总磷的化验检测方法.doc

总磷的监测钼锑抗分光光度法原理：在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生存磷钼杂多酸，被还原剂、抗坏血酸还原，变成兰色的络合物，通常称磷钼蓝。砷浓度高于2mg/l有干扰，可用硫代硫酸钠去除，硫化物浓度高于2mg/l有干扰，在酸性条件下通氮气可以降解，六价铬浓度大于50mg/l有干扰，用亚硫酸钠去处。亚硝酸盐浓度大于1mg/l有干扰，用氧化消解或加氨磺酸都可以处除，铁浓度为20mg/l使结果便低5%，铜浓度达10mg/l不干扰，氟化物浓度低于70mg/l是允许的最低检出浓度为0.01mg/l上限0.6mg/l取适量水样于锥形瓶内,加水至50ml5%硫代硫酸钾,放置电热板上,调温度保持微沸3040min,至最后溶液体积为10ml为至,冷却加1滴0.1N硫酸使红色退出,充分摇匀,如果溶液不清,用滤纸过滤到50ml比色管中,用水洗锥形瓶和滤纸,一并移到比色管中,加水至刻度,以下同上面分光光度法.在700nm波长处进行测定.水污染控制规划方案1. 节约用水,建设节水型社会.2. 推行清洁生产.3. 实施污染物排放总量控制制度.4. 加大水污染制度.实施保障1. 建立资源共享制度.2. 完善污染物监测制度.3. 完善水域环境管理信息系统.4. 推行水污染防治市场化运作.5. 落实目标管理责任制度.总磷的测定原理：在中性条件下，过硫酸钾可将水中所含的磷全部氧化为正磷酸盐。在锑盐存在下，在酸性介质中正磷酸盐和钼酸铵反应生存的磷钼杂多酸，立即被抗坏血酸还原生成蓝色的络合物，在700nm波长处测得吸光度与磷的含量成正比。该方法的最小检出极限为0.01mg/l,最大检出极限为0.6mg/l.仪器及试剂:1. 分光光度计.2. 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1-1.4kg/cm2)3. 50ml具塞(磨口)刻度管.4. 1:1(v/v)H2SO4溶液:取适量浓硫酸加等体积水混匀.5. 1mol/lNaOH溶液:将40gNaOH溶于水中并稀释1000ml.6. 6mol/lNaOH溶液:将240gNaOH溶于水中并稀释1000ml.7. 1mol/Lh2SO4溶液:将27mlH2SO4加入到973ml水中混匀.8. 50g/l(m/v)过硫酸钾溶液:将5g过硫酸钾溶解于水,并稀释至100ml.9. 100g/l(m/v)抗坏血酸溶液:将10g抗坏血酸溶解于水中,并稀释到100ml.储存于棕色试剂瓶中,在冷处保存可稳定几周.10. 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵于100ml水中,溶解0.35g酒石酸锑钾于100ml水中,在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐的加入300ml1:1硫酸溶液中,加酒石酸锑钾溶液并混合均匀.储存于棕色瓶中,在冷处保存两个月.11. 浊度色度补偿液: 混合2体积1:1硫酸溶液和1体积100g/l抗坏血酸溶液,临用当天配制.12. 50ug/ml磷酸标准贮备溶液: 称取于110干燥2h并在干燥器冷却到室温的磷酸二氢钾0.2197土0.0001g,用水溶解后转移至1000ml容量瓶中,加入大约800ml水,加1:1硫酸5ml用水稀释至标线摇匀.在玻璃瓶中可贮存至少6个月.13. 2.0ug/ml磷酸标准使用液:取10.00ml50ug/ml磷酸标准贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释到标线并摇匀.使用当天配制.14. 10g/l酚酞溶液:将0.5g酚酞溶于95%乙醇中.采样和样品:1. 采500ml水样后加入1ml硫酸使PH值小于等于1或不加任何试剂于冷处保存(玻璃瓶)2. 试样制备:取摇匀的水样25ml于具塞刻度管中.若水样的含磷量较高,则少取.分析步骤:1.消解:向试样中加入4ml过硫酸钾,将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃扎紧(固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热,待压力达到1kg/cm2,相应温度为120时,保持30min后停止加热,待压力表读数降至0后,用水稀释标线并摇匀.加水10ml,加一滴酚酞溶液,滴氢氧化钠溶液至刚呈现微红色,在滴1mol/l硫酸使微红色刚退出.充分摇匀.移至具塞刻度管中,用水稀释至标线,摇匀.( 若有残渣必要过滤)注:若用硫酸保存水样,当用过硫酸钾消解时,之前将水样调整到中性.2显色:分别向各份消解液中加入1ml抗坏血酸溶液.并摇匀.30s后加2ml钼酸盐溶液充分摇匀.注(1)如果试样中含有浊度或色度时,配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3ml浊度-色度补偿液,但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液,后从试料的吸光度中扣除空白溶液的吸光度.(2)砷大于2mg/l干扰测定,用硫代硫酸纳去处.硫化物大于2mg/l干扰测定,通氮气去处.,铬大于50mg/l 干扰测定,用亚硫酸钠去处.3. 吸光度测定:室温下放置15min后,以水作参比,用30mm比色皿于700nm波长处测定吸光度,扣除空白试样的吸光度从校准曲线上查处磷的含量.注意:如果显色时室温低于13,可在20-30水欲上显色15min即可.4. 空白试验:用相同体积的水代替水样消解发色测出吸光度等操作.5. 校准曲线绘制向7支具塞刻度管分别加入2.0ug/l磷酸标准使用液0ml,0.5ml,1.00ml,3ml,5ml,10ml,15ml