ICP操作规程 Microsoft Office Word 文档.docx

原子发射光谱仪（ICP）二精盐水分析方法建立的实验报告 以前离子膜法二精盐水的分析大都使用原子吸收分光光度仪，此分析方法存在一 标样制备分别移取Fe、Ca、Mg、Sr、Ba、Cu、Al、Ni七种元素标液（1000mg/L）0.6ml到100ml的容量瓶中，用2%的硝酸定容，摇匀，备用（对应浓度为6mg/L）。二 样品处理分别量取盐水试样50ml到三只100ml的容量瓶中，标号1 2 3再移取0.5ml标液（6mg/L）到2号瓶中，移取2.0ml标液（6mg/L）到3号瓶中，最后将三只容量瓶用纯水定容，摇匀备用。三 开机1 打开排风扇电源，主机开关，电脑开关，循环水开关，氩气钢瓶阀门并将减压阀调制0.55-0.60Mpa,将蠕动泵的卡槽复位。2 点击电脑上WinICP工作站图标，出现运行界面。点击运行界面上红色的DB，出现数据库界面。3 点击运行界面上控制栏中的冷启动进行点火（注意：点火前氩气、循环水、排风扇一定要打开，并且在状态栏连锁信息无任何报警），4 点火成功后，点击运行界面上扫描栏-光学系统校准-完整校准，校准结束后方可做样（注意：如果更换炬管，还需要进行观测位置校准，将进样针放入Mn的标液中仍然在运行界面上扫描栏-观测位置校准-手动校准，校准结束后点击接受）。四 样品分析1 选择方法协议：点击运行界面上的协议和数据库的下拉键选择所用的分析方法名和说句保存的数据库名（例如方法名为NaCL1、数据库名为NaCL102）。2 检查参数： 点击运行界面上样品栏，分析类型：标准加入法；分析元素有Fe、Ca、Mg、Sr、Ba、Cu、Al、Ni每个元素前的方框内要打上；，点击新建文件夹（一般以当天日期命名,所做的样品结果就保存在此文件夹，以便查看）；样品ID后输入样品名称；单位后输入ppb；体积后输入稀释倍数为2点击数据库界面上协议栏，-谱线信息中的标准加入下方有MSA2 MSA3 MSA4后面对应的方框内填上加入的标样量即MSA2：30 ；MSA3：120。3 样品分析:所有准备工作结束后，点击运行界面上样品栏中手动测量，分析进程栏中显示提升等待35秒时，将进样针放入处理好的1号瓶中进行测量，测量时显示MSA1；当MSA1字样消失时将进样针放入请水中清洗;当分析进程栏中再次显示提升等待35秒时，将进样针放入处理好的2号瓶中进行测量，测量时显示MSA2；当MSA2字样消失时将进样针放入请水中清洗;一直重复做完3号瓶。一个样品才分析结束。4 查看数据：点击数据库界面中的报告，在文件夹列表和结果列表中，找到相应的文件夹和样品名，点击生成报告-预览-产生报告-取消-查看。就可以看到分析结果。五 关机 样品测量结束后，将进样针放入2%的硝酸中清洗5-10分钟，然后再放入纯水中清洗5-10分钟。点击运行界面上控制栏中的立刻熄火，火熄灭后等待2-5分钟，方可关闭氩气阀门、关闭循环水、关闭主机电源、退出工作站、关闭电脑和排风扇电源。使用ICP的注意事项1 在点火前，一定要打开排风扇，排风扇与主机没有连锁，如果不开主机不会报警。2 点火后做样前，要做一次光学系统校准；更换炬管后要做观测位置校准，在做观测位置校准时进样针一定要放入Mn的标液中，否则校准无效。3 做样结束后，进样针要用2%的硝酸在线清洗5-10分钟，再用纯水在线清洗5-10分钟才可以熄灭火焰，并关机。4 炬管要定期更换（根据做样的多少来决定）。更换炬管，安装时要注意炬管的位置和气路胶管，炬管和气路胶管要连接紧密，不能太松，防止被气冲掉（更换炬管后，一定要进行观测位置校正后才可以进行样品分析）；循环水和进样管要2个月换一次；主机两边的滤网要定期清洗；仪器使用的氩气要保证在99.99%以上。5 仪器室内的温度变化2/h，10/天。（空调不关） 波长校正1 在数据库界面上协议栏中，谱线选择中的元素周期表中选中所需校正的波长并插入。2 将进