氮气中甲醛的分析方法研究PPT课件

1 氮气中甲醛的分析方法研究曲庆乔晓梅李福芬李堃丛庆 大连大特气体有限公司 2 大连大特气体有限公司 环保监控空气中甲醛的分析方法多种多样 以色谱法快捷准确 目前没有稳定的标准甲醛气体标准样品是采用该方法的一大难题 本分析方法采用了通过确定甲醛与丙酮的相对校正因子 使用稳定的丙酮气体标样解决了甲醛色谱分析问题 同时为我们生产微量甲醛标准气体提供可靠定量方法 该试验采用了乙酰丙酮法作了比对实验 并对该分析方法进行了不确定度评定 3 大连大特气体有限公司 分析仪器及条件 甲醛和丙酮相对校正因子的确定 甲醛标样的定值 4 大连大特气体有限公司 定值分析方法的研究 分析仪器及条件 岛津GCMS QP2010气质联用仪 配备GsBp 1毛细管色谱柱 50m 0 32mm 高纯氦气 99 999 做载气 柱温100 检测器200 气化室120 接口温度200 柱前压94 3Kpa 分流比1 50 进样量400 L 图1氮中甲醛混合气标准物质的检测典型谱图 5 大连大特气体有限公司 定值分析方法的研究 甲醛和丙酮相对校正因子的确定 将水中甲醛标准溶液 国家标准物质中心购得 采用乙醇稀释后配制了5组不同浓度的甲醛标准溶液 另自行配制了5组不同浓度的水中丙酮标准溶液 分别得到校准曲线 通过曲线的斜率得到甲醛相对于丙酮的相对校正因子 6 表2甲醛标准溶液在气质联用仪上的测定结果 大连大特气体有限公司 7 表3丙酮标准溶液在气质联用仪上的测定结果 大连大特气体有限公司 8 图2甲醛标准溶液的响应值和浓度的相关曲线 大连大特气体有限公司 9 图3丙酮标准溶液的响应值和浓度的相关曲线 大连大特气体有限公司 由甲醛和丙酮标准溶液的相关曲线斜率 求得甲醛相对于丙酮的校正因子 fi 0 0021 0 0016 1 3125 10 大连大特气体有限公司 定值分析方法的研究 甲醛标样的定值 甲醛浓度计算公式为 Ci Ai fi Cb Ab 1 式中 Ci 甲醛浓度Cb 丙酮的浓度Ai 甲醛的峰面积Ab 丙酮的峰面积fi 甲醛相对于丙酮的相对校正因子氮气中甲醛标准气体检测结果见表4 11 大连大特气体有限公司 比对方法 为进一步佐证氮中甲醛标准气体定值的准确性 采用紫外分光光度法进行比对分析 紫外分光光度法耗气量大 不适于用在标准气体生产过程定量分析 12 大连大特气体有限公司 结果比对与验证 表4标准物质比对分析结果 13 大连大特气体有限公司 分析方法不确定度的评定 14 大连大特气体有限公司 不确定度的数学模型 fi 2 式中 Cx 被测气体的浓度ppm Cs 标准气体的浓度 ppm Ax 被测气体的峰面积 强度 As 标准气体的峰面积 强度 fi 甲醛相对丙酮的校正因子 15 大连大特气体有限公司 分析方法定值不确定度的来源 标准气体 被测量值 相对校正因子 浓度 峰面积 峰面积 被测气体 温度 B类方法评定 A类方法评定人员操作的重复性 进样的重复性 色谱数据处理系统积分面积的重复性等 忽略不计 相对校正因子的不确定度 进样针体积 分析方法不确定度合成 16 大连大特气体有限公司 结论 该分析方法采用了稳定的氮气中丙酮标准样品通过外标法对氮气中甲醛标准物质定量 很好的解决了得不到稳定的气体甲醛标准样品来对甲醛标准物质研制进行定