电化学分析实验报告.doc

电化学分析实验报告院系：化学化工学院专业班级：学号：姓名： 同组者： 实验日期：指导老师：实验一：铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原一、实验目的1.掌握循环伏安扫描法。2.学习测量峰电流和峰电位的方法。二、实验原理循环伏安法也是在电极上快速施加线性扫描电压，起始电压从Ei开始，沿某一方向变化，当达到某设定的终止电压Em后，再反向回扫至某设定的起始电压，形成一个三角波，电压扫描速率可以从每秒数毫伏到1V。当溶液中存在氧化态物质Ox时，它在电极上可逆地还原生成还原态物质，即 Ox + ne Red;反向回扫时，在电极表面生成的还原态Red则可逆地氧化成Ox，即 Red Ox + ne.由此可得循环伏安法极化曲线。在一定的溶液组成和实验条件下，峰电流与被测物质的浓度成正比。从循环伏安法图中可以确定氧化峰峰电流Ipa、还原峰峰电流Ipc、氧化峰峰电位pa和还原峰峰电位pc。对于可逆体系，氧化峰峰电流与还原峰峰电流比为:Ipa/Ipc =125时，氧化峰峰电位与还原峰峰电位差为:=pa- pc56/z (mV)条件电位为:=（pa+ pc）/2由这些数值可判断一个电极过程的可逆性。三、仪器与试剂仪器:：电化学分析仪VA2020, 玻碳电极、甘汞电极、铂电极。试剂：铁氰化钾标准溶液，0.5mol/l氯化钾溶液，蒸馏水。四、实验步骤1、溶液的配制移取铁氰化钾标准溶液（10-3mol/L）5ml于50mL的塑料杯中，加入0.5mol/l氯化钾溶液，使溶液达到30mL 。2、调试（1）打开仪器、电脑，准备好玻璃电极、甘汞电极和铂电极并清洗干净。（2）双击桌面上的VaLab图标。3、选择实验方法：循环伏安法设置参数： 低电位:-100mv； 高电位600mv； 初始电位-100mv； 扫描速度：50mv/s； 取样间隔：2mv； 静止时间：1s；扫描次数：1；量程: 200A。4. 开始扫描：点击绿色的“三角形”。5. 将上述体系改变扫描速度分别为10mv/s、50mv/s、100mv/s、160mv/s、200mv/s，其他条件不变，作不同速度下的铁氰化钾溶液的循环伏安曲线，其峰值电流与扫描速度的平方根成正比关系。五、实验数据及处理1. 找到循环伏安曲线上对应的氧化与还原峰，然后手动做切线。 200mv/s峰序号: 1峰电位: 2.7790 e-1 V峰 高: 3.6171 e-5 A 峰面积: 6.7253 e-6 VA 峰序号: 2峰电位: 1.7010 e-1 V峰 高: -3.9828 e-5 A峰面积: 7.2083 e-6 VA160mv/s峰序号: 1峰电位: 2.8150 e-1 V峰 高: 4.2046 e-5 A峰面积: 7.8827 e-6 VA峰序号: 2峰电位: 1.8490 e-1 V峰 高: -4.5117 e-5 A峰面积: 7.9844 e-6 VA 100mv/s 峰序号: 1峰电位: 2.7590 e-1 V峰 高: 3.3575 e-5 A峰面积: 6.2265 e-6 VA 峰序号: 2峰电位: 1.8810 e-1 V峰 高: -3.3289 e-5 A峰面积: 5.7589 e-6 VA50mv/s峰序号: 1峰电位: 2.6990 e-1 V峰 高: 2.5768 e-5 A峰面积: 4.7297 e-6 VA峰序号: 2峰电位: 1.9210 e-1 V峰 高: -2.5044 e-5 A峰面积: 4.0808 e-6 VA10mv/s峰序号: 1峰电位: 2.6790 e-1 V峰 高: 1.2677 e-5 A峰面积: 2.2005 e-6 VA峰序号: 2峰电位: 1.9810 e-1 V峰 高: -1.2200 e-5 A峰面积: 1.8389 e-6 VA2. 记录对应不同扫描速度下峰电流与峰电位。 峰1 峰2扫描速度（mv/s）峰电流（e-5 A）峰电位（e-1 V）10 1.26772.679050 2.5768 2.6990100 3.35752.7590160 4.20462.8150200 3.61712.7790扫描速度（mv/s）峰电流（e-5 A）峰电位（e-1 V）10 -1.2200 1.981050 -2.5044 1.9210100-3.32891.8810160 -4.5117 1.8490200 -3.9828 1.7010 3. 根据以上数据绘制峰电流和扫描速度曲线，找出他们之间的对应关系。因为Ipa/Ipc=1,所以铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原过程是可逆的。六、结果与讨论1. 铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原过程是可逆的。2. 此反应的峰值电流与扫描速度的平方根成正比关系，所以峰电流扫描速度曲线不是直线。3. 本实验误差的主要来源： 用移液管量取液体时产生的读数误差。 作曲线图时产生的误差。 仪器本身所产生的误差。七、创新启迪1.实验前以及试验中都应使用电磁搅拌器搅拌使溶液混合均匀。2.测量前应洗干净电极。3.选取拐点时应选取曲线斜率变化最大点，这样才能更准确地确定峰电流和峰电位等数值。4.作图时应尽量使图形成正方形，这样可减小作图误差。实验二：线性溶出伏安法测试水样中的镉锌的含量一、实验目的1.熟练掌握线性溶出伏安法的基本原理。2.学会滴汞电极和电化学工作站的使用方法。3.应用线性溶出伏安法测量重金属的含量。二、实验原理溶出伏安法是一种将恒电位电解富集法和伏安法相结合的极谱分析方法。它是首先将待测物质在适当电位下进行恒电位电解，并富集在固定表面积的特殊电极上，经过一定的休止期，然后反向改变电位，让富集在电极上的物质重新溶出，同时记录电流一电压曲线。在一定实验条件下，根据溶出峰电流的大小进行定量分析。溶出伏安法常常用于金属离子的检测，富集效果与初始浓度无关。若想达到好的富集效果通过减小溶液体积，增大电极面积，加快搅拌速度以及减小扩散层厚度可以缩短富集时间；而若其他条件一定时想要获得很高的灵敏度就需要很长的时间。如果在定量方面牺牲一点灵敏度就可以节省许多时间。总地说来，溶出电流与富集和溶出过程有关。从溶出电流的公式分析，影响溶出电流的因素有很多，如富集时间、搅拌速度和电位扫描速率等。另外富集电位和温度等也会影响溶出电流。三、仪器与试剂仪器：电化学分析仪VA2020，悬汞电极。试剂：镉离子标准溶液（100g/mL），醋酸醋酸钠缓冲溶液，蒸馏水，未知水样（含镉离子）。四、实验步骤1溶液的配制（1）标准系列镉的配制分别移取镉标准（100ug/ml）0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml于50ml的比色管中，分别加入HAC-NaAC 缓冲液10.0ml，加蒸馏水定容至50ml。（2）未知待测水样的配置取5.00ml含镉的水样于50ml的比色管中，加入HAC-NaAC 缓冲液10.0ml，定容至50ml。2调试（1）打开仪器，电脑，准备好玻璃电极，甘汞电极，和铂电极并清洗干净。（2）双击桌面上的VaLab图标。3. 选择实验方法：线性扫描溶出伏安法设置参数：富集电位: -1000mv； 富集时间: 30s； 初始电位：-1000mv；终止电位：-300mv； 扫描速度：50mv/s； 取样间隔：1mv；静止时间：10s；休止电位:400mv； 休止时间: 10s；量程: 200 A4. 开始扫描：点击绿色的“三角形”。五、实验数据及处理1. 找到镉的峰，然后手动做切线。 0ml时，无峰。1ml时，峰电位: -7.8010 e-1 V峰高: 2.9460 e-6 A峰面积: 1.1521 e-7 VA2ml时，峰电位:-7.7410 e-1 V峰 高: 6.7030 e-6 A峰面积: 2.4655 e-7 VA 4ml时，峰电位:-7.5510 e-1 V峰高: 3.0469 e-5 A峰面积: 1.1762 e-6 VA 6ml时，峰电位:-7.4910 e-1 V峰高: 4.1897 e-5 A峰面积: 1.6717 e-6 VA8ml时，峰电位:-7.3910 e-1 V 峰高: 6.2735 e-5 A峰面积: 2.5949 e-6 VA未知样中，峰电位:-7.5410 e-1 V峰 高: 3.1265 e-5A峰面积:1.2231 e-6 VA 2. 记录对应不同浓度标准镉溶液下的峰电流。含量/(ug/ml)02481216峰电流/( e-5A)00.294600.670303.04694.18976.27353. 根据以上数据绘制标准曲线，求出未知水样中的镉的含量。由图可知，y=0.4051x-0.4233。当峰电流为3.1265e-5A时，在坐标上的浓度为8.76ug/ml，原溶液的浓度为：ug/ml六、结果与讨论1用溶出伏安法测得未知样中镉的含量为85ug/mi。2. 因为溶出峰电流的大小与被测物质的含量成正比，所以本实验采用的是标准曲线法。3. 本实验误差的主要来源： 用移液管和量筒量取液体时产生的读数误差。 作曲线图时产生的误差。 仪器本身所产生的误差。七、创新启迪1.悬汞电极要清洗干净，必要时可用砂纸擦掉其表面物质。2.预电解必须在恒电位和搅拌的溶液中进行。3.在将痕量组分富集到电极上时，时间需严格控制。4.富集后，要让溶液静止一段时间即休止期，才能再用伏安法在极短的时间内溶出。 实验三：库仑滴定法测定维生素C一实验目的1. 了解用库仑滴定法测定维生素C的原理。2. 理解库仑滴定法指示终点的方法。3. 熟悉KLT型通用库仑仪的使用方法。二实验原理库仑分析法是根据电解过程中消耗的电量，由Faraday定律来确定被测物质含量的一种电化学分析方法。它可分为恒电流库仑分析法和控制电位库仑分析法。Faraday定律是指在电解过程中电极上所析出物质的量与通过电解池的电量的关系。其数学表达式为：m = M I tzF （3.19）式中：m电解析出物质的质量，g； M电解析出物质的摩尔质量，gmol-1； z电极反应中的电子转移数； FFaraday常量（F=96485C/mol）； I通过电解池的电流强度，A； t 电解进行的时间，s。恒电流库仑分析法是在恒定电流的条件下电解，若电极反应产生的电生“滴定剂”与被测物质反应迅速而且完全，又有灵敏的指示终点的方法，则由恒电流的大小和到达终点需要的时间算出消耗的电量，则待测物质的质量可以根据式（3.19）计算得出。本实验在酸性溶液中，KI在电极上电解产生“滴定剂”I2，电极反应为 阳极： 3 I- I3- + 2e 阴极： 2H2O + 2e H2+ 2 OH-电解生成的“滴定剂” I2再“滴定”抗坏血酸（维生素C）。终点指示方式为溶液变成蓝色即到达终点。三仪器与试剂仪器 ：KLT型通用库仑仪；电解池；工作阳极为2 cm2铂片；工作阴极为带玻璃套管的铂丝电极；磁力搅拌器；量筒；移液管；烧杯。试剂：10%的碘化钾溶液；0.1molL-1稀乙酸；无氧蒸馏水；维生素C溶液。 四 .实验步骤1) 连接好仪器接线.2) 首先取40ml 的碘化钾缓冲溶液放入100 ml烧杯中，再准确移取1 0.00mL维生素C溶液于的烧杯中，加入几滴淀粉溶液。3) 插入洁净的电极，将烧杯放在磁力搅拌器上，开启磁力搅拌器4) 打开COD测定仪，选择滴定电流为20mA, 工作方式为COD测定，按启“启动”开始测量5) 当溶液变蓝、记录达到终点时的电解进行的时间。6) 通过公式进行计算的含量。平行测试二次。五、实验数据及处理实验数据：（1）电流强度为20mA,电解时间为232s。 （2）电流强度为20mA,电解时间为227s。数据处理： (1) mol mol/l g/l(2) mol mol/l g/l所以， g/l 六、结果与讨论1.本实验根据库仑滴定法测得维生素C的含量为0.4190g/l。2.在实验中，碘化钾中的碘离子被氧化成后即与维生素C反应还原成，因此当维生素C反应完全时，就有生成。遇淀粉变蓝，所以变色时即为指示终点。3. 本实验误差的主要来源： 用移液管和量筒量取液体时产生的读数误差。 判断变色时产生的视觉误差。 仪器本身所产生的误差。七、创新启迪1.测定前以及测定中都应搅拌溶液使其混合均匀。2.每次测定前应洗干净电极。3.指示剂加入量不能太少，否则变色不明显观察不到，会使时间增长。4.应多次测量取平均值。实验四；电位法沉淀滴定测定氯离子的含量一、实验目的掌握电位法沉淀滴定的原理及方法。二、实验原理 测定水中氯离子的含量，一般用AgNO3溶液滴定，滴定时发生下列反应： Ag+ Cl- = AgCl在滴定过程中可选用对氯离子或银离子有响应的电极作指示电极。本实验以银电极作指示电极，用带硝酸钾盐桥的饱和甘汞电极作参比电极。银电极的电位与银离子浓度有如下关系：Ag+/Ag=Ag+/Ag +0.059lgcAg+ （25）随着滴定的进行，银离子浓度逐渐改变，原电池的电动势亦随之变化。根据指示电极电位或电池的电动势对滴定剂体积作图可得到电位滴定曲线，以电位滴定曲线为基础确定滴定终点，根据滴定剂的浓度和消耗的体积可算出氯离子的含量。三、仪器与试剂仪器：数字式酸度计，银电极，饱和甘汞电极，磁力搅拌器。试剂：NaCl标准溶液(0.05014mol/l)，CL-离子未知溶液，硝酸银溶液。四、实验步骤1.硝酸银的标定：取已知的氯化钠标准溶液15.00mL于100mL 烧杯中，再加约40 mL水。将此烧杯放在磁力搅拌器上，放入搅拌子，然后将清洗后的银电极与玻璃电极，用硝酸银滴定至终点，计算出硝酸银的浓度。2. 未知CL-离子含量的测定：用移液管移取15.00 mL CL-离子NaCl未知溶液于100mL 烧杯中，再加约2030ml水。将此烧杯放在磁力搅拌器上，放入搅拌子，然后将清洗后的银电极玻璃电极，进行测定。实验操作：(1).打开多功能滴定仪，电脑，点击TitrSation。(2).在多功能滴定仪器上设置a 清洗 首先用蒸馏水清洗12次，然后用滴定的AgNO3溶液清洗12次。b 方法 选择方法，3等当点滴定，确定-编辑方法，模式为0，最大增量 0.300 mL，最小增量 0.03 mL，-最大等待时间 5.0秒 最小等待时间 0.0秒-信号漂移值20.00mv/min，极化电压 0mv，预加体积 0ml，电位变化阈值 8.0mv，采集周期2秒-滴定速度45.0ml/min,等当点 1， 阈值900-安全体积20.00ml ,前三滴加量 0.400ml。c 样品d 启动e 实验结果保存f 数据管理-打开保存数据-存入Excel形式-查看图形。五、实验数据及处理1. 记录测定时得到的数据，运用dE-V作图法确定终点。部分数据截取如下: 硝酸银的标定数据 VolumeValuedValue 14.023-270.6282.03414.099-280.175125.64814.146-287.93164.87314.185-295.919204.70814.217-302.185192.66114.252-307.042138.66114.3-316.519201.50314.33-327.328360.05614.36-340.096425.2821