温保持255；同时将氯气改通54m3/h（每瓶使用4小时2530）分钟）；氮气通90m3/h；3 开计量泵前，二腈熔化温度要达到特定的温度；4 开计量泵后，二腈进料速度为100kg/h；5 操作人员要控制好进料速度；6 记录人员、班长勤巡查，做详实记录；7 出现异常情况，严格按车间规定进行调整。工段长审核签名： 时间： 工艺技术员签名： 时间：班长签名开车过程加流化床催化剂开始： 结束： 提温、赶水开始时间： 结束： X流1最高： X流2最高： X流3最高：通氯活化开始时间： 结束： X流1最高： X流2最高： X流3最高：开泵进料开始时间： 进料： 催化剂吸附期间：X流1最高： X流2最高： X流3最高：备注：特殊情况补充及详细记录 34投料开车341活化结束前4小时，操作人员按要求把二腈投到熔化器A内；342操作人员控制熔化器A、B、计量泵的油阀开度，把温度控制在较适宜的点上，保证熔化器A二腈为液态；343活化结束，计量泵进料后，根据系统反应状态，均衡物料配比，调整氯气、氮气的流量及系统的油温；344，计量泵进料初610小时，为催化剂吸附过程，此期间没有料出(其温度变化如同活化期间)；345记录人员从赶水开始，详实记录温度、压力、流量等变动情况，发现问题及时反应，并积极做出补救处理措施；35酸吸收处理351酸吸收原理为氯化氢气体溶于水得盐酸；352开车前打开补水阀将一、二级酸贮罐水液位补至70-80cm;353油炉温度提到200，尾气开风机抽负压，启动酸循环泵,同时把石墨热交换器的冷却水阀打开，检查酸泵运行情况、吸收塔的回流情况；354从通氯开始，吸收塔开始喷淋吸收生产尾气; 355正常生产期间，每隔1012小时，把一级酸贮罐内的盐酸打入指定的酸贮槽，把二级酸贮罐内的盐酸打入一级，并把二级酸贮罐补足水；356正常生产期间要巡查酸漏点、泵运行及酸吸收状况。36尾气吸收处理361尾气吸收原理为氯气和石灰水中氢氧化钙反应，生成漂液,具体反应方程式为：2Ca（OH）2+2CL2=Ca(CLO)2+CaCL2+2H2O362开启化灰泵，使用高压水枪喷击熟石灰，石灰浆淌入化灰池，3、4、5、6号化一池，7、8号化2池；363将化灰池内灰浆打入池循环；364开启循环泵和喷淋泵；365油炉温度提到200后，开启风机抽负压，从盐酸吸收塔出来的气体被真空抽到喷淋塔内，再次被吸收，注意吸收塔喷淋吸收效果；366从喷淋塔出来的气体通入清水池吸收、排空。37百菌清的捕集、出料及包装、入库371正常生产期间，气态百菌清在捕集器内壁上冷却，结晶成固态（呈粉状）；372出料前，先开启出料柜引风机，相应打开准备切换使用的捕集器水阀；373捕集器有2套，分别为N1，N2，如要使用N2，将此路固定床下部阀门及二捕出口球阀打开，保证无正压现象，相应关闭N1捕集器进出口阀门(注：此系统作为备用系统，循环使用)；374出完料后，应清理两只捕集器之间的连接管道，然后打上手孔(注：两路捕集器之间的物料管道必须每班清理)；375记录人员填好取样通知单，通知分析人员取样，取样必须是分析人员，并且合成人员在场；376每袋原药规定为250.1kg，每袋内必须放批号单；377经入库人员核对后，安排装卸人员分类码好后，入库时，必须有仓库保管员在场并随即办理入库手续；附-应急停车、应急操作及停车后的启动程序根据百菌清产品生产的特点，每间隔10天左右要停车1到2天更换催化剂，在生产期间暴露出来的问题在停车期间集中处理。突发事故导致的应急停车主要表现为：停电，设备内部漏油和设备漏氯气。一、停电1氯气岗位人员迅速关闭液氯钢瓶阀和氯气汽化器前氯气阀；2记录人员迅速关闭氯气流量计上下阀门，同时把氮气流量由90 m3/h调到20 m3/h，10分钟后全部关闭；3合成人员关闭固定床下保温球阀，系统保持0.1 MPa以下的压力，氮气保护催化剂防止系统温度上升；4油炉岗位用潮湿的煤炭向炉堂内压火，防止油盘管（炉堂）内导热油高温氧化；5来电后，油炉人员开启循环泵，导热油正常循环。油炉点火提温到工艺要求的温度；6合成岗位开启各套系统油泵，保持系统导热油正常循环；7合成人员打开固定床下保温球阀，同时向系统通氮气90 m3/h；8尾气岗位开引风机，酸吸收岗位开启酸泵；9氯气人员把缓冲罐压力调整到0.3 MPa，通氯气30 m3/h，30分钟后， 10.油温提到工艺要求后，合成人员开计量泵；11进料后，合成人员调整捕集器负压，这时正常生产；二、设备内部漏导热油1合成岗位出料发现料中有黑色块状物料或有恶臭味，系统的温度超出正常的反应温度，此种条件判断为漏油；2.班长通知相关岗位人员做好停车准备工作。3加料人员停计量泵；4氯气岗位人员关闭氯气钢瓶阀和氯气汽化器前氯气阀，并且做好对缓冲罐内氯气的置换工作；5记录人员关闭氯气流量计处氯气阀门，同时把氮气由90 m3/h调整为110 m3/h，对系统进行保护；6通知油炉人员把相关的回往低位槽的油阀打开；7通知油炉人员关闭相关的油循环泵；8合成岗位人员对相关系统进行回油；9停车后检查处理，更换催化剂，重新开车。三、氯气泄露若系统中出现漏氯影响正常生产的因素，由班长通知协调各岗位进行停车处理1 氯气岗位缓冲罐、管道等腐蚀漏氯气停车处理：a.合成加料岗位人员停计量泵；b.氯气岗位人员关闭氯气钢瓶阀和氯气汽化器前氯气阀；c. 合成岗位记录人员关闭相应系统的氯气阀门，继续向系统内通氮气20 m3/h；d.通知尾气岗位人员做好氯气置换准备工作，氯气岗位人员做好对氯气缓冲罐中的氯气置换。e.氯气缓冲罐置换为零，再向缓冲罐内部通氮气置换，罐内部或管道经检测无氯气，开始进行处理；f.将漏点处理后进行试压，经检查，处理完好，通知各岗位准备开车生产；g.氯气岗位人员将氯气钢瓶阀打开，把缓冲罐压力调整到0.3 MPa，通氯气30 m3/h，30分钟后；h. 油温提到工艺要求后，合成人员开计量泵；i.进料后，合成人员调整捕集器负压，这时正常生产2 合成岗位系统设备腐蚀漏氯气停车处理：a.合成加料岗位人员停计量泵；b.氯气岗位人员关闭氯气钢瓶阀氯气汽化器前氯气阀；c. 合成岗位记录人员关闭相应系统的氯气阀门，继续向系统内通氮气；d. 维修处理过程中要把氮气阀门完全关闭，系统保持微负压；e.办理相关手续后，开始处理；f.将漏点处理后进行试压，经检查，处理完好，通知各岗位准备开车生产；g.氯气岗位人员将氯气钢瓶阀打开，把缓冲罐压力调整到0.3MPa，记录人员先开氮气阀门,通90 m3/h，再通氯气30m3/h，30分钟后准备开计量泵；h. 油温调整到工艺要求后，合成人员开计量泵；i.正常进料后，记录人员把氯气由30 m3/h调整到正常要求，合成人员调整捕集器负压，这时正常生产百菌清更换催化剂操作规程1六氯上升或含量过低，需停车更换催化剂，先停止向熔化器A内加料，待熔化器内二腈打完，停计量泵，待床内部二腈反应完(流花床1温度低于270)，关闭氯气钢瓶阀，待氯气缓冲罐内压力小于0.1 Mpa，停止向系统内部通氯，并打开尾气真空阀，将缓冲罐内氯气置换完；同时关闭固定床物料阀门，通氮气（02Mpa），排汽化器内渣，然后切换油路阀门，开鼓风机对系统油降温，待流1温度降到180以下，回系统油，停氮气，放流化床催化剂，待系统中的导热油回尽，开始检修。2清理熔化器A、B21待熔化器A、B内油回尽，看熔化器A、B的温度是否低于100，然后将熔化器A、B的热电阻拿出来放好，方可进行拆卸；22拆熔化器A、B时，将熔化器A、B的进出口油阀关闭；23拆下熔化器A底部桶体(根据残渣多少而定)；24待熔化器A下部桶体拆下时，将桶休内残渣清理干净；25打开熔化器B上盖，将残渣清理干净；26清理干净后将垫子放好，将熔化器A、B装好，将螺栓带死。3清理汽化器31清理汽化器前，先将汽化器进山口油阀关闭；32拆下汽化器下封头，将汽化器下封头放到地面上进行清理；33如汽化器桶体里或四壁有二腈残渣，用铁钎将四壁残渣清理干净；34清理干净后，将金属缠绕垫放好，将汽化器下封头装好，把封头螺栓紧死。4清理混合器41打开混合器下部盲板，将混合器内杂质清理掉，清理之后将盲板打上。5更换流化床催化剂与检修流化床下封头5l打开流化床下封头盲板将流化床cat放出；52放完催化剂后，用大锤轻击法兰口，将封头内的cat全部落下；53如流化床的催化剂结焦在盘管上时，将流化床下封头拆头进行清理。清理时，不要将U型管破坏，在清理流化床下封头时也随即检查U型管被腐蚀情况；54清理干净后，将石棉垫放好，将封头装好，将螺栓紧死。6更换固定床cat或更换部分固定床cat61如固定床cat需要全部更换的，先将固定床上封头拆下，再拆固定床下封头；62当固定床下封头拆下时，用大锤轻击固定床底部法兰口，让固定床列管内的cat自由落下；63如固定床内的cat结焦过硬，用铁钎或电锤将列管内的cat钻出，使用电锤时一定要注意，以防将列管损坏；64当列管内cat放完后，然后从固定床上封头逐一对列管进行检查，看列管内是否有cat结焦在列管壁，如有，可用钢管将列管内cat刷洗干净后，将下封头装好；65装新的活性炭时，待活性炭装满后，用大锤轻振几下，让列管内cat落实，以防造成装空管现象；66使用大锤振过后，将下封头装好，将上下封头螺栓紧死。7清理尾气管道和热交换器71拆下尾气管道，用铁棍或铁钎将管道内百菌清清理干净；72如果管道内物体过硬，可使用火烤（塑料管除外）；73清理干净后，将尾气管道连接好；74清理交换器时，一定要轻击，轻敲,不要将设备损坏。清理后用清水将石墨管冲洗干净后，方可进行安装。8清理捕集器81进入捕集器时，必须在停车的情况下方可进入；82进入捕集器前先将人孔及手孔打开，抽负压，保持风道畅通；83入捕集器前，先佩带劳保用品，并且在清理捕集器时必须有二人以上进行临护；84用小铲将捕集器内壁清理干净，即可打死人孔和手孔；9尾气岗位检修91尾气处理是百菌清生产的辅助岗位，检修频率随着百菌清生产周期的变化而变化。92尾气岗位检修时，操作人员应将循环池中的漂液打入漂液池，而后停电机；如不合格，停电机，须将灰乳池中半成品通过池底部的胶木球阀放走；93操作人员根据喷淋管、吸收塔堵塞情况，拆塔清理或用清水冲刷；94操作人员可使用铁锹，小铲等工具下池将池中灰垢进行清理；95 每次清理结束后，操作人员须向循环池内放半池水，打循环置换半小时后，放掉，重复2次；96检修期间，操作人员应协调电工人员和维修人员对电机、风机进行重点保养和维护。97具体检修的内容应根据生产情况及车间的检修方案进行。10检修时各班组一定要按照车间所给定的具体检修计划执行；11检修期间所拆下的螺栓螺帽等零配件收拾整齐，以备使用，检修完后，将卫生打扫干净； 12待所有要检修部位检修完后，对整个生产系统再进行巡检（油路安装，阀门开关等），确保无误后，系统打油提温，紧封头丝，加流化床催化剂，进行一次开车。具体检修安排须下达工艺通知单（以下例为通知单中A检修部分，B部分催化剂处理、开车附在工艺规程后）附-相关工艺通知单-停车换X6-1套催化剂（2007.11.07.X）A. 更换催化剂过程一、停车原因催化剂活性降低，收率下降，故决定停车整换催化剂。二、停车前工作安排1 停止加料， 停计量泵，继续汽化系统内二腈，90分钟后关闭流量计处氯气阀门，排汽化器渣（ KG、颜色 、稠、稀）；继续通氯气1小时（油温提到260），关闭液氯钢瓶处阀门，待压力降到0.1Mpa以下，置换氯气缓冲罐余氯；2 切换系统旁路，开鼓风机对系统油降温；3 降温期间，当班人员检查系统漏点，做标记，同时拆除固定床上、下封头，固定床到流化床间物料管道，流化床下封头，汽化器与混合器连接管道，汽化器下封头封头等接头连接部位保温棉，同时出1到4捕料；放流化床催化剂；待系统油温降到180时，关鼓风机， 回系统油；三、停车后工作安排 1 拆固定床上、下封头，清理催化剂，检查列管、赶水孔有无漏点，装 KG催化剂 进口14 型，装上下封头（清理固定床到流化床之间物料管道）；2 拆流化床下封头，拆清旋风，清理四壁、下封头（检查测温点、油盘管、上部赶水），装，保证密封性良好；3 拆、清、装汽化器下封头（清理N2进汽化器管道，渣过秤 KG）； 4 拆、清、装汽化器到混合器物料管道（渣过秤 KG）；5 清理混合器（清理CL2加热器到混合器之间管道，渣过秤 KG）；6 拆、清一、二级旋风（清理旋风贮罐粉尘，过秤粉尘 + = KG）；7 拆、清尾气管道；8 清理X11、X12、X21、X22（过秤 KG），X13 、X14、X23、X24（过秤 KG）捕集器；9 清洗2个流量计，清理流化床压力表；10 清理捕集器废气吸收池；11 尾气清理7#、8#喷淋塔（扒球清理检查）、循环池；工段长审核签名： 时间：工艺技术员签名： 时间：班次工作量应注意事项拆、清、装内容及时间需要补充的内容：清理固下1-1物料大球阀 ；拆固下2-1物料大球阀修理 百菌清岗位操作法1加料岗位操作法11加料前先将熔化器的进出口油阀打开，使熔化器A、B预热，待熔化A内加热到150后，开启加料引风机准备加料；12向熔化器A内投料，待熔化器内用测量杆能测量到液体二腈为止；13待开车之后，按照车间所给定的指标进行投料(正常100KG/H)；14待二腈加完后，立即将熔化器上盖打上，停引风机；15加料人员在当班期间，所投的物料和领用情况必需跟下一班交接清楚16注意事项：161在正常投料时，当打开加料口上盖时，操作要迅速，以防止熔化器内气体喷出伤人，加料过程中，面部要尽量靠后，不能直接对加料口，防止熔化器内气体喷出烫伤面部。162加料人员在测量熔化器内二腈的余量时，要待测量棒上的二睛凝固冷却后再测量。163熔化器A、B的温度要严格按照工艺指标控制，如发现设备滴、漏现象应立即进行处理，不能处理的应向上反应。2出料岗位操作法21先将备用系统上的三捕球阀打开，再将备用系统上的物料阀门打开；422再将上一班次使用过的系统关闭，应先关闭物料阀，再关闭三捕球阀，方可准备进行出料；23打开手孔，用大锤轻击捕集器四壁，让物料自由落下；24待料出完，换三捕布袋，清理系统连接管道，将手孔打上；25待料冷却后方可进行装袋，装完后，将风机关闭。26安全注意事项：61当班人员必须穿戴好劳保用品，严格执行操作规程，不得擅自更改。262出料前检查捕集器内是否正压，如正压不可进行出料。263拆卸捕集器下部手孔时，如负压过高不可用手直接掀起，应使用撬棍以防伤人。 264装料时应检查料中是否有杂质如铁块、螺丝，螺帽等。3记录岗位操作法31记录人员当班时必须穿好工作服，戴好工作手套，离开工作室要戴好安全帽；32记录人员必须按照规定时间进行记录检查；33记录人员发现温度、压力、流量等不正常时，能处理自己处理，不能处理的及时向班长或车间报告；34记录人员人员必须按照事实的情况记录，不得有错记、漏记、涂改、臆造、瞒报等现象；35记录人员应加强巡检力度，经常检查流量计进出口阀门的压盖，防止漏气；36记录人员在上下班前，一定要要严格按照“五交”及“五不交”制度。4油炉岗位操作法41准备工作411认真学习油路的工作过程。412掌握油路系统的流程及正常生产时，系统中各阀门的控制情况。413检查所有传动、循环系统是否畅通，仪表是否正常，各阀门开启是否正确。414检查炉排箱，出渣机、除尘器是否清理干净。415鼓风机、引风机及各阀门调节是否正常。416导热油、引火材料和煤是否准备齐全。42启动 421再次检查各阀门开关是否正确。422关闭系统油流经热油泵阀门，打开热油泵出口阀门，启动系统热油循环泵，向系统打油，待低液位灯熄灭后，切换阀门，启动油炉热油循环泵，使油系统成循环状态。423向煤斗内加煤。424打开炉门，将引燃物置于炉排上。425调节煤闸板高度，控制煤层厚度70/90mm，启动引风机、鼓风机，保持炉膛内微负压。43运行43l点燃引燃物，正常运行时，炉膛内火焰呈亮黄色，无黑烟，出渣无煤。432油炉出口温度应控制在250-280，进口压力控制在0.4-0.8MPa，并做好运行记录。433应巡回检查有关部分是否处于良好状态、各部分振动、冷却、润滑是否正常。434应保持和合成岗位及时联系。 44停炉441将煤闸板摇上，炉排走快档，迅速将炉膛内燃煤走完。442切换系统油路，开鼓风机对系统油进行降温。443油炉油温降到180，停油炉循环泵。443待流化床1温度降下180以下时，停系统热油循环泵，打开放油阀，将系统内导热油全部放入储油槽。45注意事项 451正常运行过程中，若压差或油温过高，注意切换系统旁路。452正常工作时，高位槽内导热油保持高液位。低位槽内导热油保持低液位。453每天应对油泵等机械的润滑点注油。 454紧急停炉时应压火，不能用水冲洗炉膛。5入库岗位操作法51入库人员抽查原料是否够称，将质检科发放的合格证放入袋中， 将外袋口扎好。52根据要求把产品运到仓库或叫车间，必须分批码放整齐，不得乱堆乱放，防止码放不牢百菌清从高处滑落砸伤底部人员。53利用叉车入库时，严禁入库人员坐在叉车一侧随车行走。 54运输工具空闲时须放在指定的地方。55百菌清是一种非内吸性杀菌制剂，对人的皮肤有明显的刺激作用，可引起轻度接触性皮炎，在运输过程中要做好防护措施。6液氯钢瓶操作法61在使用液氯钢瓶时，要先打开氯气汽化器进口阀门，然后缓慢打开钢瓶上出口阀门，同时要密切注视氯气缓冲罐上的压力表，把氯气压力表控制在03002Mpa。62在换钢瓶时要先关钢瓶上阀门，然后，再关汽化器进口阀门，最后在戴面具的情况下拆下与钢瓶相连的蛇形管接头。63安全注意事项：631使用钢瓶时应轻推轻放，不得碰撞更不允许用铁器敲击，不得在阳光下爆晒，必须用物品遮盖，必要时往钢瓶上喷水冷却。632钢瓶区域内应有完善的安全消防设施，如消防栓、消防水袋、面具、滤毒盒、灭火器、氧气呼吸器等。严禁在没有安全保护措施情况下靠近或处理液氯钢瓶。633钢瓶区域内严禁烟火，除岗位人员及相关技术人员外，其它人员不得无故靠近钢瓶区。634在操作过程中应小心谨慎并按规定穿戴劳保用品，同时要把防毒面具放在附近，必要时及时佩戴。635钢瓶在切换时切忌用完，应该听不到液体声为止，让钢瓶内保持一定的压力，防止空气吸入。636在钢瓶使用期间，要定期对其使用部位进行巡回检查，发现异常现象,及时处理。637发现钢瓶泄露应及时采取紧急措施，处理人员应戴上防毒面具、防酸手套以尽可能快的速度处理好，其它人员应一律远离泄露区。7计量泵操作法7I开计量泵前，必须先用手盘动电机，看是否运转正常，之后还要采取点动方式检查电机、泵体、泵头是否有异常声音。72在汁量泵正常运行期间，要严格控制计量泵的进料温度，要经常检查计量泵是否进料，发现异常声音应及时汇报。73短时停车期间，计量泵的温度应控制在正常进料时温度。74如计量泵不进料，应及时上报车间领导或值班人员，并采取应急措施进行处理。741计量泵温度异常而不进料的要调整温度。742如计量泵泵头内气体较多需排空，需拆排空的法兰接头,一定要戴好防护用品，并且中间用挡板隔开，身体的任何部位不得接触所拆的法兰接头。743如因温度太低而不进料，需维修动火烤时，在通知维修前要办好动火证，并且安排人员对所烤的管道及周围进行清理(不得余二腈)。正常进料后要对所烤管道进行保温。744在维修动火时，必须有监护人在场，同时要备好灭火器。745如须更换泵头，则要将管道内的导热油回尽，泵头温度降下后方可拆卸。746如因个人操作失误造成计量泵不进料的，将追究当事人责任。8行车操作法81操作人员应严格遵守操作规程，了解其结构性能，熟悉安全操作规程。82行车工作前应先检查其各按扭动作是否灵敏，各装置是否具备使用条件。83行车提起重物时应先试车，(提升高于地面5cm左右)，观察其变化情况，然后才能使用。 84行车在吊起重物时，重物底部严禁站人，操作人员应站在行车一侧谨慎操作。85行车在使用过程中应垂直起吊，严禁斜拉，以防发生钢丝绳脱轨错乱产生断裂或其他事故。86起吊重物时，应将重物拴结牢靠，防止脱落发生事故，严禁将重物起吊过高进行运行。87不符合安全规定不能起吊，发现异常现象应立即停车检查。88工作完毕后，应将行车停放在安全位置并切断电源。9提升机操作法91操作人员严格遵守操作规程操作，了解其结构性能，熟悉安全操作规程，并有专人操作。92提升机应先试车，提升高于地面5cm左右，观察其变化情况，然后才能使用。93严禁超载、载人，提升机工作后底下严禁站人。94提升机上下工作时及操作完毕，必须将上下栏门关闭。95不符合安全规定不能起吊，发现异常应立即停车检查。96不允许将重物长时间悬挂于空中，以致机件变形，重物在空中卡死应放到地面上处理。 97工作完毕后应切断电源，在上下操作时重物要排放整齐。98搞好日常维护丁作，保持设备完好、清洁、安全。 10排渣操作方法 101排渣前必须待汽化器汽化完毕后，方可进行排渣。 102排渣前一小时应将汽化器排渣口部位进行冷却，排渣工具准备齐全。103排渣时系统压力必须置换为零。104排渣时必须有班组长,且二人以上。105排渣时如残渣过厚，需要通氮气，所有人员必须撤离至安全地方。 11酸吸收操作方法111操作人员必须将劳保用品穿戴齐全，佩带好防护面具。 112对酸槽加水时，不应加满，应加到23处。113从通氯活化开始，先把热交换器的冷却水阀打开，启动酸循环泵。114酸罐为l级吸收和2级吸收，当l级酸罐内酸浓度达到要求时，打开通往酸储蓄槽的阀门将酸打后，打开2级酸罐向l级酸罐的阀门，同时打开2级酸罐的补水阀门到规定的液位时，将两只阀门关掉; 115盐酸属中等毒类，如不慎入眼或溅到皮肤上，立即用清水冲洗或用2%碳酸氢钠进行冲洗。12尾气岗位操作法12.1按照生产工艺要求，准备石灰于化灰池中。12.2开车期间1221开灰乳池放水阀门，放满后关上。1222启动灰乳泵，打开专用化灰阀门进行化灰。1223当灰化好后，关化灰阀门，打开循环池的阀门，往循环池内打灰乳，打完后停灰乳泵。1224启动循环泵，保持灰乳循环喷淋。1225打开吸收塔进气阀，吸收百菌清尾气。1226当班期间要勤联系生产系统的正负压情况。1227当班期间要勤巡查风机及循环泵运行情况。1228当循环池漂液合格后，打开往成品池管道阀，打完后关管道阀门，补足灰浆。12.3停车期间1231生产系统不需要负压后，停风机。1232关闭循环喷淋塔进气阀门。1233停循环泵。1234清理吸收塔。1235清理循环池。13相关记录1331百菌清车间合成工段原始操作记录1332三车间班组交接记录1333百菌清尾气原始记录1334加热炉操作运行记录百菌清精制工艺操作规程1精制目的 1.1新河公司百菌清生产特点决定每年约有7%的不合格产品产生，目前每年百菌清总产量约为3000吨，其不合格品约为210吨。近几年生产的不合格品，经过试验性精制后，仍剩下300余吨。长期下去，不仅占有大量储存空间，也影响厂容厂貌。百菌清精制为了处理这部份产品，使其达到合格产品要求，用于生产和销售。1.2目前可以通过该套精制装置提高现有一部用分产品含量，使其达到99%左右，以满足一部份市场的较高需求。2工艺方案2.1重结晶法：此法限于市场需求高质量的百菌清原药（如含量大于99%以上或HCB小于20ppm）。使用甲苯做溶剂，加热溶解后进行固液分离，液相部分进行冷凝结晶，然后再进行一次固液分离，固相干燥后得到产品，液相经蒸馏后，溶剂循环使用。2.2用洗涤法：此法限于目前公司不合格的且颜色较白的百菌清原药处理，（一般含量小于90%或HCB大于400ppm）。使用甲苯及甲醇。2.3回收溶剂:指在溶解釜内进行固液分离后的液相，经蒸馏，回收溶剂，循环使用。3流程简图百菌清粗品混合/溶解产品滤 液干 燥 乙成 品母液降温离 心母液结晶减 压 蒸 馏回收溶剂 4原材料：物料性质：4.1甲苯：C7H8，分子量：92相对密度：0.866熔点：-95沸点：110.8闪点：4.44爆炸极限：1.2-7.0（）理化性质：本品为无色液体，中等毒性，易燃，对皮肤、黏膜刺激性大，不溶于水，可混溶于苯、醇、醚等有机溶剂。健康危害：人吸入甲苯蒸气可产生醉感、头痛、肌肉无力、恶心、头昏、疲倦、眼睛接触或溅入眼中有刺激性疼痛，皮肤接触变的干燥，可经皮肤吸收。工作场所允许最高浓度100mgkg，如发生急性中毒时，应立即撤离现场，进行人工呼吸，打强心针并送医院诊治，操作人员应定期体检。危险特性：易燃，甲苯能与空气形成混合爆炸气体。灭火器剂：泡沫、二氧化碳、干粉、细砂、生产和贮存时严禁火种、热源、密封保存，减少蒸气蔓延。4.2 甲醇：CH3OH分子量：32熔点：-97.8沸点：64.8闪点：11自燃温度：385理化性质：无色澄清液体，有刺激气味，溶于水，混溶于醇、醚等多种有机溶剂，易燃。爆炸范围：6.0-36.5（），空气中允许最高浓度：50。健康危害：主要对人的神经、血管有毒性，对眼睛有刺激性作用，吸入产生恶心、头痛、狂躁、视觉模糊、皮肤接触产生湿疹 和皮炎，并能使视网膜坏死，操作人员应穿戴防护用品，加强通风，不在生产场所进食、饮水。定期进行体检。危险特性：易燃、高温或接触氧化剂有发生燃烧的危险、无色易挥发，饮后能致盲，燃烧时生成蓝色火焰并有回火特性。灭火器剂：泡沫、二氧化碳、干粉、细砂。储运注意事项：储存于阴凉通风的仓间内。远离火源、热源。应与氧化剂分开存放。搬运时轻装轻卸，保持包装完整。4.3 间苯二腈：分子量：128分子式：C8H4N2相对密度：熔点：161沸点：无沸点理化性质：无色针状晶体，工业品为微黄色针状晶体，微溶于水，溶于热乙醇和乙醚，水解成间苯二甲酸。可用于制造合成树脂、染料、药物、增塑剂等，本品有毒，操作时要穿戴好劳保用品。4.4 百菌清：分子量：266分子式：C8CL4N2化学名称：2，4，5，6-四氯-1，3-苯二腈。熔点：250-251沸点：350理化性质：纯品为白色晶体，在水中溶解度为0.6ppm，本品有毒，操作人员必须将劳保用品穿戴齐全。5工艺参数：5.1物料配比： 甲醇（V）：百菌清(Kg)=1500升：500公斤 洗涤法 甲苯（V）：百菌清(Kg)=1500升：300公斤 重结晶法5.2控制温度： 溶解： 90 冷凝： 30 脱溶： 6070（甲醇）或105115（甲苯） 烘干： 801206生产工艺过程：a洗涤法：6.1 检查洗涤釜的各连接阀，试开搅拌，确保搅拌器正常运转，停搅拌，向釜内加入百菌清500公斤，再向釜内加入甲醇1500升，当搅拌匀速转动后，再搅拌洗涤30分钟，通知离心岗位准备离心产品。6.2 操作人员放置好转鼓内滤布，点试离心机，确保正常运转，当离心机正常工作后，打开洗涤釜釜底阀门，缓慢放下物料，并保持混合物料不超出转鼓上口为宜。待无明显溶剂时，继续离心5分钟，然后停离心机，把滤布内百菌清倒入物料箱。若产品颜色较黄时可用甲醇冲洗。6.3涤岗位操作人员注意观察洗涤釜内物料，当物料液位到达搅拌底部时，停搅拌。离心岗位人员待物料放净后，关闭洗涤釜釜底阀门，并通知洗涤岗位继续投料。干燥岗位人员将离心出物料放入干燥器，开蒸汽阀，保持温度8090之间，3.5小时（3批料），开冷却水把釜温降至50以下，停干燥器，打开出料口，开始装袋、过称，每袋25Kg（编批号，送样分析、入库等按正常程序）。6.4脱溶剂 先将洗涤后的溶剂通过溶剂泵输送至计量槽,再放3000升至蒸馏釜，检查冷却水阀、脱溶真空阀，开脱溶釜加热蒸汽阀，保持脱溶釜温度6070（甲醇），冷凝器出口温度不超过40（若计量槽、冷却水管等温度过热，降低蒸馏釜温度；若回流量小，开真空）。待脱溶釜内残余溶剂至搅拌下部时，再补加洗涤溶剂至规定量。连续补加溶剂2次后，将釜内溶剂蒸干，对釜降温置换，开人孔盖，进入釜内清理残余固体物料，把计量槽内溶剂放入规定贮罐，做好记录。6.5关于生产记录每班做好领料、投料、余料记录；做好洗涤釜、脱溶釜、干燥器运行记录；做好干燥前后产品的详细记录；做好溶剂使用情况的详细记录；做好生产和设备问题的详细记录及交接。b重结晶法6.1溶解釜内加入甲苯2800升，开动搅拌，当搅拌匀速转动后，同时向釜内加入百菌清原药600公斤，开蒸汽升温至90。6.2关蒸汽阀，打开结晶釜冷却水阀，溶解釜降温，当釜温降至30以下，通知离心岗位准备离心产品。6.3离心岗位确认转鼓内滤布放置正确，然后开启离心机，当离心机正常工作后，打开结晶釜釜底阀门，缓慢放下物料，并保持混合物料不超出转鼓上口。待无明显溶剂时，继续离心5分钟，然后停离心机。溶解岗位操作人员注意观察结晶釜内物料液位情况，协助离心操作。当物料液位到达搅拌底部时，停止搅拌电机运转。离心岗位人员溶解待物料放净后，关闭溶解釜釜底阀门，并通知该岗位继续投料。6.4干燥岗位人员将离心出物料放入干燥器，保持温度80120之间，60分钟关蒸汽阀，开冷却水冷却至温度在50以下，放出物料，开始装袋，每袋500.1Kg。6.5脱溶剂 先将洗涤后的溶剂通过溶剂泵输送至计量槽,再放3000升至蒸馏釜，开冷凝器冷却水，试开脱溶真空，再开脱溶釜加热蒸汽阀门，保持脱溶釜温度105115（甲苯）或6070（甲醇），保持冷凝器出口温度不超过40（若计量槽、冷却水管等温度过热，降低蒸馏釜温度；若回流量小，开真空）。控制脱溶釜到受槽真空，将釜内溶剂蒸干，停蒸汽，开冷却水阀降温，脱溶釜降温到50以下，通氮气置换后，开人孔盖，清理釜内清理残余固体物料。6.6注意事项：6.6.1操作人员应熟知甲级防爆车间安全规定，并依照甲级防爆车间安全规定严格要求；6.6.2保证各动设备润滑良好，杜绝跑冒滴漏；6.6.3严格执行各釜、离心机、泵等设备操作规程。附-应急停车、应急操作及停车后的启动程序根据精制百菌清产品批次生产的特点，在生产期间暴露出来的问题在停车期间集中处理。突发事故导致的应急停车主要表现为：停电和停汽。一、突然停电时的应急处理措施1当发生突然停电时，当班人员应迅速关闭蒸汽总阀，打开脱溶釜、溶解釜、干燥器的排汽阀，把管道蒸汽压力降为0； 2. 溶解停止投料、干燥停止出料；3当班人员及时联系电工人员检查处理；4各岗位操作人员应巡回检查，密切观察脱溶釜、溶解釜、干燥器的内部压力、温度变化，必要时开启应急水阀进行降温，防止喷料事故的发生。5待电工确认线路处理结束，溶解、离心、干燥、脱溶均按生产进度进行正常生产操作程序；二、突然停水时的应急处理措施1当发生突然停水时，当班人员应迅速关闭蒸汽总阀，打开脱溶釜、溶解釜、干燥器的排汽阀，把管道蒸汽压力降为0；2. 溶解停止投料、干燥停止进料；3当班人员及时联系维修人员检查处理；4各岗位操作人员应巡回检查，密切观察脱溶釜、溶解釜、干燥器的内部压力、温度变化，防止喷料事故的发生。5待维修确认水路正常后，溶解、离心、干燥、脱溶均百菌清精制清理规程1溶解釜（脱溶釜）清洗、置换操作规程2.1在溶解釜（脱溶釜）未清洗、置换完全，不得进入检修或进行内部动火作业。2.2确定溶解釜（脱溶釜）内物料已经完全放至桶中，将溶剂放入阀与釜体有效分离，并分别对阀门加装盲板。2.3从手孔或投料口向釜内投入清水至手孔法兰处，并且使用蒸气蒸2小时（温度控制在100），然后将热水放出釜。如此循环两遍后，再次加入清水至釜口，待检修。2.4当维修人员将釜口大法兰拆下后，根据设备的损坏情况，如需进釜维修，需要办理进入容器内作业证，并采取切实防护措施，如专人监护、佩带氧气呼吸器、安全带等，如果釜内检修需要动火的，在动火前一定要对釜内的可燃气体的浓度进行分析，达到规定指标后方可进入动火。2干燥器置换、清理操作规程2.1进入干燥器清理、检修或进行内部动火作业，必须先通氮气置换完全，再把人孔打开，保持风道畅通（必要时抽真空）。2.2作业过程中，现场必须有1名监护人。2.3进入干燥器前，必须保证减速机停稳。2.4用小铲将干燥器内壁清理干净，并把清理产品装入袋中，过秤并对清理过程做记录。2.5更换滤袋和滤网头后，必须用铁丝扎紧。2.6操作人员严格按安全规定穿戴防护用品，杜绝将火种带入岗位。百菌清精制岗位操作法1溶解(结晶)岗位1.1进入该岗位人员应先熟知并严格遵守车间的各项安全规定，按要求穿戴个人防护用品，交接该岗位配置的消防、防护用品； 1.2投料前，必须先检查釜底阀是否漏甲苯，待放1000L甲苯，开动搅拌，向釜内加百菌清原药600公斤（或700、800公斤等，严格控制包装袋等杂物投到釜内），溶解釜共加入甲苯2800升；1.3检查冷却器进出口水阀，确保完全打开，检查溶解釜进出口水阀，确保完全关闭，开蒸汽阀，控制提温速度；1.4提温结束必须保证在85以上保温0.51小时，密封不冒；1.5关蒸汽阀，开溶解釜冷却水阀降温至25以下（降温要先慢降，待温度降到50以下，再开大水阀快速降温）；1.6关溶解釜、冷却器水阀，准备离心，若堵塞，用木杆清、钭；1.7待离心结束，检查、关闭釜底阀，向溶解釜打入母液池甲苯，开搅拌，投百菌清400公斤，开蒸汽阀，提温。1.8正常情况下2批（600/400KG，或700/500KG）结束后，脱溶甲苯。1.9做好生产记录，工艺参数每30分钟记一次，并记下最高温度、时间；1.10参考时间提温1-1.5小时，降温3-3.5小时；2离