二氧化硅含量的测定重量-钼蓝光度法.doc

ICS 7110010Q 52YS中华人民 共和 国有色金属行业标准YST 57522007代替YST 57522006铝土矿石化学分析方法 第2部分：二氧化硅含量的测定 重量一钼蓝光度法Methods for chemical analysis of bauxite Part 2：Determination of silicon dioxide content-Gravimetricmolybdenum blue photometric method2007-1 1-14发布 2008050 1实施国家发展和改革委员会发布YST 57522007刖罱YsT 5752007铝土矿石化学分析方法是对YST 5752006(原GBT 32571999)的修订 共有24部分：第1部分：氧化铝含量的测定EDTA滴定法第2部分：二氧化硅含量的测定重量钼蓝光度法第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法一一第5部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法第6部分：二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法第7部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第8部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分：三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱法一第12部分：五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯胲光度法第13部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法第14部分：稀土氧化物总量的测定三溴偶氮胂光度法一第15部分：三氧化二镓含量的测定罗丹明B萃取光度法第16部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法第17部分：硫含量的测定燃烧一碘量法第18部分：总碳含量的测定燃烧非水滴定法第19部分：烧减量的测定重量法第20部分：预先干燥试样的制备第21部分：有机碳含量的测定滴定法第22部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法第23部分：化学成分含量的测定x射线荧光光谱法第24部分：碳和硫含量的涮定红外吸收法本部分为第2部分。本部分代替YST 5752 z006(原GBT 32572一l 999)。本部分是对YST 57522006的修订，与YST 5752 2006相比，主要变化如下：增加了精密度；将试样的干燥温度统一为110土5。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司山西分公司起草， 本部分主要起草人：原效克、王永惠、邹晓薇、贺瑞红。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YST 57522006(原GBT 3257219951)。IYST 57522007铝土矿石化学分析方法 第2部分：二氧化硅含量的测定 重量一钼蓝光度法1范围 本部分规定了铝土矿石中二氧化硅含量的测定方法。本部分适用于铝土矿石中二氧化硅含量的测定，测定范围：1 5。2方法原理 试样用氢氧化钠熔融分解，以盐酸浸出后蒸发至盐类析出，加入盐酸及氯化铵，过滤并灼烧成二氧化硅，然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅形式挥发除去，氢氟酸处理前后的重量差即为沉淀中的二氧化硅量。用钼蓝光度法测定滤液中残余的二氧化硅量。两者相加即为试样中二氧化硅的量。3试剂31氢氧化钠。32氯化铵。33氨水。34盐酸(1+1)。35盐酸(1 molmL)。36盐酸(5+95)。37氢氟酸(p 113 gmL)。38硫酸(1+1)。39盐酸(p119 gmL)。310硫氰酸钾溶液(50 gL)。311硝酸银溶液(10 gL)。312钼酸铵溶液(50 gL)。313硫酸一草酸一硫酸亚铁铵混合液：称取30 g硫酸亚铁铵于500 mL烧杯中，加150 mL的水，缓缓加167mL(1+1)硫酸，搅拌使其溶解，冷却后移人1 000mL容量瓶中，再称取30 g草酸于另一烧杯中，加 热水溶解，冷却后移入上述容量瓶中，用水冲稀至刻度混匀。314对硝基酚指示剂溶液(1 gL)。31 5二氧化硅标准贮存溶液称取0250 0 g预先在1 000灼烧1 h的二氧化硅(9999)于铂坩埚中，加3 g无水碳酸钠，用铂 丝搅匀后再覆盖1 g，加盖，在1 000(7左右的高温炉中熔融20 min，取出，冷却，置人塑料杯中用沸水浸 取，用水洗出坩埚，冷却至室温，移人500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转入干燥的塑料瓶 中保存。此溶液每毫升含0025 mg二氧化硅。316二氧化硅标准溶液分取2500 mL二氧化硅标准贮存溶液(315)于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转 入干燥的塑料瓶中保存。此溶液每毫升含0025 mg二氧化硅。1YST 575220074仪器 分光光度计。5试样将试样用研钵研磨通过74“m筛，将研好的试样置于llO土5。C下烘干燥2 h，置于干燥器中，冷 却至室温备用。6分析步骤61试料称取05 g试样(5)，精确至0000 1 g。62测定次数 对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验 随同试料做空白试验。64测定641将试料(61)放入30 mL银坩埚中，加3 g氢氧化钠(31)覆盖于其上，盖上坩埚盖，置于750X2土IO。C的马弗炉中，熔融20 min(空白熔融5 min)。取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着在坩埚内 壁，冷却。642用滤纸将坩埚外壁擦净后，将坩埚直立于300 mL烧杯中，小心加入近沸水20 mL，迅速盖上表 面皿防止溅失，待剧烈反应停止后，用盐酸(34)和水洗净坩埚，加入20mL盐酸(39)，搅匀，置于低温 电热板上蒸发至干(盐类应呈松散状态)。加1 g氯化铵(32)及15 mL盐酸(39)，用玻璃棒搅拌，使杯 壁上的盐类全部溶于酸中，盖上表面皿，在近沸的情况下，保温20 rain。用热盐酸(36)冲冼表皿及杯 壁，至体积约50 mL，立即搅拌至盐类完全溶解，用快速定量滤纸过滤。滤液用250 mL容量瓶承接。 先用热盐酸(36)洗涤沉淀至无铁离子用硫氰酸钾溶液(310)检查，继续用温水洗涤至无氯离子用 硝酸银溶液(311)检查。643将沉淀连同滤纸置于铂坩埚中，小心干燥，灰化后放人高温炉中，在980X2灼烧1 h，取出，置于 干燥器上，冷却至室温，称重，反复灼烧至恒重(m-)。沿坩埚内壁加35滴水润湿沉淀，加4滴硫酸 (38)，5 mL氢氟酸(37)。低温蒸发至冒白烟，取下稍冷，再加5 mL氢氟酸(37)，继续加热至冒尽白 烟，将残渣连同坩埚置于l 000高温炉中灼烧15 min，取出，置于干燥器中，冷却至室温，称重，并反复 灼烧至恒重(m：)。644将分离硅酸后的滤液(642)用水稀释至刻度，摇匀。分取1000 mL溶液于100 mL容量瓶 中，加1滴对硝基酚指示剂溶液(314)，用氨水(33)中和至黄色，再滴加盐酸(35)至黄色消失并过量8 mL。645加25 mL水和4 mL钼酸铵溶液(312)，摇匀后放置20 rain，加20 mL硫酸一草酸一硫酸亚铁铵 混合还原液(313)，用水稀释至刻度，摇匀，放置5 min。将部分试液移人2 cm吸收皿中，于分光光度 计700 nm波长处，以随同试料的空白溶液为参比，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。注：室温低于15时，加钼酸铵后放置30 mi“；高于25时则放置10 min。65工作曲线的绘制分取000 mL，100 mL，200 mL，4oo mL，600 mL二氧化硅标准溶液(316)分别置于一组100 mL容量瓶中，加l滴对硝基酚指示剂溶液(314)，中和至无色并过量8 mL，以下按分析步骤644 操作，以试剂空白为参比，测量其吸光度，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。2YST 575220077分析结果的计算 按公式计算二氧化硅的质量分数()：U3(Si02)-!100+南10054。可式中：77t-氢氟酸处理前沉淀与铂坩埚的质量，单位为克(g)； m：氢氟酸处理后沉淀与铂坩埚的重量，单位为克(g)； m。自工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为克(g)； V试液总体积，单位为毫升(mL)； y，分取试液体积，单位为毫升(mL)；m一一试料的质量，单位为克(g)。8精密度81重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按以下数据采用线性 内插法