X射线测试材料PPT课件

成型加工专业刘润清 材料测试技术 2 1 组织结构与性能之间的关系 使用性能 化学组成 晶体结构 显微组织 材料科学是研究材料的化学组成 晶体结构 显微组织 使用性能四者之间关系的一门科学 力学性能物理性能 同一种材料不同工艺处理后得到不同的组织结构时 具有不同的性能 钢淬火后 马氏体 硬退火后 珠光体 软 绪论 一 材料的组织结构与性能 3 2 微观组织结构控制 退火 正火 淬火 我们研究材料就是通过改变材料的组成 结构 组织 来达到提高和改善材料的使用性能的目的 绪论 回火 渗碳 快冷 轧制 合金化 降低硬度容易加工 提高强度硬度满足耐磨损 4 二 显微组织结构的内容 2 晶体结构与晶体缺陷 面心立方 位错等 1 显微化学成分 不同相的成分 偏析等 3 晶粒大小与形态 等轴晶 柱状晶等 4 相的成分 结构 形态 含量及分布 球 片 棒 沿晶界聚集或均匀分布等 绪论 5 二 显微组织结构的内容 5 界面 表面 相界与晶界 6 位向关系 惯习面 孪生面 新相 母相 7 夹杂物 8 内应力 喷丸表面 焊缝热影响区 绪论 6 三 传统的分析测试方法 1 光学显微镜 直观地反映材料样品的组织形态分辨本领低 约200nm 放大倍率低1000倍 2 化学分析 一块试样元素的平均成分精度很高 绪论 7 四 X射线衍射与电子显微镜 1 X射线衍射 XRD 晶体结构 晶格参数 晶体缺陷 不同结构相的含量及内应力 2 电子显微镜 透射电子显微镜 TEM 电子探针 EPMA 扫描电子显微镜 SEM 扫描透射电子显微镜 STEM 绪论 8 五 课程的内容及要求 本课程是为材料专业本科生开设的重要的专业课 其目的在于使学生系统地了解现代主要分析测试方法的基本原理 仪器设备 样品制备及应用 掌握常见测试技术所获信息的解释和分析方法 最终使学生能够独立地进行材料的分析和研究工作 绪论 9 1 内容讲授X射线衍射分析的基本原理 实验方法及应用 透射电镜 扫描电镜 电子探针显微分析的基本原理与方法及应用 2 要求掌握基本原理 了解常用的实验方法 在实际工作中能正确地选用本课程中介绍的实验方法 并能与专门从事X射线与电子显微分析工作的人员共同制定试验方案与分析试验结果 五 课程的内容及要求 绪论 10 本门课程是以高等数学 大学物理 无机及分析化学 有机化学 物理化学 晶体学等课程为基础的 因此 学好这些前期课程是学好材料现代分析测试方法的前提 同时 材料现代分析测试方法又为后续专业课程如材料合成与制备方法 陶瓷 功能材料 高分子材料等打下基础 五 课程的内容及要求 绪论 11 1本章主要内容 1引言2X射线的本质3X射线的产生及X射线管4X射线谱5X射线与物质的相互作用6X射线的安全防护 第一章X射线的性质 12 1 引言 一 X射线的发现 德国物理学家伦琴 1895 11 8R ntgen在研究阴极射线引起的荧光现象时发现 R ntgen在X射线领域的卓越贡献荣获1901年的首届Nobel物理学奖 第一章X射线的性质 13 二 X射线的主要应用领域 1 X射线照相术波长通常在100 0 01 波长范围内 2 X射线结构分析1912年 德国物理学家劳厄 M V Laue 实验证实X射线穿过晶体时可发生衍射现象 而衍射花样又和晶体点阵的空间排列密切相关 奠定了X射线结构分析的实验和理论基础 获1914年Nobel物理学奖 第一章X射线的性质 14 英国物理学家布拉格父子 W H BraggandW L Bragg 通过实验提出了著名的布拉格定律 为多晶体粉末 薄膜 金属 陶瓷和高度不完整单晶体的衍射和结构分析奠定了坚实的实验基础 荣获1915年Nobel物理学奖 二 X射线的主要应用领域 第一章X射线的性质 15 3 X射线光谱分析 1 1913年英国物理学家贝克莱 C G Barkla 和莫塞莱 H G J Mosaley 提出莫塞莱定律 奠定X射线光谱分析的基础 2 C G Barkla获1917年Nobel物理学奖 3 H G J Mosaley在26岁时 1913年 发现莫塞莱定律 28岁死于战争 4 K M G Siegbahn 曼尼西格班 瑞典物理学家 由于在X射线光谱学的突出贡献而获1917年Nobel物理学奖 二 X射线的主要应用领域 第一章X射线的性质 16 5 X射线的漫散射以及广角非相干散射和小角相干 非相干散射 JosephJohnThomson 约瑟夫 约翰 汤拇逊 英国物理学家 曾获1906年Nobel物理学奖 ArhurHollyCompton 康普顿 美国物理学家 曾和苏格兰物理学家C T R Wilson一起获1927年的Nobel物理学奖 4 X射线吸收谱分析 二 X射线的主要应用领域 第一章X射线的性质 17 6 X光电子谱 XPS 分析 A Einstein近代物理学的奠基者 爱因斯坦 曾获1921年Nobel物理学奖 1925年的Copley勋章 7 X射线衍射貌相术 X rayDiffractionTopgraphy 二 X射线的主要应用领域 第一章X射线的性质 18 2 X射线的本质 X射线的本质是一种电磁波 具有波粒二象性 X射线的波动性表现在它以一定的波长和频率在空间传播 其波长范围在0 01 100 之间 在真空中的传播速度3 108m s 第一章X射线的性质 19 电磁波 具有波动性和粒子性 波长在10 8cm左右 与晶格常数为同一数量级 晶体结构分析的X线波长一般为0 25 0 05nm 无损探伤波长一般为0 1 0 005nm 第一章X射线的性质 20 一 波动性 当解释X ray的衍射 干涉等现象时 必须将其看成波 在晶体作衍射光栅观察到的X射线的衍射现象 证明了X射线的波动性X射线作为电磁波 具有电场矢量和磁场矢量 它以一定的波长和频率在空间传播 vX ray作为一种电磁波 其传播过程中携带一定的能量 用强度表示X ray所带能量的多少 第一章X射线的性质 21 当解释X ray与物质相互作用所产生的物理现象 如光电效应 二次电子等 时 须将X ray看成一种微粒子流 光子流 X ray作为一种粒子流 它的强度为光子流密度与每个光子能量的乘积 二 粒子性 第一章X射线的性质 22 3 X射线的产生 1 X ray产生原理 凡是高速运动的电子流或其它高能辐射流 如 射线 X射线 中子流等 被突然减速时均能产生X射线 2 X射线机 X射线管是X射线机的核心部件 封闭式热阴极X射线管 第一章X射线的性质 23 第一章X射线的性质 24 焦点 阳极靶表面被电子束轰击的一块面积 X射线就是从这块面积上发出的 第一章X射线的性质 25 4 X射线谱 X射线强度与波长的关系曲线 称之X射线谱 从X ray管中发出的X射线可以分为 连续X射线谱 特征X射线谱 第一章X射线的性质 26 1 产生原理 在X射线管中 从阴极发出的电子在高电压作用下以很高的速度撞向阳极 电子的动能减少 减少的动能中很少一部分转换为X射线放射出 由于撞到阳极上的电子数极多 电子与阳极碰撞的时间和条件各不相同 而且绝大多数电子要经历多次碰撞 产生能量各不相同的辐射 因此出现连续X射线谱 一 连续X射线谱 在管电压很低时 X射线管发出的X射线 其曲线是连续变化的 故称之为连续X射线谱 从某个短波基线开始的包含各种波长的X射线 第一章X射线的性质 27 2 短波极限极限情况下 电子将其在电场中加速获得的全部动能转移给一个光子 那么该光子获得最高能量和具有最短波长 即短波极限 0 此时光子的能量 E eV h 最大 hc 0 0 1 24 V短波极限 0只与管电压有关 不受其它因素的影响 式中e 电子电荷 等于静电单位 V 电子通过两极时的电压降 静电单位 h 普朗克常数 等于 第一章X射线的性质 28 短波限 0 第一章X射线的性质 29 3 连续X射线的总强度连续X射线的总强度的经验公式 I连续 kiZVm 第一章X射线的性质 30 二 特征X射线谱 1 特征X射线及其激发电压特征X射线为一线性光谱 由若干互相分离且具有特定波长的谱线组成 其强度大大超过连续谱线的强度并迭加于连续谱线之上 当管电压超过某临界值 激发电压Vk 时 特征谱才会出现 当管电压增加时 连续谱和特征谱强度都增加 而特征谱对应的波长保持不变 特征谱线不随X射线管的工作条件而变 只决定于阳极物质 靶材 第一章X射线的性质 31 2 产生机理特征X射线产生的根本原因是阳极材料 靶材 原子内层电子的跃迁 原子壳层按其能量大小分为数层 通常用K L M N等字母代表它们的名称 每个壳层上的电子具有不同的能量 k L M 当管电压达到或超过某一临界值时 则阴极发出的电子在电场加速下 可以将靶物质原子深层的电子击到能量较高的外部壳层或击出原子外 使原子电离 此时原子处于激发态 如果K层电子被击出K层 在K层产生一个空位 此过程称K激发 L层电子被击出L层 称L激发 其余各层依此类推 第一章X射线的性质 32 产生K激发的所需能量为WK h K 阴极电子的能量必须满足eV WK h K 才能产生K激发 其临界值为eVK WK VK称之临界激发电压 第一章X射线的性质 33 处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向 此时外层电子将填充内层空位 相应伴随着原子能量的降低 原子从高能态变成低能态时 多出的能量以X射线形式辐射出来 因物质一定 原子结构一定 两特定能级间的能量差一定 故辐射出的特征X射波长一定 同样当K空位被M层电子填充时 则产生K 辐射 M能级与K能级之差大于L能级与K能级之差 即一个K 光子的能量大于一个K 光子的能量 但因L K层跃迁的几率比M K迁附几率大 故K 辐射强度比K 辐射强度大五倍左右 在X射线分析中 我们一般选用K 谱线作为X射线源 当K电子被打出K层时 如L层电子来填充K空位时 则产生K 辐射 此X射线的能量为电子跃迁前后两能级的能量差 即 34 K 双线的产生与原子能级的精细结构相关 L层的8个电子的能量并不相同 而分别位于三个亚层上 K 双线系电子分别由L 和L 两个亚层跃迁到K层时产生的辐射 而由LI亚层到K层因不符合选择定则 此时 l 0 因此没有辐射 显然 当L层电子填充K层后 原子由K激发状态变成L激发状态 此时更外层如M N 层的电子将填充L层空位 产生L系辐射 因此 当原子受到K激发时 除产生K系辐射外 还将伴生L M 等系的辐射 除K系辐射因波长短而不被窗口完全吸收外 其余各系均因波长长而被吸收 LIII K的跃迁几率比LII K跃迁高1倍 IK 1 IK 2 2 1 第一章X射线的性质 35 这些辐射中L M N系列的辐射强度很弱 波长长 容易被吸收 K系特征辐射最强 尤其是K 是X射线分析中最常用的X射线 由于K 1和K 2波长相差很小 一般将它们视为同一条线K LIII K的跃迁几率比LII K跃迁高1倍 IK 1 IK 2 2 1其波长用二者的加权平均 K 2 3 K 1 1 3 K 2 第一章X射线的性质 36 第一章X射线的性质 37 3 莫色莱定律 特征X射线谱的频率 或波长 只与阳极靶物质的原子结构有关 而与其他外界因素无关 是物质的固有特性 1913 1914年莫塞莱发现物质发出的特征谱波长与它本身的原子序数间存在以下关系 根据莫塞莱定律 将实验结果所得到的未知元素的特征X射线谱线波长 与已知的元素波长相比较 可以确定它是何元素 它是X射线光谱分析的基本依据 第一章X射线的性质 38 5 X射线与物质的相互作用 第一章X射线的性质 39 一 散射 X射线被物质散射时 产生两种现象 相干散射 非相干散射 1 相干散射 汤姆逊散射 与物质原子中束缚较紧的电子作用 散射波随入射X射线的方向改变了 但频率 波长 相同 各散射波之间符合振动方向相同 频率相同 位相差恒定的干涉条件 可产生干涉作用 相干散射是X射线在晶体产生衍射的基础 第一章X射线的性质 40 2 非相干散射 康普顿散射 第一章X射线的性质 41 散射小结 第一章X射线的性质 42 二 光电效应 光电吸收 光电效应 荧光X射线俄歇电子 第一章X射线的性质 43 第一章X射线的性质 44 三 X射线的吸收及其作用 1 X射线强度衰减规律 I I0e m xI0和I分别为入射X射线强度和穿透过厚度为x的物质后的X射线强度 为吸收体的密度 m为质量吸收系数 X射线通过物质时的衰减 是吸收和散射造成的 1 X射线强度的衰减 第一章X射线的性质 45 吸收系数在一定区间内是连续变化的 且随波长的增大而增大 吸收系数在某些波长的位置上产生跳跃式的突变 2 质量吸收系数 第一章X射线的性质 46 当波长变化到 K时 质量吸收系数产生了一个突变 这是由于入射X射线的光量子能量达到激发该物质元素的K层电子的数值 而被吸收并引起二次特征辐射 吸收突变 第一章X射线的性质 47 X射线的衰减小结 第一章X射线的性质 48 四 吸收限的应用 X射线滤波片的选择 需要 k 存在 k K 连续谱滤波片 可获得单色光 第一章X射线的性质 49 滤波片的选择规律 1 Z靶 40时 Z滤 Z靶 1 2 Z靶 40时 Z滤 Z靶 2 第一章X射线的性质 50 滤波片 1 滤波片越厚 X射线强度损失越大2 表1 2 按表中厚度制作的波滤片 滤波后K K 的强度比为1 600 3 当K 强度被衰减到原来的一半时 K K 的强度比将由原来的1 5降为滤波后的1 500左右 第一章X射线的性质 51 五 吸收限的应用 阳极靶材料的选择 为避免样品强烈吸收入射X射线产生荧光幅射 对分析结果产生干扰 必须根据所测样品的化学成分选用不同靶材的X射线管 原则是 Z靶 Z样品 1或Z靶 Z样品应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大2 6 尤其是2 的材料作靶材的X射线管 例如 铁 26 为主的样品 选用Co 27 或Fe靶 不选用Ni 28 或Cu 29 靶 第一章