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教学心得报告范文 國立竹南高級中等學校教學心得報告時間:九十二學年度上學期期初題目:以光度滴定法測定銅離子含量撰稿人:楊桂芳壹、原理簡介在學校的實驗課中滴定是一項很重要的操作技巧，我們常利用反應前後的顏色改變，作為滴定的終點判斷依據。 因此常在無色的反應系中加入指示劑如酸鹼滴定法，也可利用反應物本身反應前後的顏色變化來判定終點，而不需加入指示劑，如高錳酸鉀滴定法(紫紅無色或無色紫紅)。 在相關的專業課本上也記載定量銅離子含量可用乙二胺四醋酸(E t h y l en eD ia mi ne Te t ra ceti ca ci d,E D TA)為標準液，M S(M ur ex id e)或N ap hthylA zo xi ne為指示劑來進行定量滴定，可是銅離子本身是藍色，要在有顏色的背景下準確判斷滴定終點的顏色變化是否能順利達成?因此我動手做了簡單的測試，將E D TA溶液加入含有銅離子的水溶液中，結果發現隨著E D TA溶液加入量增加，銅離子的水溶液顏色由淺藍逐漸變為深藍，所以我想不用指示劑而採光度滴定法來試試看，能否順利達成E D TA對銅()的滴定終點判斷，以下是一系列相關實驗內容。 貳、實驗項目 一、E D TA對銅()溶液的滴定，最大吸收波長(m ax)的測定 二、E D TA對銅()溶液的滴定，最佳P H值確定 三、E D TA對銅()溶液的滴定，可測定的銅離子濃度範圍 四、E D TA對銅()溶液的滴定，若有鋅離子存在是否會造成干擾參、實驗過程 一、試液的配製 (一)銅()溶液秤取3.1750克銅線，加入10m l6M硝酸，小心加熱到銅線全部溶解且看不到棕色煙冒出，放冷後移入500m l的量瓶中，以水稀釋到刻度，配得0.1M溶液。 (二)E D TA溶液秤取37.22克E D TA二鈉鹽(N a2C10H14O8N2.2H2O),加入約400m l蒸餾水並稍微加熱溶解,待冷後移入500m l的量瓶中,以水稀釋到刻度,配得0.2M溶液。 (三)緩衝溶液1.甲液溶解12.37克無水硼酸(H3B O3)及10.51克檸檬酸(H3C3H5O7.H2O)於蒸餾水中,稀釋成一升,配得0.2M硼酸及0.05M檸檬酸溶液。 2.乙液溶解38.01克磷酸三鈉(N a3P O4.12H2O)於蒸餾水中稀釋成一升,配得0.10M磷酸三鈉溶液。 實驗時取緩衝溶液甲液約100m l以校正過的p H計測定，然後慢慢加入緩衝溶液乙液分別調整到p H=2，p H=4，p H=5(實驗中所加入的各緩衝液皆以此法調製) (四)鋅()溶液秤取0.6538克鋅粉，加入5m l6M硝酸，小心加熱到鋅粉全部溶解且看不到棕色煙冒出，放冷後移入100m l的量瓶中，以水稀釋到刻度，配得0.1M溶液。 二、最大吸收波長(m ax)的測定1.打開分光光度計讓其溫熱。 2.取0.1M銅()溶液10m l稀釋到100m l，然後加入5m l，0.2M的E D TA溶液，成為C u-E D TA錯合物。 3.調整分光光度計波長至360n m，並以純水校正透光率100%。 4.將C u-E D TA錯合物溶液小心裝入比色試管，然後放入已校正透光率100%的分光光度計測透光率，並記錄之。 5.重複步驟34，每次改變測定波長10n m，直到測定波長為800n m。 6.將所有測得的數據繪圖，決定m ax。 三、E D TA對銅()的滴定，最佳p H值確定1.打開分光吸光度計讓其溫熱。 2.調整波長至740n m，並以純水校正透光率100%。 3.將0.2M E D TA標準液裝入滴定管。 4.取0.1M銅()溶液10m l以純水稀釋到100m l，小心裝入比色試管，然後放入分光光度計測吸收度，並記錄之。 測完溶液需小心倒回燒杯。 5.從滴定管中慢慢加入E D TA標準液到銅()溶液，每加入一次E D TA標準液即取生成的C u-E D TA錯合物於光度計中測吸收度，測完又倒回銅()溶液，記錄所有測定數據。 6.重複步驟45，但改用p H=2及p H=4緩衝溶液將0.1M銅()溶液10m l分別稀釋到100m l。 四、E D TA對銅()的滴定,可測定的銅離子濃度範圍1.打開分光吸光度計讓其溫熱。 2.調整波長至740n m,並以純水校正透光率100%。 3.將0.2M E D TA標準液裝入滴定管。 4.取0.1M銅()溶液2m l以p H=4緩衝溶液稀釋到100m l，小心裝入比色試管，然後放入分光光度計測吸收度，並記錄之.測完溶液需小心倒回燒杯。 5.從滴定管中慢慢加入E D TA標準液到銅()溶液，每加入一次E D TA標準液即取生成的C u-E D TA錯合物於光度計中測吸收度，測完又倒回銅()溶液，記錄所有測定數據。 6.重複步驟45，但將0.1M銅()溶液分別改為20m l及30m l，再用p H=4緩衝溶液稀釋到100m l。 五、E D TA對銅()的滴定，若加入鋅離子是否有影響1.打開分光吸光度計讓其溫熱。 2.調整波長至740n m,並以純水校正透光率100%。 3.將0.2M E D TA標準液裝入滴定管。 4.取0.1M銅()溶液10m l及0.1M鋅()溶液10m l以p H=4緩衝溶液稀釋到100m l，小心裝入比色試管，然後放入分光光度計測吸收度，並記錄之。 測完溶液需小心倒回燒杯。 5.從滴定管中慢慢加入E D TA標準液到銅()及鋅()混合溶液，每加入一次E DTA標準液即取生成的C u-E DTA錯合物於光度計中測吸收度，測完又倒回銅()及鋅()混合溶液，記錄所有測定數據。 6.重複步驟45，但將緩衝溶液改為p H=6。 7.重複步驟45，但將0.1M鋅()溶液改為5m l，而緩衝溶液改為p H=5。 肆、實驗結果 一、最大吸收波長(m ax)的測定C u2+=0.01M波長(n m)350360370380390400410420透光率(%)81.290.495.698.699.2100.499.699.6波長(n m)430440450460470480490500透光率(%)100.899.8101.0101.2100.8100.8100.4100.2波長(n m)510520530540550560570580透光率(%)100.899.497.896.098.091.4100.584.2波長(n m)590600610620630640650660透光率(%)77.674.670.265.660.856.052.248.0波長(n m)670680690700710720730740透光率(%)44.641.639.838.436.235.835.434.8波長(n m)750760770780790800透光率(%)35.035.636.037.038.239.4最大吸收波長=740nm(10.0)10.030.050.070.090.0110.0300.0400.0500.0600.0700.0800.0波長(nm)透光率(%)由實驗結果可知，最大吸收波長為740n m 二、E DTA對銅()的滴定，最佳P H值確定1.未加緩衝溶液加入E DTA m l數0.00.51.01.52.02.53.0吸收度0.1040.1750.2260.2710.3130.3540.394加入E DTA m l數3.54.04.55.05.56.06.5吸收度0.4300.4700.5040.5360.5460.5540.564加入E DTA m l數7.07.58.0吸收度0.5720.5820.590未加緩衝溶液滴定曲線圖0.0000.1000.2000.3000.4000.5000.6000.7000.02.04.06.08.010.0EDTA ml數吸收度未加入緩衝液的銅()溶液(0.01M，p H=2.20)，在0.2M的E DTA溶液加到理論當量點V E DTA=5m l後，吸收度仍隨著E DTA的體積增加而緩緩增加2.加入p H=2的緩衝溶液加入E DTA m l數0.00.51.01.52.02.53.0吸收度0.1430.1830.2210.2590.2950.3320.367加入E DTA m l數3.54.04.55.05.56.06.5吸收度0.4020.4360.4720.4960.5000.5020.506加入E DTA m l數7.07.58.0吸收度0.5100.5120.516加入緩衝液pH=2滴定曲線圖0.0000.1000.2000.3000.4000.5000.6000.02.04.06.08.010.0EDTA ml數吸收度加入p H=2緩衝液的銅()溶液(0.01M,p H=2.18)，在0.2M的E DTA溶液加到理論當量點V E DTA=5m l後，吸收度仍隨著E DTA的體積增加而緩緩增加，但增加的趨勢比未加緩衝溶液的情形驅緩3.加入p H=4的緩衝溶液加入E DTA m l數0.00.51.01.52.02.53.0吸收度0.3300.3780.4300.4760.5240.5780.622加入E DTA m l數3.54.04.55.05.56.06.5吸收度0.6740.7240.7780.8150.8150.8150.815加入E DTA m l數7.07.58.0吸收度0.8150.8150.815加入緩衝溶液pH=4滴定曲線圖0.2000.3000.4000.5000.6000.7000.8000.9000.02.04.06.08.010.0EDTA ml數吸收度加入p H=4緩衝液的銅()溶液(0.01M，p H=3.38)，在0.2M的E DTA溶液加到理論當量點V E DTA=5m l後，吸收度不隨著E DTA的體積增加而增加 三、E DTA對銅()的滴定,可測定的銅離子濃度範圍1.C u2+=0.002M,E DTA=0.2M，加入P H=4的緩衝溶液加入E DTA m l數0.00.10.20.30.40.50.6吸收度0.0670.0790.0880.1020.1170.1250.137加入E DTA m l數0.70.80.91.01.11.21.3吸收度0.1500.1630.1760.1920.1920.1920.192加入E DTA m l數1.41.5吸收度0.1920.192加入緩衝溶液pH=4,Cu2+=0.002M0.0000.0500.1000.1500.2000.2500.00.20.40.60.81.01.21.41.6EDTA ml數吸收度將銅()溶液濃度降為0.002M(以p H=4的緩衝液稀釋，銅()溶液實際的p H=3.79)，在0.2M的E DTA溶液加到理論當量點V E DTA=1m l後，吸收度不隨著E DTA的體積增加而增加2.C u2+=0.02M,E DTA=0.2M，加入P H=4的緩衝溶液加入E DTA m l數0.02.04.06.08.09.09.1吸收度0.0680.7930.9501.1101.2601.3301.340加入E DTA m l數9.29.39.49.59.69.79.8吸收度1.351.3601.3701.3801.4001.4001.400加入E DTA m l數9.910.010.110.210.310.4吸收度1.4001.4001.4001.4001.4001.400加入pH=4緩衝液,Cu2+=0.02M0.5000.7000.9001.1001.3001.5000.02.04.06.08.010.012.014.016.0EDTA ml數吸收度將銅()溶液濃度提高為0.02M(以p H=4的緩衝液稀釋，銅()溶液實際的p H=2.80)，以0.2M的E DTA溶液滴定，理論當量點應為V E DTA=10m l，但實驗顯示當V E DTA=9.6m l後，吸收度即不隨著E DTA的體積增加而增加3.C u2+=0.03M,E DTA=0.2M，加入P H=4的緩衝溶液加入E DTA m l數0.03.06.09.012.013.014.0吸收度0.7320.9851.2201.4201.6201.6801.760加入E DTA m l數14.114.214.314.414.514.614.7吸收度1.7601.7601.7601.7801.7801.7801.780加入E DTA m l數14.915.115.315.516.5吸收度1.7801.7801.8001.8001.800加入緩衝溶液pH=4,Cu2+=0.03M0.6000.8001.0001.xx.4001.6001.8002.0000.02.04.06.08.010.012.014.016.018.020.0EDTA ml數吸收度將銅()溶液濃度提高為0.03M(以p H=4的緩衝液稀釋，銅()溶液實際的p H=2.49)，以0.2M的E DTA溶液滴定，理論當量點應為V E DTA=15m l，但實驗顯示當V E DTA=14.0m l後，吸收度即隨著E DTA的體積增加而漸緩 四、E DTA對銅()的滴定，若加入鋅離子是否有影響1.C u2+=0.01M，Z n2+=0.01M，E DTA=0.2M，加入p H=4的緩衝溶液加入E DTA m l數0.01.02.03.04.04.24.3吸收度0.2610.3550.4440.5360.6180.6340.642加入E DTA m l數4.44.54.64.74.84.95.0吸收度0.6500.6540.6620.6660.6720.6720.676加入E DTA m l數5.15.25.35.56.07.08.0吸收度0.6800.6820.6840.6860.6820.6650.646加入緩衝溶液pH=4,Cu2+=0.01M,Zn2+=0.01M0.0000.2000.4000.6000.8000.01.02.03.04.05.06.07.08.09.0EDTA ml數吸收度一次微分圖-0.04-0.0200.020.040.060.080.10.120.001.002.003.004.005.006.007.00EDTA平均ml數d Abs/d V在0.01M銅()溶液中加入0.01M鋅()溶液(以p H=4的緩衝液稀釋，銅()溶液實際的p H=2.67)，以0.2M的E DTA溶液滴定，實驗當量點不明確,但經過一次微分後則可得知當量點在V E DTA=4.85m l與理論當量點V E DTA=5m l有些許誤差2.C u2+=0.01M,Z n2+=0.005M，E DTA=0.2M，加入p H=5的緩衝溶液加入E DTA ml數0.01.02.03.04.04.24.3吸收度0.4320.5260.6220.7140.8040.8200.830加入E DTA ml數4.44.54.64.74.84.95.0吸收度0.8350.8450.8550.8650.8700.8750.875加入E DTA ml數5.15.25.35.45.56.07.0吸收度0.8800.8850.8900.8950.9000.9050.900加入緩衝溶液pH=5,Cu2+=0.01M,Zn2+=0.005M0.0000.2000.4000.6000.8001.0000.01.02.03.04.05.06.07.08.0EDTA ml數吸收度一次微分數據-0.0200.020.040.060.080.10.120.001.002.003.004.005.006.007.00EDTA平均ml數d Abs/d V在0.01M銅()溶液中加入0.005M鋅()溶液(以p H=5的緩衝液稀釋，銅()溶液實際的p H=3.68)，以0.2M的E DTA溶液滴定，實驗當量點不明確，但經過一次微分後則可得知當量點在V E DTA=4.95ml與理論當量點V E DTA=5ml非常接近伍、實驗討論 一、最大吸收波長(m ax)的測定E DTA溶液與銅()溶液所生成的C u-E DTA錯合物，放入分光光度計分析,在360n m800n m之間每間隔10n m作一次透光率測試,發現C u-E DTA錯合物對680n m800n m之間的波長光皆有明顯吸收現象，其中以740n m的吸收度最大(透光率最小)，為最大吸收波長(m ax)，故本實驗所有定量分析皆是在740n m條件下完成。 二、EDTA對銅()溶液的滴定，最佳p H值確定1.本報告所進行的光度滴定法，實驗方式是將EDTA溶液慢慢滴入銅()溶液,在滴定過程中不斷取出反應液，放入光電比色計測量吸收度變化來決定滴定終點。 為使滴定過程中反應液的稀釋效應降到最低，故使用0.2M EDTA滴定0.01M銅()溶液100ml，預計EDTA溶液只需5ml即可達到當量點。 2.本實驗一開始所配製的0.1M銅()溶液，係將銅線以少量6M的硝酸加熱溶解,故配好的0.1M銅()溶液其p H值低於2。 實驗時若不加入緩衝溶液，則取0.1M銅()溶液10ml以蒸餾水稀釋到100ml，此時溶液的p H值為2.20。 經過EDTA滴定到達當量點後，吸收度仍緩慢上升，應用於實際狀況的滴定終點判斷會產生些微困擾。 3.為了解緩衝溶液對本實驗的影響，接下來取0.1M銅()溶液10ml以p H=2緩衝溶液稀釋到100ml,此時溶液的p H值為2.18。 經過EDTA滴定到達當量點後，吸收度雖仍緩慢上升，但增加的輻度已減少，顯見本實驗在大量的緩衝溶液存在下，對滴定終點判斷是有幫助的。 4.為了解緩衝溶液的p H值對實驗的影響，接下來取0.1M銅()溶液10ml以p H=4緩衝溶液稀釋到100ml，此時溶液的p H值為3.38。 經過EDTA滴定到達當量點後，吸收度即不再增加，此情形應用於實際狀況的滴定終點判斷是相當輕而易舉。 故後面的實驗條件皆是在大量p H=4緩衝溶液存在下操作。 三、EDTA對銅()溶液的滴定，可測定的銅離子濃度範圍1.實驗中為了解EDTA對銅()溶液的滴定，可測定的銅離子濃度範圍，故將測定時的銅()溶液降為0.002M，結果實驗所顯示的滴定終點在V EDTA=1.1ml與當量點的V EDTA=1.0ml，還算接近。 2.此外也將銅()溶液增加為0.02M，結果實驗所顯示的滴定終點在V EDTA=9.6ml與當量點的V EDTA=10.0ml比較顯然偏低，此乃因溶液的濃度增加，溶質粒子接近而相互影響，使吸收度增加漸緩，此時濃度與吸收度不再呈線性關係，所以產生誤差。 同樣的若將銅()溶液增加為0.03M，結果實驗所顯示的滴定終點在V EDTA=14.0ml與當量點的V EDTA=15.0ml比較偏差更明顯。 3.由實驗經驗得知，EDTA對銅()溶液