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文档简介
旋光仪的使用步骤1、样品的制备样品烘干取样3g,置于真空干燥箱内,关上箱门并将门把手旋紧到位,关闭平衡口,先打开真空泵电源开关再开启真空阀。当真空表指示值达到-0.9Mpa时,必须先关闭真空阀后关闭真空泵,以防止真空泵机油倒流到工作室内。打开温度电源,设置温度,按“SET”键,显示“SP”,按“”调节温度到103摄氏度,再按“SET”确定。达到温度后2小时后,样品干燥完毕,关闭温度电源,打开平衡口放气,再等待5-10分钟再打开箱门。称量样品 开启电子称电源,等待10分钟,等待电子称稳定再开始称量。称量样品1g左右,记录数据m。在烧杯内用纯水溶解,再滴定至100ml,混匀。2、旋光仪的使用仪器开启未开电源以前,应检查样品室内有无异物,钠光灯启辉后,仪器不要再搬动。先开电脑,后开旋光仪。开启电源后等待时间至少20min ,发光才能稳定,测定时钠光灯尽量采用直流供电,使光亮稳定。调零将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室,盖上箱盖,待示数稳定后,按清零按钮。试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处;通光面两端的雾状水滴,应用软布揩干试管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应为,影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向,以减少测定管及盖玻片应的误差。注意:同一旋光性物质,用不同溶剂或在不同p H 值测定时,由于缔合、溶剂化和解离的情况不同,而使比旋度产生变化,甚至改变旋光方向,因此必须使用规定的溶剂。浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定,必须先将溶液离心或过滤,弃去初滤液测定。有些见光后旋光度改变很大的物质溶液,必须注意避光操作。有些放置时间对旋光度影响较大的,也必须在规定时间内测定读数。样品测量将待测样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好箱盖,仪器数显窗将显示出该样品的旋光度a。注意试管应用被测试样洗湿数次。3、软件的使用双击”SGW-2”,选择连接串口,点击右下角“USB”,填上样品资料,按旋光仪上“数据发送”,点击“文件”,“存数据”保存。注意:第二个样品数据接
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