【毕业学位论文】（Word原稿）α-亚麻酸的纯化和改性研究农产品加工与贮藏工程硕士论文

密级： 论文编号： 中国农业科学院 学位论文 on on I 摘 要 含有三个双键的 属 的 必需脂肪酸， 具有降血脂、降胆固醇和促进脂肪代谢、肝细胞再生等作用 ，对心血管疾病具有很好的预防和调节作用 。 本论文系统地研究了由亚麻油提纯分离 工艺技术 ，建立了尿素包合法提纯 数学模型 ；并 针对 不易贮存 的不足 ， 进行 了 抗氧化 技术 研究 ，对茶多酚、竹叶黄酮 、鞣花酸、天然 为了进一步扩大 应用范围， 充分 发挥其功效， 本论文又结合可降低 血清 胆固醇水平的 天然 植物甾醇 ， 进行了 改性衍生化 研究 ， 创新性地采用微波法 高效 合成了 物甾醇酯 。 主要结果如下 ： 1 化 研究 采用通用旋转组合设计方法， 系统 研究 了 尿素包合法 各实验因子对 提纯 影响。 结果 表明 主要 因素 对 纯的 重要性依次为 ：尿素与脂肪酸的 质量 比 脲包温度 脲包时间 ；通过 件 处理 ， 得到了 纯 的 最佳 工艺 条件 为： 当 尿素与脂肪酸 的质量比为 ，脲包温度为 ，脲包时间为 ， 大可达 二次脲包后，纯度可达 86%，回收率 达 建立 了 尿素包合法提纯 即 232221321 其中 素与脂肪酸的质量比； 包温度 ； 包时间 。 2 采用 箱法和 诱导期测定法 ，通过测定过氧化值、 和诱导时间等指标， 研究了天然抗氧化剂 不同种类、不同纯度、不同添加量 对 化稳定 性 的 影响 ，并比较了两种评价方法的优缺点 。 结果表明 茶多酚、鞣花酸、竹叶黄酮 等 对 性 ，但天然 不同 种类 和 纯度 天然抗氧化剂 对 氧化 稳定性 效果为： 90%茶多酚 82%鞣花酸 50%茶多酚 竹叶黄酮 ； 各 天然 氧化剂在 添加量为 ，抗氧化 活性 显著 ； 诱导期测定法相比较于 箱法，测定快速，效率高，是一种很好的方法 。 3 采用微波技术 进行 改性 研究，研究了植物甾醇和 同摩尔比、不 同催化剂添加量、不同微波 功率 、不同反应时间 对 物甾醇 酯 产率的影响。通过薄层层析、 R 对 植物甾醇和 行了定性分析，并采用 行定量， 在单因素试验的基础上进行正交分析， 得出 成 的 最佳 条件 为 ： 尔 比 1，微波 功率 660W， 反应 304 ，加热 8 次 ） ，催化剂添加量 ， 此时 产率为 产品经 重结晶后产品纯度达 关键词 素包合法， 提纯， 天然抗氧化剂，植物甾醇，微波 ， 改 性， 植物甾醇酯 is a -3 to a of , to In to by 1 A AS to of of of to as of to , a AS 232221321 , x1=of to x2=x3=2 he of as , by in of as 90% 82% 50% be by is 3 to as UV R to C to of as to , 60w, 04 of of of 录 摘要 . . 英文缩略表 . 第一章 绪论 . 1 效与来源 . 1 . 1 来源 . 1 纯化工艺进展 . 2 温结晶法 . 2 素包合法 . 2 附分离 法和硝酸银络合法 . 3 浓缩法 . 3 子蒸馏 法 . . 4 临界流体萃取法 . 4 临界流体萃取 法 . 4 临界流体萃取与其它技术的结合 . 5 然抗氧化剂对 抗氧化效果研究 . 6 氧化机制 . 6 然抗氧化剂 的 进展 . 7 育酚 . 7 多酚 . 7 酮类 . 8 酸 . 8 胡萝卜素 . 8 脂的氧化稳定性及测定 . 9 改性研究 . 10 学法合成植物甾醇酯 . 10 酸 直 接酯化法 . 11 酐 酯化法 . 11 氯酯化法 . 11 酯交换 法 . 11 法合成 . 12 催化合成 植物甾醇脂肪酸酯 . 12 临界中酶催化合成甾醇脂肪酸酯 . 13 研究的背景和意义 . 13 第二章 提纯研究 . 15 言 . 15 料与方法 . 15 验材料 与仪器 . 15 包法实验步骤 . 15 用旋转组合实验设计 . 16 肪酸的气相色谱分析 . 16 品准备 . 16 相色谱分析条件 . 16 果与分析 . 17 肪酸的 气相色谱 定性 . 17 用旋转组合设计回归模型的建立 . 17 归模型的建立 . 18 包法 实验因子的显著性分析和 最佳 工艺 条件 . 19 应面分析 . 20 学模型的建 立 . 23 论 . 23 第三章 天然抗氧化剂对 抗氧化效果研究 . 24 言 . 24 料与方法 . 24 要材料与仪器 . 24 验方法 . 24 箱法 . 24 诱导期测定法 . 25 析方法 . 25 果与讨 论 . 25 箱法测定不同天然抗氧化剂对 酯 抗氧化效果 . 25 同天然抗氧化剂对 酯 氧化稳定性的比较 . 25 同天然抗 氧化剂不同添加量对 酯 抗氧化效果的比较 . 26 同天然抗氧化剂不同纯度 对 酯 抗氧化效果的比较 . 27 诱导期测定法 测定不同天然抗氧化剂效果 . 28 箱法和 诱导期测定法 的比较 . 29 论 . 29 第四章 植物甾醇和甾醇酯的分离分析方法研究 . 30 言 . 30 V 料与方法 . 30 验材料与仪器设备 . 30 实验方法 . 31 物甾醇的精制 . 31 外分析 . 31 外分析 . 31 物甾醇的气相色谱定量 . 31 果与讨论 . 31 物甾醇和 醇酯的定性分析 . 31 物甾醇的气相色谱分析 . 31 物甾醇和 醇酯的紫外分析 . 32 物甾醇 和 醇 酯 的红外分析 . 33 物甾醇和 醇酯的定量分析 . 34 物甾醇标准曲线的建立 . 34 量方法的检测 . 35 醇酯的定性分析 . 35 论 . 36 第 五 章 改性 . 37 言 . 37 料与方法 . 37 材料与设备 . 37 实验 方法 . 38 物甾醇与 酯化反应 . 38 醇酯的定性分析 . 38 层色谱 . 38 外光谱分析 . 38 化率的计算和 醇酯 的气相色谱分析 . 38 果与讨论 . 38 反应产物的定性分析 . 38 微波功率的测量 方法 . 39 单因素微波合成植物甾醇脂肪酸酯 . 39 料比对酯化产率的影响 . 40 波功率对酯化产率的影响 . 40 应时间对酯化产率的影响 . 40 化剂量对酯化产率的影响 . 41 歇式加热的单次加热时间对酯化产率的影响 . 41 实验条件优化 . 42 产品的红外分析 和 物甾醇酯的精制 . 44 论 . 45 第 六 章 全文结论 . 46 参考文献 . 47 致谢 . 52 作者简历 . 53 文缩略表 英文缩写 英文全称 中文名称 性氧法 ， 6十二碳六烯酸 十碳五烯酸 火焰离子检测器 密度脂蛋白 外 密度脂蛋白 脂氧化稳定度 氧化值 不饱和脂肪酸 临界 丁基对苯二酚 硫代巴比妥酸 外 中国农业科学院 硕 士学位论文 第一章 绪论 1 第一章 绪论 是 多不饱和脂肪酸（ ,在人体中 不能 合成， 是 必需脂肪酸。动物体中的 能由 可由同系列的 即 成一系列代谢产物，其中重要的产物是 稳定性较 此， 补充 段 。健康人群亚油酸与 3： 15： 1之间 ， 目前我国普通人群体内缺乏 5%，我国人均摄入量不及 卫生组织推荐量 1g/ 周虎子， 2003） 。 根据 世界卫生组织 2006年 对全球各种疾病死亡的统计，心脑血管疾病死亡人数占总死亡人数的 预计到 2008年该比例将上升至 36%； 2002年由卫生部、科技部和国家统计局 共同在全国范围内开展的 中国居民营养与健康状况调查 显示 ， 血脂异常患病率为 患 病 人数 达 高血脂症是导致动脉粥样硬化和冠心病的主要原因之一 ， 因此 心脑血管疾病和高血脂症已成为危害人类健康的头号杀手。药理实验证明， 胆固醇和促进脂肪代谢、肝 细胞再生等作用， 网膜和精子的乙醇氨磷脂和神经磷脂中，显示这些脂肪酸在大脑感官和生殖器官中的重要性和特异性；研究还表明补充 善胰岛素代谢失调，调节人体的免疫功能、提高人体的免疫力有着积极、有效的作用； 定、甚至减小癌症的变异方面取得了积极的成果，同时 癌方面已有许多令人兴奋的结论； 加饱腹感，可以 延长 食物在胃里的停留时间 ，并且不会以脂肪的形式在体内堆积，从而能起到减肥的作用； 吴时敏， 2001） 。 来源 目前， 量比较高的植物资源主要有：紫苏科的紫苏和白苏的果实、 亚 麻籽等，其中 紫苏 籽油中 0 60之间，而 亚 麻籽油根据产地不同 0% 60%不等，是我国最为经济的 另据报道，分布于我国东北地区及朝鲜、俄罗斯部分地区的丘陵地带的一种珍稀野生木本油料植物 中5%以上 （娄 桂艳， 1998） ；还有一种稀有的树木 实油脂中含 国农业科学院 硕 士学位论文 第一章 绪论 2 （殷丽君， 2000） ；新近报道从国外引进的栽培亚麻荠与国内野生的长柄亚麻荠进行杂交培育成功的荠蓝种子， 3% 36%（黄凤洪 ， 2006） 。 可见在我国 富含 必要进行更广泛的开发和研究。 纯化工艺进展 目前较常用的研究得较多的分离混合脂肪酸的方法有 : (1)根据脂肪酸分子量的大小，即碳链的长短，有分子蒸馏法 、 超临界流体萃取法 ; (2)根据不饱和脂肪酸不饱和的程度，即双键的多少，有尿素包合法 、 银离子络合法 ; (3)根据脂肪酸在有机溶剂中的溶解度的差异，有低温结晶法 ; (4)根据脂肪酸极性的差异以及和不同介质吸引力的大小，有柱色谱法 、 吸附分离法 ; (5)还可以根据脂肪酶的选择性水解分离脂肪酸。 温结晶法 低温结晶法利用低温条件下不同脂肪酸或脂肪酸盐在不同有机溶剂中的溶解度不同来进行分离纯化，故又称溶剂分级法。低温结晶分离法不仅要求溶剂在较低温时对 要考虑常用的有机溶剂。李和等选用丙酮 9： 1）混合溶剂，对鱼油脂肪酸进行低温结晶分离，降温速 率 为 ，降到 分离后（ 量由 7% 1