卡式水份测定原理

卡式水份测定原理KarlFischerTitration,恒茂有限公司,KF水份测定在产业运用广泛,工业产业(油品、塑胶材料、气体.)电子产业(电子化学品、片状材料.)化妆品产业（洗发精、乳液.）药业产业（溶剂、添加剂.）食品工业（巧克力、蜂蜜.）,CH3OH+SO2+RNRNHSO3CH3H2O+I2+RNHSO3CH3+2RNRNHSO4CH3+2RNHI(RN=Base),KF化学反应方程式,KF的试药主要成分包含,I2SO2Imidazole咪唑，异吡唑Methanol甲醇/ethanol乙醇,Iodine碘Sulphurdioxide二氧化硫Buffer缓冲剂Solvent溶剂,pH范围会影响实验的反应速率,logK,pH,理想值:pH5-pH7范围,反应变慢,副反应产生,理想范围,KF水份測定可分成两种方法,KF容量滴定法,KF库伦电量法,使用KF标准滴定液使用(力价5、力价2、力价1)KF标准溶液分析水份含量,电解1mol的水分子需要多少库伦电量來反应（1F(法拉第)=96485coulomb/mol有259.8g/mol碘(I2)被释放与水18.02g/mol反应）,样品该使用容量滴定法或库伦电量法?,容量滴定法适用范围:0.1%-100%（100ppm100000ppm）(取决于样品使用量)库伦电位法适用范围:0.001%-1%（1ppm1000ppm）(水份范围10g-200mg),大部分液态样品或气体常见的疑问?:介于0.1%1%怎么办?（100ppm1000ppm）A:1.样品价格2.KF试剂价格,水份样品范围值,樣品取樣方式,液狀samples,黏度高samples,粉狀samples,容量滴定法,将试药交换瓶的滴定液填满。将溶剂(甲醇/乙醇)加入滴定杯中，液面高度要盖过双白金电极。启动机器，将滴定杯预滴定置无水状态。定期须进行滴定液力价标定，至少三次重复，已确定标准液的浓度。选择样品测定方法。将样品取样，至天平归零后，将样品打入滴定杯中，回秤后，键入样品重量。分析出水份结果。,KF容量滴定法的操作步驟,容量滴定法計算公式,力價標定公式樣品測試公式,KF容量滴定法:樣品取樣量建議值,KF容量滴定法的試劑,一液型滴定液中包含了，碘、二氧化硫、緩衝液（Imidazol）和甲醇/乙醇工作溶劑包含了甲醇/乙醇以力價5來說每一毫升的滴定液可以反應5mg的水份缺點:在試劑密封的情況下，每年力價值會消耗5%優點:方便性高二液型滴定液包含了，碘、甲醇溶劑包含了，緩衝液、二氧化硫優點:pH範圍可以較寬鬆/反應快速/力價非常穩定，不會有保存上的問題,容量滴定法使用的試劑產品編號範例,庫倫電量法,库伦电量法的氧化还原反应与计算公式,KF反应在阴极产生氧化反应2H+2e-H2KF反应在阳极产生还原反应2I-I2+2e-滴定的水含量和总电量(电流时间)成比例关系,KF库伦电量法的电极可分为,有隔膜电极,无隔膜电极,有隔膜及無隔膜建议比较,KF库仑电量法有隔膜电极试剂,产生电极：阴极液5mL（可反应300mg的水）2H+2e-=H2（建议每周更换）阳极液100mL（可反應1000mg的水）2I-=I2+2e-（外液高於內液）指示电极：双白金电极产生恒定电流来判定终点I(pol):10uA,KF庫侖電量法使用的試劑,容量滴定法-樣品助溶劑添加比例溶劑比例%樣品Formamidemax.50sugarsamples,saltsChloroformmax.70oil,greaseLong-chainalcoholsmax.50oil,greaseXylene,Toluenemax.70crudeoilswithtars,Solubilityofsamples,庫侖電量法-樣品助溶劑比例溶劑比例%樣品Formamidemax.20sugarsamples,salts(只能使用無隔膜電極)Chloroform*max.30oil,greaseLong-chainalcohols*max.30oil,greaseXylene,Toluene*max.30crudeoilswithtars*(P.S使用助溶劑時若需大於10%，產生電極必須使用有隔膜電極),Solubilityofsamples,KF庫侖電量法:樣品取樣量建議值,無法找到適合助溶劑時候,若無法照到適合助溶劑的時候，可使用KFOven的方式使用樣品加熱方式，將樣品水份趕到滴定杯做水份測定,832Thermoprep,774OvenSampleProcessor,庫倫法滴定杯,樣品瓶及加熱裝置,步驟一:1.將KFOven加熱到適當溫度。2.開啟氣體（空氣或是無水氮氣）。3.將滴定杯及管路進行除水狀態。步驟二：1.使用樣品空瓶做一個空白水份值。步驟三：1.將樣品秤重置樣品瓶內(依造水份值高低取樣)。2.將樣品加熱並設定樣品水份萃取。時間，將水份透過氣體的帶至滴定杯中進行KF反應。,KFOven的操作步驟