合成盐酸羟亚胺工艺的气质联用(GCMS)分析.doc

从基础原料合成到氯胺酮，需要的时间很长，大约要六天到一周左右的时间，从盐酸羟亚胺(俗称“料头”)到盐酸氯胺酮一般四五步就可以出来，合成氯胺酮最常用的主原料也是盐酸羟亚胺，这也是最简单的方法。只需要简单的扩环即可，也就是我们常说的重排，分子结构重排，很多人不懂这是一个什么样的概念，通过羟亚胺的气质联用（GC/MS）分析，并对羟亚胺进行质谱解析，得到羟亚胺的特征离子碎片是152，氯胺酮的特征离子碎片是180，羟亚胺和氯胺酮具有相同的分子量，证明羟亚胺与氯胺酮为同分异构体,羟亚胺受热发生重排反应即可转化为氯胺酮, 利用GC/MS鉴定羟亚胺，羟亚胺加热到200-210度即可充分转化为氯胺酮。羟亚胺转化率随着温度的升高而发生明显变化，由于加热重排反应受到热力学因素（加热温度）和动力学因素（加热时间）的综合影响，温度在180-210度时，岁温度升高，转化率显著上升，温度高于210度，慢慢升温的时候，二者处于不平衡状态，转化率变得不稳定，在180-120度时，反应速率随温度下降而迅速变慢，转化率也显著下降。同时要注意的是，在相同温度下，低浓度的转化率要高于高浓度的。用羟亚胺合成氯胺酮只是化学结构上的一种重排反应。重排有固相反应和液相反应之分，无论哪种都要注意其中的细节，拿液相的其中一种来说，羟亚胺和苯甲酸乙酯的比例不止一种，因此反应时间，温度也就是不固定的；再者还有脱色时活性炭掌握的不好，就会产生成品率低的问题；滴加氨水时如何判断母液温度和最终停止状态；滴加盐酸时PH值把握准确；最容易出问题的就是结晶和重结晶。如果母液浓度和温度掌握不好，结晶就会很少或者没有晶体析出，再者还有结晶出来后，结晶形状的外观，行家都知道银针状的货好卖，还有就是成品吸食没有达到预期效果等等一系列问题。从氯胺酮和羟亚胺的EI总离子图和EI质谱图可以看出，羟亚胺出峰时间为11.144min，氯胺酮出峰时间为11.891min. 羟亚胺与氯胺酮在一级质谱图中具有相同的特征离子：238（M+1），209，180，152. 通过EI/ MS/ MS二级质谱分析，可以发现氯胺酮和羟亚胺在离子峰度上有区别，分子断裂模式基本一致。通过气质联用（GC/ MS）分析和质谱解析，可以将他们加以区分。利用GC/MS仅能确认氯胺酮中是否有羟亚胺存在，而不能确定其中是否含有氯胺酮，GC/MS和GC也都不适合羟亚胺的定量分析。在正常条件下合成羟亚胺时，不会产生氯胺酮的，只有在后期离心机qq1575511813脱溶剂和烘干干燥时局部过热会致使部分羟亚胺转化为氯胺酮。如果进一步确证可以用核磁振分析。想要做好结晶就必须保证结晶物的纯度，纯度不高结晶就很困难，甚至是不结晶。所以在得到促产物后必须做除杂的后续工作。氯胺酮结晶，一般用乙醇，但是效果并不是最好，其实用萘烷最好，不过这个萘烷毒性大，现在很少用。要是你结晶技术好的话使用萘烷是很好的选择，因为价格便宜，效果还好。具有特殊结构的非Pinaco醇，在进行一些相关化学转化的过程中会发生Pinaco重排反应，得到酮类化合物，这类重排反应称为Semipinacol重排。氯胺酮合成过程中环己酮部分的生成就是利用了Semipinacol重排反应扩换得到的。盐酸羟亚胺的生产也不是想象中那么难的，即使你是小学文化，你没有任何的化学基础，但是在这件事情上，只要你肯下功夫，也是很容易做出来的。建议你可以通过网络书店购买制造毒品的相关图书，购买一些有机化学方面的专业书籍，对于不懂化学的人来说，刚刚开始看这些书恐怕会是一种痛苦，但是不要被这些书的厚度所吓倒，慢慢学习。