食品检验员持证上岗培训ppt课件

化学分析岗位理论知识 专题一化学分析概述专题二化学分析方法专题三食品常规项目检验 专题一化学分析概述化学分析 相对仪器分析而言 以物质的化学反应为基础的分析方法 包括重量分析法 滴定分析法等 化学分析分类 从其目的来分 包括定性与定量分析 也有分为结构分析 定性分析 定量分析 一化学分析一般步骤取样 样品处理 测定 结果计算与分析取样 从大量的样本中随机抽取一定量具有代表性的测试样 原则 随机性和代表性 样品处理 溶解 提取 除去干扰 测定 得到与被测量有一定计量关系的观测 测量数据 计算 根据化学反应的计量关系 计算出被测量 结果分析 结果的有效数是否符合规定 平行测定精密度 准确度是否要求 有效数字 实际能测到的数字 有效数字位数判断 从左边第一个非零数字算起的数字的位数 在运算过程中 正确保留各测量数据的有效数字位数对分析结果有很重要意义 运算和记录数据过程中应遵循以下规则 1 几个数据相加或相减时 它们的和或差的有效数字的保留 应以小数点后位数最少的或其绝对误差最大的数字为依据 对所有的数字进行修约后再计算 2 几个数据相乘或相除时 它们的积或商的有效数字的保留 应以有效数字位数最少或相对误差最大的数字为依据 进行修约后进行乘除运算 为了提高计算结果的可靠性 也可在计算后再修约 例1 有效数位数1 0008 0 1000 2 105 0 030 0 0234 pH 2 031例2 求和 34 37 0 0154 4 3275 38 7129 38 71 化学分析结果准确性保证 一般地在化学分析中通常要求平行测定2 4次 以获得较准确的结果 另外 通过对照试验 空白试验等方法消除系统误差 空白试验 就是在不加试样的情况下 按照试样分析同样的方法进行试验 二实验室常用仪器及试剂1玻璃仪器烧器 一般指烧杯 锥形 三角 烧瓶 园底烧瓶 平烧瓶 试管 冷凝器 蒸馏头 蒸发皿 量器 是刻有较精密刻度 用来容量度量的玻璃制品其质量评价标准是计量准确度和计量精度 量杯 滴定管 酸 碱 移液管 或刻度吸管 容量瓶 温度计等 容器 是用盛放化学物质的玻璃制品 一般其用料较厚 容器一般指各种细口瓶 广口瓶 下口瓶 滴瓶以及各种玻璃槽 另外 尚有各种漏斗 球形 梨型 滴液 三角等 培养皿 干燥器 干燥塔 干燥管 洗气瓶 称量瓶 盒 研钵 玻璃管 砂芯滤器等 1 1量器上几种标识的涵义 CMC ChinaMetrologyCertification的缩写 中华人民共和国制造计量器具许可证的标志 表明所生产的计量器具准确度和可靠性等指标符合法制要求 Ex 量出式量器 如滴定管 移液管等 用于准确量取溶液体积的 在器上标有 Er 字样 In 量入式量器 如容量瓶等 用于测量注入量器中液体的体积 即溶液定容 在量器上标有 In 字样 20 量器在此温度下度量体积与标示体积一致 A B 精度等级 A级的准确度比B级高 吹 等放液结束 需要用洗耳球把移液管尖端残存的液柱吹到容器里 快 表示液体放完后 再等三秒钟 1 2玻璃仪器的洗涤一般步骤 水刷洗 用洗涤液洗 水冲洗 干燥洗液使用原则 能有效除去污物 不引进新的杂质 又不应腐蚀仪器 毒性较强 环境污染较大的洗液 如铬酸洗液 尽量避免使用 2常规化学分析仪器 分析天平 烘箱 马弗炉 酸度计 分光光度计等2 1分析天平分析天平包括机械天平 半自动电光分析天平 电子天平 电子天平称量原理 称盘和被称物的向下重力作用于处于磁场中的线圈上 线圈上加一电流产生一向上电磁力与之平衡 通过的电流与重力 被称物体的质量 成正比 将通过的电流转换成数字输出 电子分析天平使用注意事项 A称量前应检查天平是否水平 B天平安装后 称量前必须进行校准 C电子天平开机后一般要预热约30分钟 才能正式称量 D热的和腐蚀性物质不能直接置于天平上称量 E称量完毕 天平如有污染应及时进行必要的清洁 F较长时间不用时 尤其是在潮湿天气 应定期通电以保持电子元器件的干燥 2 2酸度计通过测量玻璃电极内外的膜电位差值测定溶液中H 的浓度 配上相应的离子选择电极也可以测量电位mV值 测定一般步骤 A校正 先将仪器斜率调节器调节在100 位置 再根据被测溶液的温度 调节温度调节器到该温度值 B定位 把电极插入仪器 选择一种最接近样品pH值的标准缓冲溶液进行调节 使其测量值与标准值一致 一般选择两种缓冲溶液进行定位以获得更准确的测量结果 C测量 依次用蒸馏水 待测液清洗电极后浸入溶液测量 使用注意事项 A测量前 测量完须用蒸馏水清洗电极 玻璃电极在初次使用前 必须在蒸馏水中浸泡一昼夜以上 测量完毕套上保护帽 帽内放蒸馏水或少量补充液 3mol L的氯化钾溶液 保持电极球泡湿润 B测量前需预热30min以上 校正 定位后 相应的旋钮开关不能再转动 C在强碱溶液中使用应尽快操作 用毕立即用水洗净 玻璃电极球泡膜很薄 不能与玻璃杯及硬物相碰 D缓冲溶液的选择应恰当 配制必须准确 缓冲溶液 对溶液的酸碱度起稳定作用的溶液 pH 6 86 磷酸二氢钾 磷酸氢二钠 pH 4 00 邻苯二甲酸氢钾 pH 9 18 硼酸钠 2 3分光光度计当一适当波长的单色光照射吸光物质的溶液时 其吸光度与吸光物质浓度和透光液层厚度的乘积成正比 即Lambert Beer定律 A bc A为吸光度 为摩尔吸光系数 为液池厚度 c为溶液浓度 分光光度计工作原理 由光源发出的连续辐射光线 聚焦后通过入射狭缝 经光栅色散后 由出射狭缝射出射出一定波长的单色光 通过待测溶液再照射到光电倍增管上 UV 2550紫外可见分光光度计光路图 测量的一般步骤 开机预预热 自检 选择模式 选择 设定波长 空白调零 测量 标准溶液和样液 结果处理 波长选择原则 吸收最大 干扰最小 一般选择最大吸收波长作为测定波长 但是 当有干扰物质存在时 可不选择最大吸收波长 应用 食品中亚硝酸盐 二氧化硫 硼酸 铝残留等的检测 使用注意事项 A一般测试品溶液的吸收度读数 控制在0 2 0 8之间的误差较小 B在使用过程中 如需开启试样室盖时或暂时停止测试时 必须及时推入光门钮杆 保护光电管 以防止光电管受强光或长时间照射而损坏 C取吸收池时 应捏拿毛玻璃面 清洗时不得用毛刷刷洗或硬物拭擦 使用完后及时用蒸馏水冲净 擦镜纸擦干 晾干后 放入吸收池盒中 D若吸收池内外壁沾污 无法用水洗净 可用乙醇清洗 必要时可用重铬酸钾 硫酸洗液泡洗1 2分钟 用自来水洗净 再用纯化水洗净 E在关机期间 主机试样室内应放入袋装或筒装硅胶干燥剂 2 4干燥箱 烘箱 可调可控的加热器 真空烘箱用于干燥热敏性 易分解和易氧化物质 如食品中糖果等的测定 电热鼓风干燥箱 用通风装置强迫箱内空气对流的电热干燥箱 应用 仪器 试剂的干燥 食品中水分的测定等 2 5马弗炉 又称电阻炉 马福炉 马弗炉是一种通用的加热设备 现常用箱式炉 另外还有管式炉 坩埚炉 应用 食品的消化 食品中灰分 酸不溶性灰分 硫酸灰分等的测定 使用注意事项 A仪器应放在干燥通风 无腐蚀性气体的地方 定期检查各部分热线有否松动 最高温度不能超过出厂标定温度 B马弗炉使用完毕后 切断电源 不要马上打开炉门 待温度降至200 400 时 才能取出物品 C不得频繁开关电源 以免损坏仪器 D电热鼓风干燥箱工作时必须保持鼓风电机的正常运转 3试剂 3 1化学试剂分类 按组成分为无机试剂和有机试剂 按纯度分为高纯 光谱纯 基准 优级纯 GR 分析纯 AR 化学纯 CP 等 高纯 光谱纯试剂主要用于微量及痕量分析中基准试剂是一类用于标定滴定用标准溶液的标准物质 杂质含量一般低于优级纯试剂 一般化学分析中较常使用分析纯试剂 3 2试剂的保存应考虑与保存容器的作用 吸收二氧化碳 温度和湿度 挥发和升华 见光分解等 A易燃 易爆 剧毒试剂应保存在地下室专用柜中 由专人管理 B见光易分解或变质的试剂如硝酸银 亚铁盐 碘化钾 硝酸汞等 应放在棕色瓶内 置于冷暗处 避光保存C显碱性的物质因与玻璃塞反应而不能用磨口玻璃塞 而应用橡胶塞 如氢氧化钠 氢氧化钾 碳酸钠等 D显强氧化性的物质和有机溶剂能腐蚀橡皮 故不能盛放在带橡皮塞的玻璃瓶中 如浓 汽油 四氯化碳等 3 3溶液配制标准溶液配制方法 直接法间接法 标定法 3 3 1直接法 配制一定要使用基准物质 基准试剂一般应满足的条件 1 物质具有足够的纯度 一般要求在99 9 以上 质量分数 2 物质的组成与化学式完全符合 3 性质稳定 在干燥过程中不分解 放置时不风化而失去结晶水 不吸收水和二氧化碳 不易被氧化 4 具有较大的摩尔质量 配制一般步骤 以重铬酸钾溶液为例 1 计算 计算配制所需固体重铬酸钾的质量 2 称量 精确称量一定量的重铬酸钾固体于烧杯中 3 溶解 用蒸馏水溶解重铬酸钾固体 4 转移 溶液 溶液冷却后 转移至容量瓶 用蒸馏水洗涤烧杯2 3次 洗液一并转移至容量瓶 5 定容 用蒸馏定容至容量瓶刻度线 盖好瓶塞 摇匀 6 标识 转移至试剂瓶中并贴好标识 签 3 3 2间接法 标定法先配制成近似浓度的溶液 再用基准物质或另一种准确浓度的标准溶液来测定其准确浓度 GB T601 2002 化学试剂标准滴定溶液的制备 示例 4化学分析安全知识 1 稀释浓酸 强酸时 必须在硬质耐热烧杯或锥形瓶中进行 只能将浓酸 强酸慢慢注入水中 边倒边搅拌 温度过高时 应冷却或降温后再继续进行 严禁将水倒入酸中 2 使用有毒 有害 强腐蚀 易挥发的溶剂时 应在通风橱中进行并采取必要的防护措施 3 酸洒在皮肤上立即用较多的水冲洗 皮肤上不慎洒上浓硫酸必须先用布擦去 再用水冲洗 再涂上3 5 NaHCO3溶液 最后用水冲洗干净 若不慎将酸 碱溅到眼中应立即用水冲洗 碱洒在皮肤上 用较多的水冲洗 再涂上硼酸溶液 液溴 苯酚洒在皮肤上应用酒精清洗 4 废水 废液 有毒有害废料应妥善处理 过氧化物与有机物 硝酸盐与硫酸 硫化物与酸类 强氧化性物质 与浓盐酸 易燃品 含重金属离子的废液不能直接倒入下水道以免造成环境污染 5 开启高压气瓶时 应缓慢 并不得将出口对准人 6 如一旦发生了火灾 应保持沉着镇静 并立即采取各种相应措施 以减少事故损失 首先 应立即熄灭附近所有火源 关闭煤气 切断电源 并移开附近的易燃物质 少量溶剂 几毫升 着火 可任其烧完 锥形瓶内溶剂着火可用石棉网或湿布盖熄 小火可用湿布或黄砂盖熄 灭火器灭火时注意事项 A二氧化碳灭火器主要用于扑救贵重设备 档案资料 仪器仪表 600伏以下电气设备及油类的初起火灾可用二氧化碳灭火器 B泡沫灭火器用于扑救一般固体物质火灾 油类等可燃液体火灾 但不能扑救带电设备和醇 酮 酯 醚等有机溶剂的火灾 C干粉灭火器主要用于扑救油料 有机溶剂等易燃液体 可燃气体和电气设备的初起火灾 D扑救可燃 易燃液体或可熔化固体物质火灾应选用干粉 泡沫或二氧化碳型灭火器 E扑救可燃 易燃气体火灾应选用干粉或二氧化碳型灭火器 F扑救电气火灾应选用卤代烷 二氧化碳或干粉型灭火器 用四氯化碳灭火器时不能在狭小和通风不良的实验室中应用 专题二化学分析方法 一滴定分析法1定义 滴定分析法 又称容量分析法 是一种将已知准确浓度的试剂溶液 标准溶液 通过滴定管滴加到被测物质的溶液中 使滴加的试剂与被测物质按照化学计量关系定量反应 然后根据标准溶液的浓度和用量计算被测物质含量的一种方法 2分类 酸碱滴定法 沉淀滴定法 氧化还原滴定法 络合滴定法 3滴定操作滴定管选择 滴定管检查 滴定管洗涤 装液和赶气泡 滴定 读数3 1滴定管选择 酸和氧化性溶液用酸式滴定管 碱性溶液用碱式滴定管 滴定管级别 容量等 3 2滴定管检查 检查是否漏液及刻线是否清晰 如漏液应更换玻璃珠 胶管或涂抹凡士林于活塞 3 3滴定管洗涤 用水或洗液进行清洗 洗涤时不可用去污粉刷洗以免划伤内壁 3 4装液和赶气泡 装液前用待装溶液润洗2 3次 装液后管尖嘴部分如有气泡 须将气泡赶尽 3 5滴定 使用酸式滴定管时 左手拇指在前食指和中指在后 转动活塞 左手不离开旋塞 使用碱式滴定管时 用左手无名指和小指夹住管出口 拇指在前 食指在后 捏住乳胶管内玻璃珠偏上部 摇动锥形瓶时 应用腕力 使溶液向同一方向作圆周运动 滴定时眼睛要注意观察液滴落点周围溶液颜色的变化 而不要盯着滴定管读数 滴定速度先快后慢 3 6读数 读数时应将滴定管从滴定架上取下 用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处使滴定管保持自然垂直向下 读数时 操作者身体要站正 视线应与弯液面下缘线的最低点处在同一水平面上 如下图 对于有色溶液 如高锰酸钾 碘等溶液 其弯液面是不够清晰的 读数时 可读液面两侧最高点 即视线应与液面两侧最高点成水平 如下图右 读数要求读到小数点后第二位 即估计到 0 OlmL 1酸碱滴定法 基于酸和碱中和反应的滴定分析方法 H OH H2O酸碱指示剂 常用酸碱指示剂有酚酞 甲基橙 甲基红 溴酚蓝等 配制通常以乙醇作溶剂 指示剂的用量一般不会影响指示剂的变色范围 但对于一色指示剂 如酚酞 其用量对变色范围是有影响 如在50 100mL的溶液中加2 3滴酚酞 PH 9时变色 若加10 15滴 则在PH 8时变色 酸碱滴定法在食品分析中应用广泛 如食品中总酸 酸价等的测定 2沉淀滴定法 基于沉淀反应的滴定分析方法 受多种因素影响 能用于沉淀滴定的反应并不多 目前有实际意义的是生成微溶性银盐的反应 如 Ag Cl AgCl Ag SCN AgSCN 以铬酸钾为指示剂的银量法称为 莫尔法 应用于食品中盐分的测定 3氧化还原滴定法 基于氧化还原反应的滴定分析方法Mn ne M由于氧化还原反应的机理较复杂 副反应多 反应速度慢等因素 多数反应不能应用于滴定分析 影响氧化还原滴定的因素主要有 氧化剂 还原剂本身的性质 反应物浓度 反应温度 溶液酸碱度 氧化还原滴定中可用电位法和指示剂的颜色变化来确定终点 氧化还原滴定法分直接滴定法 如高锰酸钾法测铁 返滴定法 溴酸钾法测定苯酚 和间接滴定法 高锰酸钾法测钙 示例 1 MnO4 5Fe2 8H Mn2 5Fe3 4H2O 2 BrO3 5Br 6H 3Br2 3H2OPh OH 3Br2 Br3 Ph OH 3HBr 3 Ca2 C2O42 CaC2O42MnO4 5C2O42 16H 2Mn2 10CO2 8H2O滴定度 是标准溶液浓度表示方法 是指每毫升标准滴定溶液相当于被测物质的质量 g或mg 也可以理解为每毫升标准滴定溶液恰好能与多少克被测物质完全反应 用Ts x表示 Ts x 以每毫升标准溶液所相当于被测物的克数 S 代表滴定剂 标准溶液 的化学式 X 代表被测物的化学式 例如 THCl Na2CO3 0 005316g mlHCl溶液 表示每毫升此HCl溶液相当于0 005316gNa2CO3 滴定度与摩尔浓度换算举例 1 2 3 摩尔浓度 基本单元浓度 n在酸碱滴定中 n为每个分子在中和反应时 接受或放出H 的数目 在氧化还原滴定中 n为每个单元在氧化还原反应中得或失电子的数目 氧化还原滴定中常用的指示剂有 自身指示剂 如高锰酸钾法中 高锰酸根本身显紫红色 终点还原为二价锰 几乎是无色的 氧化还原指示剂 如重铬酸钾测定二价铁时 用二苯磺酸钠为指示剂 过量的重铬酸钾将无色的还原态二苯磺酸钠氧化为紫红色的氧化态 专属指示剂 如可溶性淀粉指示剂与碘生成深蓝色化合物 应用 食品中过氧化值 还原糖的测定等 4络合滴定法 基于络合反应的滴定分析方法 EDTA是常用的螯合剂 M MIn 颜色乙 EDTA MEDTA In 颜色甲 一般情况下 金属离子与EDTA形成1 1的螯合物 EDTA与无色金属离子生成无色的螯合物 与有色金属离子一般生成颜色更深的螯合物 酸效应 EDTA Y 是一种广义的碱 当M与EDTA反应时 溶液中的氢离子 H 与EDTA结合形成酸 这种由于氢离子存在使络合反应能力下降的现象 称为酸效应 酸效应越大 络合反应能力越低 络合物越不稳定 应用 酒中氧化钙的含量的测定等 二重量分析法1原理 是一种将被测组分与试样中的其他组分分离 转化为一定的称量形式 然后用称重方法测定该组分含量的方法 2分类 沉淀法 气化法 电解法 1 沉淀法 以沉淀反应为基础而进行的重量分析 Ba2 SO42 BaSO4 沉淀形式 BaSO4 称量形式 Mg2 NH3 HPO42 MgNH4PO4 沉淀形式 Mg2P2O7 称量形式 2 挥发法 利用待测组分的挥发性质 通过加热的方法使其从试样中挥发逸出 例 测定湿存水或结晶水 加热烘干至恒重 试样减轻的质量或用干燥剂吸收水汽后增加的质量来确定水的质量 Na2CO3 10H2O 3 电解法 使待测金属离子在电极上还原析出 然后称重 电极增加的重量即为金属质量 3影响沉淀重量法测定的几个因素 A同离子效应 B盐效应 C酸效应 D络合效应E共沉淀F后沉淀 同离子效应 当沉淀反应达到平衡后 加入某种与沉淀离子相同的离子 试剂 则沉淀溶解度减少 盐效应 某些沉淀在加入强电解质后溶解度增加的现象 如BaSO4在KNO3等强电解质中溶解度增加 酸效应 溶液酸度对沉淀溶解度的影响 酸度较高的溶液中 PbSO4 BaSO4的溶解度增大 络合效应 沉淀反应中若存在与沉淀离子生成络合物的络合剂 则沉淀溶解度增加 或不产生沉淀 如AgCl在高浓度NaCl中 溶解度增加 Al OH 3中加入过量NaOH 沉淀溶解 共沉淀 当沉淀从溶液中析出时 其他某些组份被被测组份的沉淀带下来而混入沉淀之中 后沉淀 当某组分析出沉淀之后 另一种本来难于析出沉淀的组分 在该沉淀表面继续析出 沉淀重量法一般步骤 称样 溶样 沉淀 沉淀过滤和洗涤 烘干或灼烧 称量 计算应用 由于沉淀重量法影响因素多 操作繁琐 耗时较多 目前 只有小数几个元素用此法测定 如钾 硫 磷 硅等 重量分析法计算 X 被测组分的百分含量 F 换算因数 W 称量形式 物 重量 g n 称量形式与被测组分的计量关系 G 试样重量 g M 式量 示例 用重量法测定试样中的铁含量 称样0 1666克 得Fe2O3重0 1370克 求试样中的铁含量 称量形式 Fe2O3被测组分 Fe 专题三食品常规项目检验 1水分2灰分3可溶性固形物4蛋白质5脂肪6酸价 过氧化值7氯化钠8还原糖9几种金属离子的化学分析法 1水分的检验 GB5009 3 2010 直接干燥法 减压干燥法 蒸馏法 卡尔费休法直接干燥法 减压干燥法常用的测定方法 要点 温度 101 105 或 和真空压力 40 53Kpa 恒重 前后两次称量差不超过 mg 水分含量计算 式中 X 试样中水分的含量 以 表示 保留三位有效数字 2灰分的检验 GB5009 4 2010 原理 食品中的有机质经高温灼烧分解 剩下的残渣即为灰分 总灰分 要点 坩埚的清洗和灼烧 灼烧温度 525 25 与样品灼烧温度一致 固体试样先炭化至无烟 液体试样先蒸干 灰化完全后 降温至200 以下 移出马弗炉 重复灰化至前后称重不超过0 5mg 含磷量较高的豆类及其制品试样 加入乙酸镁溶液润湿 蒸干水分后再测 灰分含量计算 3可溶性固形物的测定 GB T12143 2008 原理在20 用折光仪测量待测样液的折光率 并用折光率与可溶性固形物含量的换算表查得或折光仪上直接读出可溶性固形物含量 要点 折光仪棱镜表面擦干后 滴加2 3滴待测液于棱镜中央 记录测定时的温度 测定温度不在20 时 查表将检测读数校正为20 标准温度下的可溶性固形物含量 4食品中蛋白质的测定 凯氏定氮法 GB5009 5 2010 原理 食品中蛋白质在催化加热条件下分解 产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵 然后碱化蒸馏使氨游离 用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准溶液滴定 根据酸的消耗量乘以换算系数 即为蛋白质的含量 要点 试样消化 加硫酸铜 硫酸钾及硫酸先小火 后大火消化至呈蓝绿色澄清液体 冷却定容 凯氏定氮装置的安装及气密性 缓缓加入碱液至反应瓶 用盐酸标准溶液滴定接收瓶内的蒸馏液 滴至灰色或蓝紫色为终点 蛋白质的含量计算 5食品中脂肪的测定 索氏抽提法 GB T14772 2008 原理试样用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后 蒸去溶剂所得的物质 称为粗脂肪 要点 固态 液态样品处理 磨碎 干燥 103 2 用乙醚或石油醚不断回流提取 6次 h 8次 h 蒸干乙醚或石油醚 再于103 2 干燥2h 恒重 前后称量差不超过0 002g 后称量 脂肪含量的计算 6酸价 过氧化值的测定 GB T5009 37 2003 原理酸价 食品中的游离脂肪酸用碱 氢氧化钾 标准溶液滴定 每克样品消耗的氢氧化钾的毫克数 即为酸 值 过氧化值 油脂在氧化过程中产生过氧化物 其有较强氧化性 将碘化钾氧化成游离碘 再以硫代硫酸钠标准溶液滴定产生的碘 根据硫代硫酸钠的消耗量计算过氧化值 要点 试样中脂肪的提取 酸价测定终点判定及出现浑浊要补加溶剂 过氧化值测定过程中避免氧气 光照影响 淀粉指示剂的加入及终点判断 酸价计算 X 酸价 以氢氧化钾计 单位 mg g过氧