研究生文献检索试卷 (1).doc

上海应用技术大学研究生课程（论文类）试卷2016 / 2017 学年第 1 学期课程名称： 文献检索 检索题目： nanostructure perovskite 论文题目： 纳米级钙钛矿结构氧化物的制备与研究 任课教师： 卢冠忠 学生姓名： 苗飞飞 专 业： 工业催化 学 号： 166061307 学 院： 化工学院 课程（论文）成绩：课程（论文）评分依据（必填）：1.熟练掌握文献检索方法，并能对其进行综合分析整理，论文结构规范，选材精简得当，条理清晰，语言流畅， 版面整洁美观。得分为90-100分。2.掌握文献检索方法，并能对其进行相应的分析整理，论文结构较规范，材料组织得当，条理清晰，语言流畅。得分为 80-89分。3.掌握基本的文献检索方法，并能对其进行一般性分类整理，论文结构基本规范，内容有小问题，条理较清晰，得分为 70-79分。4.一般性罗列检索文献，论文结构基本规范，内容未经认真整理，得分为60-69分。5.达不到上述第4点要求的论文，得分为0-59分。任课教师签字： 日期： 年 月 日正文要求：按正规发表论文格式书写；有完整的题目、摘要、关键词、正文、结论、参考文献等；文中的单位、图、表均按照国标执行；A4纸双面打印。第一部分1 CA检索(关键词检索+SIC-HUB)2 ACS检索(DOI号检索) 3 RSC检索（关键词搜索）第二部分我的课题：纳米级钙钛矿结构的氧化物的制备与研究工业催化 苗飞飞导师 卢冠忠 摘要：钙钛矿型氧化物由于其结构的稳定性和特殊的物化性能,日益成为材料科学领域的研究热点。但是其催化活性偏低,尤其是带隙能较高,不能高效吸收太阳光谱中丰富的可见光,限制了该技术的推广。利用金属元素掺杂改性钙钛矿型氧化物是有效改善其光催化性能的方法之一。目前利用金属元素掺杂改性钙钛矿型氧化物光催化剂的制备方法主要有溶胶-凝胶法、水热法、固相反应法及微乳液法等,对其表征技术TEM,SEM,XRD,XPS,UV-vis DRS等进行了评述,并重点介绍了金属元素掺杂对钙钛矿型氧化物光催化性能的影响。最后,提出了综合利用金属和非金属掺杂的功效,通过对钙钛矿型氧化物进行金属和非金属双组分复合掺杂改性,制备在可见光区具有高光催化活性的纳米催化剂是该研究领域的发展方向,并存在巨大的研究空间关键词：纳米级;钙钛矿结构氧化物;金属元素;制备nanostructure perovskite oxides preparation and researchIndustrial Catalysis Feifei MiaoResearch supervisor Guanzhong LuAbstract: Perovskite-type oxides became hots pot of material science because of their stable structure and unique physical and chemical properties. Their poor photocatalytic properties and high band energy, however, were a major impediment for application .Metal element doping technology was effectively applied to improve photocatalytic properties of perovskite-type oxides. The main methods for preparing perovskite-type oxides were sol-gel method, hydrothermal method, solid-state reaction method, microemulsion method, ect. and the characterization teachnologies of transmission electronic microscope, X-ray diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy, ultraviolet-visible diffuse reflectance spectra, ect. we reviewed systematically. The effects on the photocatalytic activities of perovskite-type oxides by metal elements doping were introduce demphatically. Finally, nanosized perovskite-type oxides photocatalysts with high photocatalytic activities under visible light were prepared throught the metal-nomental double elements codoping method, which was regard edasan important research development direction in the photocatalytic field and there was an enormous research space in the future Key words: nanostructure; perovskite-type oxides; metal element; preparation研究背景有机-无机卤化物钙钛矿太阳能电池（PSC）的认证效率已经高达22.1%，加上其低成本和易制备等优势，在PSC领域占据重要地位。其面临的核心问题之一在于：电池长期稳定性较差，主要受到水汽、紫外线、热应力和电应力等干扰！为了解决PSC的稳定性问题，研究人员开发了诸多策略，主要包括以下几种：1） 器件包裹这种方法希望在器件表面包裹一层超疏水聚合物材料，达到阻碍水汽的效果，却不利于保护器件在户外操作时免遭光化学和热应力损伤。2） 金属氧化物代替或者保护有机组分这种策略提高了水汽稳定性，却没有提高紫外稳定性。3）阳离子引入Cs为代表的碱金属元素引入钙钛矿材料，提高抗紫外能力，然而空气稳定性和热稳定性还有待考察。有鉴于此，Science报道了提高钙钛矿太阳能电池稳定性的2项最新进展1：1）利用氟化光敏聚合物包裹器件；2）在钙钛矿晶格中引入铷离子（Rb+）2。1基础知识简介钙钛矿是指一类陶瓷氧化物，其分子通式为ABO3；此类氧化物最早被发现，是存在于钙钛矿石中的钛酸钙(CaTiO3)化合物，因此而得名。钙钛矿型复合氧化物ABO3是一种具有独特物理性质和化学性质的新型无机非金属材料，A位一般是 稀土或碱土元素离子，B位为过渡元素离子 。这种材料具有铁磁性、超导性、催化等性能，除此之外还具有低成本、易活化、高效电容量、良好的化学稳定性。单钙钛矿结构示意图如下：双钙钛矿结构示意图：1.1前沿简介1新型的合成方法：1上海交大韩礼元教授的研究团队利用毛细原理+溶剂工程开发了一种可制备大面积高结晶质量的钙钛矿薄膜的技术，所获得的钙钛矿太阳能电池效率达17.6%3。2上海科技大学的陈刚团队利用模板辅助旋涂法制备了不同纳米尺寸、钙钛矿种类和合成方法的反蛋白石结构的2D钙钛矿光子晶体薄膜4。3北京大学卞祖强团队利用铅辅助旋涂法制备了一种锡含量50%的钙钛矿太阳能电池，转化效率达13.6%5。 4香港大学zhi yong Fan 首次通过气-固-固相反应（VSSR)过程成功在纳米工程模板上制备出大尺寸、高度有序的3D钙钛矿纳米线阵列6。 5加州大学伯克利分校的杨培东团队利用无催化剂胶体合成以及逐步纯化的步骤制备出了高度可观的超细钙钛矿架构的纳米线7。 6 布朗大学yuan yuan Zhou等通过旋涂和晶粒粗化的调节以及采用最佳的钙钛矿太阳能电池构架制备了一种异质结耗尽型的钙钛矿薄膜太阳能电池8。1.2前沿简介2研究方向：近些年，有机太阳能电池和有机-无机杂化金属卤化物PSCs已经被看作是两个最有前途的光伏发电技术，而且PSCs以其低成本、高效率逐渐成为可再生能源发电技术的突破口。 PSCs主要有两个大研究的方向： 1.B位含Pb的PSCs，PCE高达22.1%; 2.B位不含Pb的PSCs，PCE高达13.6%; A位主要以碱金属离子或有机物离子为主，如碱金属元素主要是 Cs、Rb，有机物主要是MA(胺）和FA(氟代甲脒）A、B位都有很强的掺杂能力。根据掺杂对象的不同又可以分为以下几种形式：对A位进行部分掺杂AxA1-xByX3 ;对B位进行部分掺杂AxByB1-yX3 ;对A位B位同时进行部分掺杂AxA1-xByB1-yX3。用低价的金属离子对A位进行掺杂，由于材料要保持电中性，会造成氧空位从而提高其氧离子导电能力。B位过渡金属离子则决定了材料的催化活性和电子导电性。通过掺杂以构造更为复杂的阳离子化合物是提高钙钛矿性能的重要手段。而参入其他阳离子的最主要目的就是提高钙钛矿的稳定性。2钙钛矿结构氧化物的传统制备方法2.1共沉淀法将金属离子的可溶性盐溶液按化学计量比混合，加入共沉淀剂( 如 OH- ，CO3 2-等) 后，于一定温度下使溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或盐类从溶液中析出，将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去，以制备得到多组分沉淀物，成为前驱体。所得前驱体在空气中于一定温度下烧结即得钙钛矿型粉末。共沉淀法由于是溶液、离子级别的混合，克服了固态反应法混合不均的缺点，几个组分同时沉淀，各组分达到分子级的均匀混合，在热处理时可加速组分间的固相反应。Navale 等9以 LiNO3和 Nb2O5 为原料，与碳酸铵和氨水发生共沉淀反应生成碳酸锂和氢氧化铌混合物，并将该混合物在700 下煅烧 6 h，与传统的固相法相比， 由于煅烧温度降低了，使得制备的钙钛矿型 LiNbO3 的粒径从微米 级 变 为 纳 米 级。 Jadhav 等10以 La2O3、Fe( NO)34H2O 和 Co( NO)29H2O 为原料溶于少量的 HCl中，逐滴加入沉淀剂 NaOH 反应后，生成相应的氢氧化物前驱体，在 450下煅烧 6 h，即可得到纳米级别的钙钛矿型 LaFeO3 和LaCoO3。Ma 等11以硝酸盐 La ( NO3 )3、Mn (NO3 )2、Ca (NO3 )2 为原料，氢氧化铵为沉淀剂，在 900煅烧16 h，制备出不同Ca掺杂量的钙钛矿型 La1 xCaxMnO3。虽然共沉淀法有着成本低、操作简单等优点，但仍然有三个缺点: (1)制备步骤多( 溶解、沉淀、洗涤、干燥、煅烧等) ，较容易引入杂质和组分损失;( 2) 沉淀剂选择不当或 pH 值控制不好时容易产生颗粒大小不均匀、沉淀不完全的前驱体，而不能制备出化学计量比的氧化物; (3)前驱体需在较高的温度下长时间焙烧才能得到钙钛矿型氧化物， 对产物的粒径和比表面积有一定影响。 2.2溶胶凝胶法将金属盐按化学计量比溶于水中，加入定量的有机配体( 如柠檬酸、苹果酸、乳酸、乙二醇等) 与金属组分离子形成配合物，通过控制温度、pH 值等条件使其水解形成溶胶， 再聚合生成凝胶，历经溶液-溶胶-凝胶而形成空间骨架结构，干燥脱水后，在一定的温度下焙烧得到钙钛矿型氧化物12,13。溶胶-凝胶法通过分子级水平混合，各组分或颗粒可均匀地分散并固定在凝胶体系中，使得制备的样品颗粒小、比表面积大，晶体结构更加均匀。其中以硝酸盐为原料，柠檬酸为配体的溶胶-凝胶法即柠檬酸法或Pechini 法1416，是现今制备纳米级钙钛矿型氧化物的主要手段。该法的主要优点如下: ( 1)煅烧时间短(大约2 h)和煅烧温度低(600700)，使得钙钛矿型氧化物不易团聚。研究者发现17,18，采用柠檬酸法时凝胶后的前驱体在 300400之间会发生自燃现象，这种自燃会降低钙钛矿结构的晶化温度，并发现柠檬酸与硝酸根的摩尔比会影响产物的形貌和结晶度。Deganello 等19以硝酸盐为原料，柠檬酸为配体制备出了Sr0. 85 Ce0. 15 FeO3x、La0. 6 Sr0. 4Co0. 95Fe0. 05O3x和 BaCe0. 9Y0. 1 O3 x 钙钛矿型氧化物，系统研究了制备条件(柠檬酸 /硝酸根的比值( C/N值)、柠檬酸 /金属离子的比值(C /M值)、pH值)对其形貌、晶体结构和相组成的影响，并将这种会发生自燃的溶胶-凝胶法称为柠檬酸-硝酸盐自燃法( CNA)，该法与 Pechini 法高度相似，唯一不同的是硝酸根没有先分解成 NOx 排出，而是留下来参与自燃反应。Jiang 等20则用甘氨酸代替柠檬酸作螯合剂，发现小分子甘氨酸的引入能够在300下自燃并放出大量的气体，使得产物HoFeO3 出现纳米多孔结构。( 2)分子级别的混合易实现对钙钛矿型氧化物的精确掺杂或混合。Benali 等21采用了溶胶-凝胶法对 LaFeO3 氧化物的A位进行了Ca和Pb的双掺杂，只要控制好原材料的化学计量比就能简单地制备出 La0. 8Ca0. 2xPbxFeO3( x = 0. 00、0. 05、0. 10、0.15和0.20)。Ji 等22则以钛酸四丁酯、硝酸盐和柠檬酸为原料，采用溶胶-凝胶法原位制备出了Ba0. 5Sr0. 5TiO3-MgO复合材料，为制备钙钛矿型氧化物-氧化物复合材料提供了新的制备路线。虽然溶胶-凝胶法具有合成温度低，所得目标产物纯度高、粒径小、比表面积较大、分散性好、可容纳不溶性组分或不沉淀性组分等优点，但该法存在着高温易烧结、干燥时收缩大、对于产物颗粒形貌的控制性差等缺点。于是，Yang 等23采用了溶胶-凝胶-水热法制备出了单分散的中空纳米球 BaTiO3，发现通过改变水热条件可以控制其形貌。2.3水热法将相应的化学计量比的金属盐溶液中加入沉淀剂或螯合剂制备由金属离子、沉淀剂( 螯合剂)和阴离子形成的前驱物，然后采用水溶液作为反应体系，将含前驱物母液置于高温高压的条件下水热晶化，使一些在常温常压下难以反应的化学反应在水热条件下实现其反应， 从而制备出钙钛矿结构的晶体2428。该法具有简单、反应条件温和、产物纯度高、粒径小且分布均匀、分散性好和形貌可控等优点。Boukriba等29以Nb2O5 和NaOH为原料，采用水热法制备出了NaNbO3，并发现水热时间为6 h 和NaOH的浓度为4M时能得到三角箱体形状的NaNbO3。Zhou 等 30以硝酸盐、高锰酸钾和氯化锰为原料，氢氧化钾为沉淀剂,在240下水热反应72 h 制备出了不同Ca掺杂的钙钛矿YMnO3，并发现随着Ca掺杂量的增加样品的形貌从无规则变为直径约10 m的立方体。Wang等31以La( NO3)3Sr( NO3)2 和 CrCl3 为原料，NaOH为沉淀剂，采用水热法在260下反应4天，制备出了不同 Sr含量掺杂的LaCrO3，该系列氧化物形貌为直径12 m的立方体。Makovec 等32则以硝酸盐( La (NO3 )36H2O、Sr(NO3 )2Mn( NO3 )24H2O)为原料，NaOH为沉淀剂，采用水热法制备出了树枝晶状的La1xSrxMnO3，并发现可以通过控制水热的时间( 23天)和温度(240300)来控制样品的形貌。随后，研究者纷纷采用水热法来制备不同形貌的钙钛矿型氧化物，如棒状33,34、纳米线35和纳米管36等。通过在较大范围内调整工艺参数，如水热反应温度、反应时间、浓度和起始原料摩尔比能够容易地控制最终产品的尺寸与形状。但有时需对水热法后的晶化样品进一步烧结热处理，方能得到具有钙钛矿结构的目标产物。Xu 等37采用水热法制备出了形貌为树枝晶状 Pb2Ti2O6 的前驱体，将前驱体在空气中550下煅烧2 h即可转化为钙钛矿结构的PbTiO3，且其形貌基本保持树枝晶状。Choi 等38采用水热法在100下水热 8 h后得到前驱体，将前驱体在1000下煅烧10 h 得到了 La1xSrxCrO3 样品，并与共沉淀法制备出的样品进行对比，发现该系列氧化物呈现出类球状的纳米颗粒。Ji 等39采用葡萄糖辅助-水热法经过 650下进一步煅烧 2 h后，制备出了纳米多孔的LaFeO3，研究表明不同的水热温度( 110、140、170和200)对于目标产物的形貌、比表面积和孔结构影响较大。为了更进一步地缩短水热时间， 研究者4042采用微波-水热法来制备钙钛矿型氧化物，利用微波来加热可以将水热反应时间缩短到2 h以内。水热法具有合成条件温和、产物纯度高、晶粒发育完整、粒径小且分布均匀、形貌可控性强等优点，并且兼有合成路线和装置简单等特点，已成为一种颇有应用前景的制备不同形貌钙钛矿型氧化物的方法。2.4模板法随着钙钛矿型氧化物在催化方面的应用，模板法被用于制备比表面积大的多孔或介孔钙钛矿型氧化物，其组织结构取决于所加入的模板，根据加入模板的不同可分为硬模板法和软模板法。由于硅易制成各种形貌而被认为是最有前景的硬模板4345，硬模板法通常以硅为模板( SBA- 15、KIT- 6等)。Wang等46以 KIT- 6为硬模板加入定量的硝酸盐( 硝酸镧和硝酸钴) 和柠檬酸混合液体中，通过干燥后进行煅烧，接着用强碱性溶液将KIT- 6硅基体蚀刻除去即可得到介孔的钙钛矿型 LaCoO3，但是碱性溶液除去硅模板不可避免出现硅残余，而且在强碱性条件下有可能会破坏样品的结构。与硬模板法相比，软模板法制备多孔的无机氧化物的方法更受青睐，一般采用聚合物材料作为模板 ( 聚甲基丙烯酸甲酯( PMMA) 最为常见),在煅烧过程中将该模板除去的同时在氧化物本体形成多孔结构4749。戴洪兴等5055以PMMA为软模板制备出了一系列三维定向大孔的钙钛矿型氧化物，通过改变表面活性剂(DMOTEG、乙二醇、聚乙二醇、L-赖氨酸、三嵌段共聚物 P123) 来控制样品的形貌和孔洞尺寸。随后，该课题组在此基础上采用还原法在三维定向大孔的La0. 6Sr0. 4MnO3 表面修饰了纳米金颗粒， 进一步丰富了金属 /钙钛矿型氧化物复合材料的制备方法56。模板法可以按照研究者的意愿制备纳米材料，且能容易地获得良好的纳米阵列。但在其发展过程中还存在许多问题有待进一步探索:(1)模板剂的制备比较复杂和困难， 特别是软模板还存在产量低难分离的问题;(2)在制备过程中，模板需要去除，这在一定程度上会破坏纳米材料的结构;(3)一些可得到有序纳米材料的模板成本较高。因此，建立一些新的操作简单的模板合成方法，合成具有预期功能的实用性材料方面仍需进一步努力。 3结论展望随着纳米科学技术的不断发展，尽管钙钛矿型氧化物的制备技术与应用取得一定的成果，但是由于人们对材料的要求越来越高，特别是对该材料的形貌、比表面积、 粒径大小及其分布提出了严格的要求，一些传统方法制备出的钙钛矿型电极材料已无法满足使用要求。因此， 如何充分开发出具有更好使用性能的纳米钙钛矿型氧化物已经成为科研工作者亟待解决的问题。近些年来，科研工作者对不同形貌和结构的钙钛矿型氧化物形成机理及其对材料的物理化学性能的影响研究较多。虽然各种形貌的纳米钙钛矿型氧化物已被制备出来，如纳米立方体、纳米棒、纳米片、纳米纤维、介孔结构和纳米管，但用作电极材料的相对较少。对于SOFCs 用的阴极材料来说，主要还是采用溶胶-凝胶法制备钙钛矿型氧化物，侧重点在于通过 A 位或 B 位的掺杂来调节阴极材料的热膨胀系数、电子电导率和离子导电能力从而改善其化学稳定性和对氧的催化活性。为了得到更稳定的阴极材料，Co含量低或不含 Co 的钙钛矿型氧化物是 SOFCs 阴极材料今后发展的趋势。对于 SOFCs 的阳极材料来说，虽然一些钙钛矿型氧化物对烃类燃料表现出的对烃类燃料的催化活性可以和传统的贵金属催化剂相媲美，并且同时具有超强的抗积炭性和耐硫性，但是其对烃类燃料的催化性能不高。所以,应尽量开发一些成本低廉及催化活性良好的纳米级别钙钛矿阳极材料以达到实际应用的目的。对于空气电极来说，虽然已经将各种形貌的纳米钙钛矿型氧化物引入作为双功效电催化剂，但是只有进一步提高对氧分子的催化活性才能真正的取代 Pt /C，发展新型的钙钛矿型复合材料将是今后研究的重点。4参考文献1 Saliba M, Matsui T, Domanski K, et al. 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