色谱柱的充填和安装ppt课件

.,色谱柱的充填和安装,主讲：,.,总目录,.,复习：色谱柱,不锈钢填充色谱柱,玻璃填充色谱柱,.,无机吸附剂,高分子多孔小球,化学键合固定相,不常用,1、国产型号：GDX系列。2、美国：ParapakQ，ParapakN，ParapakT；chromosorb等。,1、活性炭、2、石墨化炭黑、3、碳素：TDX-0X系列4、硅胶、5、氧化铝、6、分子筛：4A、5A、13X,气固色谱填充柱固定相的种类,想一想：固定相的作用是什么？技术要求是什么？颗粒大小有什么要求？,1、增加与样品接触的表面积；2、细小、均匀、多孔；3、标准大小颗粒，60-140目。常用的是60-80目和80-100目。,.,复习：色谱柱,.,复习：色谱柱,想一想：填充柱和毛细管柱的内经和长度一般是多少？,填充柱：长度：23米，内经：24mm。毛细管柱：长度：10100米，内经：0.10.8mm，常见的商品柱是0.18、0.25、0.32、0.53mm，常用的是后两种。,.,问题,色谱柱失效后的主要表现及失效原因？,填充色谱柱的主要填充方法是什么？,新装填的色谱柱的老化方法及老化目的？,一、填充柱的填充方法,Why？,.,失效后的主要表现：色谱峰不好和组分显著变短。,2、对气液色谱来说，是使用过程中,1、色谱柱失效后的主要表现和失效原因,分离,保留时间,失效的主要原因：1、对气固色谱来说是,固定相的活性或吸附性能降低了；,固定液逐渐流失所致。,.,方法与步骤,主要填充方法：,泵抽填充法,操作步骤,1、把色谱柱的一端塞上玻璃棉，接真空泵；2、另一端接一漏斗；3、在抽吸下加入固定相，边装边敲打色谱柱，至固定相不再进入为止装好后，塞上玻璃棉。,2、填充色谱柱的主要填充方法,特别强调：装柱要求要填充得均匀，紧密，切忌有空隙。,固定相填充的好坏，将直接影响柱效率。,.,3、色谱柱的老化及目的,老化目的,是把固定相的残存溶剂，低沸点杂质，低分子量固定液等赶走，使记录器基线平直，并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程，从而涂得更加均匀牢固。,老化步骤,将色谱柱连接于色谱仪器上后，应先试压，试漏，而后在比正常分析温度高50左右，比固定相最高使用温度低，而且温度恒定的情况下用载气吹洗数小时后可承受分析，一般称此为色谱柱子的老化过程。,主要讲填充柱的老化,特别强调：装填好的色谱柱，经过老化一段时间后，柱效及性能均稳定了，这样才可使用。,.,二、岛津GC-2014填充柱的安装方法,.,安装前的准备工作,1、准备工作：手套、转换头、隔垫、螺母、玻璃衬管、柱子、扳手等工具。2、关闭色谱电源。,.,1、不锈钢填充柱的安装,1、在INJ边的不锈钢柱适配器插上玻璃衬管,.,2、安装INJ边的不锈钢柱至连接口,(1)将INJ边带有玻璃衬管的不锈钢柱插入样品入口（从柱箱一边）。（2）用手拧紧柱适配器螺母。,.,（3）转动玻璃衬管扳手，拧紧至一半，固定螺母,3、安装DET边柱适配器至检测器。,注意1：有两种可以安装在检测器上的不锈钢柱适配器，用于TCD和其它检测器。,.,4、固定检测器边的适配器用手拧紧柱适配器螺母，用扳手拧紧一半。,小心：检查螺母类型！如果适配器用仅用于玻璃柱的螺母固定时螺母会失灵。,.,5、安装不锈钢柱至适配器,在不锈钢柱和适配器间加上垫圈（共2个接口）。,注意1：当使用橡皮垫圈时，放上一片后手动上紧垫圈顶部的GM型螺母。,.,注意2：当使用铝制柱垫圈时，放上2至3片后手动上紧垫圈顶部的GM型螺母。,6、固定不锈钢柱使用扳手拧紧后固定不锈钢柱和适配器之间的连接口（共2个连接口）,.,1、在玻璃柱上套上盖螺母在柱末端放上连接部件：顺序为：盖螺母、垫圈、后部的环和硅O型圈。放置后部环边缘朝向硅O型圈。,2、在柱箱中安装玻璃填充柱,注意1：如果分析小于250，使用硅橡胶O型环。,.,在柱末端放上连接部件：顺序为：盖螺母、垫圈、后部的环和石墨压环。放置后部环边缘朝向石墨压环。,在柱末端放上连接部件：顺序为：盖螺母、垫圈、套管和用于TCD的石墨压环。末端可以选择两种（硅O型环和石墨压件）部件，根据分析温度而定。,注意2：如果分析超过250，使用石墨压环。,注意3：如果TCD检测器，放置TCD石墨压环，在检测器末端放置套管，因为套管可以起到后部环的作用，所以不需要配制此环。,.,通过【玻璃衬管】法连接在玻璃衬管法中，在样品入口插入玻璃衬管（1）从柱箱边将玻璃衬管一半插入样品入口。,（2）在柱入口末端插入玻璃衬管（较短的一端）,2、在柱箱中安装玻璃柱,.,（3）、将玻璃柱两端插入安装口（样品入口/检测器口），用手拧紧盖螺母,（4）用扳手在入口/检测器口固定盖螺母。,注意：如果放置了硅橡胶O型环，较松的固定盖螺母；如果放置了石墨压环，拧紧一半又1/3圈。,.,通过【柱方法】法连接在此方法中，不插入玻璃衬管；此方法中，直接将样品注射入柱会污染柱，因此，此方法只适用于不易污染柱的气体分析；当使用TCD时将TCD柱连接部件放在较短的柱末端。（1）将较长的玻璃柱的末端插入安装口（样品入口）,（2）将玻璃柱每一端插入各自的安装口（入口/检测器口），用手拧紧螺母。,.,（3）用扳手固定入口/检测器口的盖螺母。,注意：如果放置了硅O型环，较松的固定盖螺母；如果放置了石墨压环，拧紧一半又1/3圈。,当使用TCD检测器时，柱安装位置与使用其它检测器的位置不同。,.,柱安装位置,.,3、毛细管柱的安装,.,安装前准备,石墨压环,柱螺母,色谱柱切割工具,手套,扳手,进样口/检测器量具（压环夹具）,安装毛细管柱所需工具,.,常用工具,特别强调：对于不同的进样口和不同的检测器，毛细管柱的插入长度是不同的，而且，要求插入的深度要准确，因此应配备不同类型的量具（夹具），以保证色谱柱插入深度准确无误。如：S型用于SPL进样口，F型用于FID/FTD检测器，T型用于TCD检测器。,.,气体管路的连接,无尾吹气管路的连接方法,注意：有尾吹气和无尾吹气的气体管路连接方法各有不同。,.,气体管路的连接,有尾吹管气路的连接的连接方法,.,1、抽出石墨压环的换芯，将色谱柱穿过压环,2、将色谱柱穿过压环安装量具（夹具），并在关口伸出约10mm的长度，将螺母拧紧，使石墨环紧紧的卡在色谱柱上。,石墨压环的安装,注意：用手拧紧后，再用扳手拧3/4圈,.,3、用毛细管柱切割刀将压环安装夹具中伸出部分毛细管切除。,问题：为什么要将夹具中伸出部分截掉？,答案：在色谱柱穿过石墨压环孔心时，柱口可能进入一些石墨粉！,.,切口很好！,切口要求：毛细管柱的切口应平滑，不能粗糙。,切口不符合要求。,毛细管切口合格的标准,只要把伸出部分毛细管切掉就行了，这样的说法对吗？,错！毛细管柱的切口是有要求的！,.,所用工具：镊子，操作时一定要小心！切勿损坏毛细管！,特别强调：必须除去残留在色谱柱上的石墨，否则可能堵塞适配器。,毛细管柱上多余石墨的处理,柱子上多余的石墨。,取下柱子上多余的石墨后。,.,进样口侧螺母,FID-2014型：检测器侧柱插入长度99mm。FPD-2014型：检测器侧柱插入长度120mm。,石墨压环的位置,注意：毛细管内经不同，应选不同