第11章 抗生素.docx

第十一章 抗生素类药物分析练习思考题 1. 抗生素类药物具有哪些特点？分析方法与含量表示方法与化学合成药物有何不同？ 2. 抗生素效价测定方法主要分为生物学法和物理化学法两大类，两法各有何特点？ 3.-内酰胺类抗生素具有怎样的结构特征和性质？ 4.青霉素类抗生素分子中哪部分结构最不稳定？易受哪些试剂作用发生降解反应而失活？ 5.-内酰胺类抗生素的含量可采用多种理化方法测定，这些方法分别利用了该类药物的什么性质？ 6.试述碘量法测定-内酰胺类抗生素含量的反应原理、影响因素和含量计算方法。并说明为什么不采用一般容量分析以滴定度计算含量的方式来计算-内酰胺类抗生素的含量。 7.-内酰胺类抗生素的特殊杂质主要有哪些？如何检查？ 8.试述电位络合滴定法测定青霉素含量的原理、指示终点的方法、空白实验的操作与目的。 9.氨基糖苷类抗生素分子具有怎样的结构特征？ 10.链霉素的麦芽酚反应，N-甲基葡萄糖胺反应，坂口反应分别利用了链霉素分子的哪部分结构？说明方法的原理与专属性。 11.庆大霉素无紫外吸收，中国药典采用高效液相法测定C组分的相对含量时采用什么方法进行检出？ 12.试述四环素类药物的结构特征与理化性质。 13.在四环素类药物的薄层层析分析中为获得较好的分离及克服拖尾现象，可采用什么措施？ 14.四环素类抗生素中有关杂质主要指什么？一般采用什么方法控制这些杂质？ 15.注射用普鲁卡因青霉素的含量测定：取内容物约0.12 g，精密称定，置100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取5mL两份，一份中加1mol/L氢氧化钠溶液1mL，放置20分钟后，再加1mol/L盐酸溶液1mL与醋酸-醋酸钠缓冲液（pH4.5）5mL，精密加入碘滴定液（0.01mol/L）15mL，密塞，在2025暗处放置20分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定；另一份加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH4.5）5mL，精密加入碘滴定液（0.01mol/L）15mL，密塞，在2025暗处放置20分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定，作为空白。另取青霉素对照品同法测定作为对照。已知：本品规格80万U，测得水分3.0%，5瓶内容物总重3.8167g，称取内容物重0.1205g；对照品（97.5%，1600U/1mg）称重0.0819g；样品和空白消耗的硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）分别为8.05mL和16.23mL；对照品和空白消耗的硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）分别为8.15mL和16.45mL，计算本品相当于标示量的百分含量（按无水物计，每1mg含青霉素应为10501180U；按平均装量计，含青霉素应为标示量的95.0%105.0%）。 16.什么叫高分子聚合物？中国药典采用什么方法控制？说明自身对照外标法的原理选择题 一、最佳选择题1. 下列那个药物发生羟肟酸铁反应（ ） A、青霉素 B、庆大霉素 C、红霉素 D、链霉素 E、维生素C 2.用碘量法测定青霉素的依据是（ ） A、青霉素分子中的-内酰胺环与碘作用 B、青霉素分子的氢化噻唑环上硫原子与碘作用 C、青霉素整个分子与碘作用 D、青霉素分子中的酰胺基与碘作用 E、青霉素经碱水解生成的青霉噻唑酸与碘作用 3.碘量法测定青霉素类药物时，为克服温度影响，可采用（ ） A、空白试验 B、平行试验 C、对照品对照 D、生物学法 E、降低pH值 4.具有氨基糖苷结构的药物是（ ） A、链霉素 B、青霉素G C、头孢拉定 D、金霉素 E、红霉素 5.中国药典测定氨基糖苷类药物的含量采用（ ） A、微生物法 B、碘量法 C、汞量法 D、比色法 E、反相高效液相色谱法 6青霉素类药物的酸碱滴定法采用的是（ ） A、直接滴定法 B、置换滴定法 C、标准对比法 D、双相滴定法 E、剩余滴定法 7.碘量法测定青霉素时空白试验的目的是（ ） A、消除温度影响 B、为了计算方便 C、消除降解产物等杂质的影响D、校正标准液浓度 E、使与对照品条件一致 8.测定盐酸土霉素的比旋度时，若称取供试品0.5050g，置50mL量瓶中，加盐酸溶液（91000）稀释至刻度，用2dm长的样品管测定，规定比旋度为-188-200 。则旋光度范围应为（ ） A、-3.804.04 B、-380 404 C、-1.90 -2.02 D、-190 202 E、-1.88 2.00 9.电位络合滴定法测定青霉素类含量时采用何法指示终点？（ ） A、氧化还原指示剂 B、永停法 C、电位滴定法 D、示波极谱法 E、酸碱指示剂法 10.中国药典采用紫外分光光度法测定氨苄西林钠的含量，其方法为（ ） A、在酸性条件下降解氨苄西林钠，测定其降解后的紫外光谱 B、测定氨苄西林钠降解产物的铜盐的紫外光谱，以标准对照法计算含量 C、经碱水解后，测定水解产物的紫外光谱以标准对照法计算含量 D、在咪唑催化下形成青霉烯酸硫醇汞盐，测定该盐的紫外光谱，以标准对照法计算含量 E、以不经降解的同样量的样品作为空白对照 11.中国药典采用高效液相法测定庆大霉素C组分的相对含量时采用什么方法进行检出？（ ） A、三氯化铁显色法 B、邻苯二醛与巯基醋酸衍生化法 C、硫醇汞盐法 D、柱后衍生化法 E、荧光法 12.TLC法鉴别四环素类药物时，在固定相和流动相中加EDTA的目的是什么（ ） A、调节展开系统的pH B、与四环素类药物络合，改善色谱行为 C、防止四环素类分解 D、克服因痕量金属离子存在而引起的拖尾现象 E、克服因痕量金属离子存在而引起的荧光淬灭现象 13.聚合物检查采用什么方法（ ） A、RP-HPLC B、NP-HPLC C、葡聚糖凝胶色谱 D、以离子表面活性剂为流动相的胶束色谱 E、离子对色谱 二、配伍选择题 A、薄层色谱法 B、微生物法 C、电位络合滴定法 D、高效液相色谱法 E、坂口反应 1硫酸庆大霉素组分测定（ ） 2链霉素的鉴别（ ） 3巴龙霉素效价测定（ ） 4普鲁卡因青霉素含量测定（ ） 5链霉素中链霉素B的检查（ ） 青霉素类药物的含量测定： A、碘量法 B、电位络合滴定法 C、酸碱滴定法 D、紫外分光光度法 E、高效液相色谱法 1. 与降解产物青霉噻唑酸反应（ ） 2. 用碱定量水解后，采用剩余滴定的方法（ ） 3. 采用两次滴定，电位法指示终点（ ） 4. 与咪唑、氯化高汞作用，测定反应生成物（ ） 5. 与硫酸铜-枸橼酸反应，测定反应生成物 （ ）A、链霉胍 B、链霉糖 C、-内酰胺环 D、四环素 E、氨基糖苷 6. 麦芽酚反应（ ） 7. 羟圬酸铁反应（ ） 8. 茚三酮反应 （ ）9. 三氯化铁反应（ ） 10. 坂口反应（ ） A、葡聚糖凝胶色谱法 B、TLC法 C、离子对RP-HPLC法 D、RP-HPLC法 E、X-射线衍射法 11. 现版中国药典检查四环素中差向异构体（ ） 12. 高分子聚合物的检查（ ） 13. 检查链霉素中链霉素B （ ）14. 阿莫西林克拉维酸钾片的含量测定（ ） 15. 庆大霉素C组分分析（ ） 三、比较选择题 A、四环素 B、链霉素 C、两者均能 D、两者均不能 1. 可与酸成盐（ ） 2. 羟肟酸铁反应（ ） 3. 坂口反应（ ） 4. 有紫外吸收（ ） 5. 具有荧光（ ） A、链霉素 B、硫酸庆大霉素 C、两者均可 D、两者均不可 6N-甲基葡萄糖胺反应（ ） 7与氯化钡反应（ ） 8麦芽酚反应（ ） 9三氯化铁反应（ ） 10茚三酮反应（ ） A、氨苄西林钠 B、普鲁卡因青霉素 C、两者均是 D、两者均不是 11.具-内酰胺环（ ） 12.硫醇汞盐法测定含量时需先进行乙酰化反应（ ） 13.易发生差向异构化（ ） 14.有重氮化偶合反应（ ） 15.中国药典采用电位络合滴定法测定含量（ ） 四、多项选择题 1.根据青霉素类抗生素的分子结构与理化性质，可用下列方法进行含量测定（ ） A、碘量法 B、紫外分光光度法 C、酸碱滴定法 D、高效液相法 E、电位络合滴定法 2.青霉素和头孢菌素类抗生素具有下列性质（ ） A、酸性 B、旋光性 C、能与三氯化铁反应 D、在酸、碱和某些氧化剂的作用下，分子中的-内酰胺环破裂或发生分子重排 E、能与矿酸或有机酸形成溶于水的盐 3.用生物学方法测定抗生素的效价有下列优点（ ） A、能确定抗生素的生物效价 B、方法灵敏度高，检品用量小 C、对纯度高和纯度差的检品都适用 D、对分子结构已知或未知的抗生素均适用 E、快速、简便 4.属于-内酰胺类的抗生素药物有（ ） A、阿莫西林 B、新霉素 C、头孢克洛 D、奈替米星 E、多西环素 5.链霉素的鉴别方法有（ ） A、坂口反应 B、麦芽酚反应 C、三氯化铁反应 D、茚三酮反应 E、N-甲基葡萄糖胺反应 6抗生素类药物具有下列特点（ ） A、稳定性差 B、化学纯度低 C、异构体多 D、脂溶性小 E、异物污染可能性大 7.抗生素活性以效价单位表示，它是指（ ） A、每毫升或每克中含有某种抗生素的有效成分的多少 B、每毫升或每毫克中含有某种抗生素的有效成分的多少 C、用单位（U）表示 D、用微克（ug）表示 E、各种抗生素的效价基准是人为规定的 8四环类抗生素（ ） A、易产生异构化反应 B、具有荧光 C、可与FeCl3反应，产生不同颜色 D、糖基部分易水解 E、只能与酸成盐 9红霉素分子由下列结构组成（ ） 第十一章 参考答案 （一）最佳选择题 1 A 2 E 3 C 4 A 5 A 6 E 7 C 8 A 9 C 10 D 11 B 12D 13C （二）配伍选择题 1D 2E 3B 4C 5A 6A 7C 8B 9D 10D 11B 12C 13E 14D 15A 16D 17A 18B 19D 20C （三）比较选择题 1 C 2 D 3 B 4 C 5 A 6 C 7 B 8 A 9 D 10 C 11 C 12 A 13 D 14 B 15 C （四）多项选择题1 ABCDE 2 ABD 3 ABCD 4 AC 5 ABDE6ABCE 7 BCDE 8 ABC 9 BD 10ABCE 11CDE 12BDE 13ABC 14ADE 15BCDA、内酰胺环，克拉定糖 B、大环内酯、二个糖分别与内酯环相连 C、内酰胺环，克拉定糖、葡萄糖 D、红霉内酯、克拉定糖，脱氧氨基已糖 E、红霉内酯、果糖、葡萄糖 10电位络合滴定法测定青霉素类药物（ ） A、以硝酸汞为滴定剂 B、电位法指示终点 C、滴定出现二个突跃 D、以第一突跃为滴定终点 E、青霉素分子不与汞盐反应 11氨苄西林钠的紫外分光光度法（ ） A、在max处直接测定 B、提取后测定 C、采用咪唑催化汞盐形成的分光光度法 D、在325nm处测定青霉烯酸硫醇汞盐的吸收度 E、须先乙酰化 12. 影响碘量法测定青霉素类药物的因素有（ ） A、指示剂用量 B、酸度 C、滴定剂浓度 D、反应时间 E、温度 13. 四环素的“杂质吸收度”检查主要是检查（ ） A、异构体 B、脱水