食品检验工培训PPT参考幻灯片

食品检验工培训,1,食品检验工考试分为理论部分和实际操作两大部分:理论部分主要是分析基础知识，包括概念；基础知识；基本计算等等;实际操作主要是分析工作中一些重要的食品添加剂；营养成分；重金属等的分析测定,重点考察一些基本操作，注意事项，数据处理等方面。,2,一、国家标准,我国的标准分为四级：国家标准、行业标准、地区标准、企业标准（高于国家标准）。国家标准：由国家质量技术监督局制定。强制性国家标准：GB；推荐性国家标准：GB/T例如：GB17402-2006国家标准的代号、发布的顺序号、发布年号,3,1.实验室的安全包括：防火、防爆、防毒、防腐蚀、防烫伤，保证压力容器和气瓶的安全，电气安全，防止环境污染等。2.燃烧必须具备三个条件：即可燃物、助燃物、着火温度，三者必须同时存在，缺一不可。因此实验室防火、防爆的实质就是避免着火三要素同时存在。,二、有关安全及标准,4,3.皮肤上滴上浓碱：用大量水冲洗，再用5%硼酸处理。,4.配制冰醋酸、溴水等腐蚀性物品，必须戴橡皮手套。5.原始数据的记录原始记录一定要符合科学的表达法，同时要保存好原始数据记录本。如果记录原始数据时出错，则应如下处理0.1268改写为0.1265，再签字。,5,6.若不慎将水银温度计打碎，应该用硫磺粉处理。8.常用的干燥剂:P2O5（吸水能力最强）Mg(ClO4)2、硅胶（硅胶受潮变成粉红色）、分子筛。9、碱金属着火的禁忌：严禁使用泡沫灭火器。10、黄磷保存在盛水的玻璃容器里。11、保存水样，应放在塑料瓶中。12、物质的量浓度的法定计量单位是molm-3,不是molL-1。13、SnCl2溶液的配置方法：先加适量盐酸溶解后，再加水稀释。14、被加热的物质要求受热均匀而温度不超过100OC时，可用水浴锅加热,6,15.使用分析天平，加减砝码或放取称量物体时，将砝码梁托起是为了减少玛瑙刀口的磨损。16.分析天平的分度值为：天平每偏转一格所加砝码的毫克数。例：在天平盘上加10mg砝码，天平偏转8.0格，此天平的分度值为(1.25mg).,7,17、如果要求分析结果达到0.1%的精确度，使用灵敏度为0.1mg的天平称取试样时，至少要称取（0.2g）。18.属于称量分析特点的是：经过适当的方法处理，可直接通过称量即得分析结果。19.抽滤完成：先断开抽气管与抽滤瓶，可防止抽气管水倒流进入抽滤瓶。,8,20.用离子交换法制得的去离子水，不能有效除去有机物。21.发烟硫酸属于易挥发液体样品。22.化学检验中常用的分离方法有7种。23.萃取可用来对物质进行分类和富集。24.称量分析法分为挥发法和沉淀法（滴定不属于称量分析法）。,9,25.称量分析的特点是：经过适当的方法处理，可直接通过称量即得分析结果。26.被加热物质要求受热均匀而温度不超过100，可用水浴锅加热。27、打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水等试剂瓶塞时，应在通风橱中进行。,10,三、玻璃器皿的洗涤,1、提高洗涤效率的方法：少量多次。2、洗液及使用范围洗液：多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶等刻度仪器或特殊形状的仪器。,11,强酸氧化剂洗液：用K2Cr2O7和浓H2SO4配成。浓度：512%。使用：将洗液倒入要洗涤的仪器中，应使仪器内壁全浸洗后稍停一会儿，再倒回洗液瓶。铬酸洗液可以重复使用。,12,四、滴定分析基本操作,1、容量瓶1）准备：2）洗涤：尽可能用水洗，必要时用洗液，决不能用毛刷刷洗。3）配置溶液：要用基准试剂。,13,2、移液管,1）洗涤：用蒸馏水洗净后用移取液润洗。2）移液管上的环形标线表示20时准确移取的体积。注意：（1）用完冲洗干净后放在移液管架上；（2）不能用烘箱烘干，不能直接加热。,14,准备：滴定管涂凡士林的目的是使活塞转动灵活并防止漏水。读数：30秒后读数，对于无色溶液，读数时眼睛与凹液面相平；对于深色溶液（如：KMnO4、I2等）读数时眼睛与凹面的边缘相平。,3、滴定管,15,滴定时应注视锥形瓶中被滴定溶液的颜色变化。注意：移液管、容量瓶、量筒和滴定管不可直接加热。KMnO4，I2，AgNO3,NaS2O3等使用时必须采用棕色酸式滴定管。,16,50ml的滴定管使用时滴定体积需控制在20ml以上，才符合相对误差0.1%的要求。滴定管内壁不能用去污粉清洗，以免划伤内壁，影响体积准确测量。锥形瓶可以用来加热液体，但大多数用于滴定操作。,17,4、容量瓶和移液管的相对校正,相对校正：容量瓶内壁必须绝对干燥，移液管内壁可以不干燥。测量准确度要求较高时，容量瓶在使用前应进行体积校正。,18,五、一些器皿与盛放的化学药品,1、玻璃器皿不能盛放熔融的NaOH、HF、王水2、铂不能处理盐酸和王水3、聚四氟乙烯不能处理熔融的NaOH,19,六、定量分析实验用水,分析实验室用水共分三个级别：一级水、二级水、三级水。三级水：用于一般化学分析实验。,20,1、常用水的种类,1）蒸馏水：蒸馏法制得。2）去离子水：由离子交换法制备。3）纯水：用电渗析法制得。,21,2、水质量的检测,pH值的测定（pH试纸、pH计）电导率（电导率仪）可氧化物质的限度测验吸光度的测定二氧化硅的测定,22,3、分析用水的质量要求中，不用进行检测的指标是：密度4、水样的保存：应保存在塑料瓶中。,23,七、定量分析化学试剂,1、化学试剂的分类高纯、光谱纯、分光纯、基准纯（配标准溶液）优级纯、分析纯（红色）、化学纯。一般分析工作应选用的试剂：分析纯2、溶液的配制标准溶液的配制有两种方法：直接法、间接法（标定法）,24,3、常用的基准试剂,酸碱滴定：标定酸时用Na2CO3、Na2B4O710H2O（硼砂）标定碱时用邻苯二甲酸氢钾(KHP)、草酸。氧化还原滴定：硫代硫酸钠的标定用K2Cr2O7、KBrO3、KIO3高锰酸钾的标定用Na2C2O4、H2C2O42H2O草酸既可标定NaOH，也可标定KMnO4.,25,沉淀滴定法：硝酸银的标定用NaCl；硫氰酸钾的标定用AgNO3配位滴定：标准溶液EDTA的标定用Zn、ZnO、Al2O3、Fe2O3等。基准试剂配制标准溶液：在容量瓶中。,26,八、定量分析的一般过程,1、取样（采样）采样的基本原则：有充分的代表性。试样的制取：破碎筛分混合缩分。,27,2、试样的分解,常用的分解试样的方法有酸溶法、碱溶法、熔融法（酸性样品一般用碱性熔剂，碱性样品一般用酸性熔剂）。,28,3、待测组分的分离方法,1）掩蔽法：采用掩蔽法消除干扰，则可不必进行分离。例如：测定水中钙镁离子含量时，为消除少量Fe3+、Al3+的干扰，应于加入三乙醇胺，调节pH=102）分离法(沉淀分离法、萃取分离法、离子交换分离法、液相色谱分离法等7种。)预先分离不属于掩蔽法消除干扰。,29,九、误差,1、准确度与误差准确度：测量值与真实值之间的接近程度。2、精密度与偏差3、准确度和精密度的关系：分析结果的准确度高需要以精密度好为前提，但精密度好并不一定表示准确度高。,30,4、系统误差,（1）仪器和试剂引起的误差消除方法：仪器可进行校准、试剂可通过做空白实验消除空白实验：进行空白实验时，不加试样，按照与试样分析相同的步骤加入试剂进行实验，得到的结果称为空白值。,31,（2）操作误差这一误差可以通过对照试验的方法加以减小。（3）方法误差系统误差的特点：单向性、重复性、可测性。,32,5、偶然误差（随机误差）6、过失误差（1）减少测定过程中偶然误差的方法：增加平行实验次数。（2）在生产单位中，为检验分析人员之间是否存在系统误差，进行校正的方法是：对照实验。,33,十、数据处理,1、有效数字的意义及位数有效数字是所有可测定的数值及一位估计的数值。,34,2、有效数字的修约规则,修约规则四舍六入五成双，且修约时要一步到位。（1）如果5后还有数字，该数字以进位为宜（2）如果5后面的数字全部为0时，则看保留下来的末位数时奇数还是偶数，若是奇数时就将5进位，若是偶数时，则将5舍去。如1.405121.411.375001.381.385001.38,35,“0”的意义“0”做为普通数字使用，就是有效数字“0”用来指示小数点位置，就不是有效数字。0.103070作为有效数字的“0”有几个？,36,3、有效数字的运算规则,一般是先修约，后计算。加减法当几个数据相加或相减时，他们的和或差以小数点后位数最少的数据为依据。例如：0.0121+25.64+1.05782=?0.01+25.64+1.06=26.71,37,(2)乘除法,几个数据相乘除时，积或商以有效数字位数最少的为依据。例如：0.032422.150.006150的计算结果应取几位有效数字？0.0324218.22.151020.006150的计算结果应取几位有效数字？,38,4、可疑数据的取舍,Q检验法，其步骤如下：将测定的数值由小到大排列：x1、x2、x3xn设x1与xn为可疑值，计算极差（xn-x1）计算可疑值与相邻值的差值（x2-x1）、（xn-xn-1）,39,计算舍弃商Q计,查Q值表Q计Q查则该数据舍弃，否则保留。可疑值舍弃后，再根据余下的n-1各测定数据计算结果的平均值和标准偏差或平均偏差。,40,练习：,有一组平行测定的试样，其含量分别为22.38、22.39、22.36、22.40、22.48，用Q检验法判断，应舍弃的数值是哪个？已知Q0.90=0.64、N=5（22.48应舍弃）,41,容量分析,一、酸碱滴定1、酸碱的定义酸：凡是能给出质子的物质为酸。碱：凡是能接受质子的物质为碱。2、共轭酸碱对,42,3、两性物质：既可失去质子也可得到质子的物质。如：NaHCO3、H2O。4、水即是酸又是碱，存在质子自递。25时，水的质子自递常数,43,5、酸碱的强度,一元共轭酸碱对：二元共轭酸碱对：,44,溶液pH值的计算,一元弱酸一元弱碱,45,练习题：,1、已知0.10molL-1一元弱酸的pH=3.0，则0.1molL-1共轭碱的pH=？（9.0）2、pH=13.0的NaOH与pH=1.0的HCl等体积混合后的PH=？（7.0）,46,（3）缓冲溶液,酸性溶液：HAc-NaAc碱性溶液：NH3-NH4Cl,47,练习：,将0.3molL-1的NH3100ml和0.45molL-1NH4Cl100ml混合后溶液的pH=？Kb=1.810-5OH-=1.210-5pOH=4.92pH=9.08,48,(4)酸碱指示剂:,突跃范围：将化学计量点前后各0.1%的pH范围定义为突跃范围。指示剂的选择：指示剂的变色范围全部或基本处于滴定突跃范围内。,49,滴定误差的大小取决于指示剂的性能。用酸碱滴定法测定工业醋酸中乙酸的含量，选酚酞作指示剂。（突跃7.749.07）,50,（5）酸碱滴定法的应用示例,烧碱中NaOH、Na2CO3含量的测量称样溶解后，加入酚酞做指示剂（变色域pH=8.210.0），开始滴定当溶液颜色由红无色，达到第一滴定终点，消耗HCl的体积为V1ml。反应：（a）（b）,51,加入甲基橙(变色域pH=3.14.4)，用盐酸继续滴定，当溶液颜色由黄色橙色时到达第二滴定终点，又消耗HCl的体积为V2ml。反应：,52,计算的关键时判断各自消耗的盐酸的量：,中和NaOH消耗的HCl的体积为（V1-V2）ml中和Na2CO3消耗的HCl的体积为2V2ml,53,纯碱中Na2CO3、NaHCO3含量的测定各组分的测定原理、方法与上边相似。,判断碱的组成的方法：若V1V20为NaOH、Na2CO3的混合物。若V10为NaHCO3、Na2CO3的混合物。若V1=V20为Na2CO3。若V1=0V20为NaHCO3若V2=0V10则为NaOH。,54,练习：,双指示剂法测混合碱，加入酚酞指示剂时，消耗HCl标准溶液15.20ml，加入甲基橙指示剂，继续滴定又消耗了HCl标准溶液25.72ml，那么溶液中存在的物质是什么？,55,二、氧化还原滴定,1、氧化还原指示剂（1）自身指示剂KMnO4滴定到终点呈现淡红色。,56,（2）专属指示剂,淀粉：Na2S2O3滴定I2蓝色褪去（终点）（3）氧化还原指示剂：本身是氧化剂或还原剂，它的氧化态和还原态具有不同的颜色。,57,2、高锰酸钾滴定法,(1)方法概述,58,(2)KMnO4的配制和标定,配制间接法市售高锰酸钾试剂常含有少量的MnO2及其他杂质，这些物质都能使KMnO4还原。配制时将KMnO4溶于一定量的蒸馏水中，加热煮沸，目的是将溶液中还原性物质氧化，与KMnO4反应析出沉淀。标定：标定KMnO4溶液的基准物，如Na2C2O4、H2C2O42H2O。,59,(3)滴定条件：,a.温度滴定在7085进行。b.酸度反应在0.51molL-1H2SO4溶液中进行。c.滴定速度慢快慢第一滴褪色再加第二滴。Mn2+有自动催化作用。,60,3、重铬酸钾法,（1）概述K2Cr2O7是一种强的氧化性，在酸性介质中Cr2O72-被还原为Cr3+，其电极反应如下：Cr2O72-+14H+6e2Cr3+7H2O（2）K2Cr2O7标准溶液的配制直接法,61,4、碘量法,概述碘量法是利用I2的氧化性和I-的还原性来进行滴定。I2在水中溶解度很小（1.3310-3mol/L），常将I2溶解于KI溶液中，此时它以I3-配离子形式存在，I2+I-I3-,62,a.直接碘量法,b.间接碘量法,63,三、配位滴定,1、EDTA及特点（1）结构乙二胺四乙酸（通常用H4Y表示）简称EDTA，其结构式如下：,64,Na2H2Y2H2O，也简称为EDTA，易溶于水，浓度约0.3molL-1，pH4.8，因此通常使用EDTA二钠盐作滴定剂。,（2）溶解性,65,（3）特点,a.EDTA与50多种金属离子形成可溶性五元环状螯合物。b.与14价金属离子形成1:1螯合物。c.无色金属-EDTA配合物无色，EDTA与有色金属离子配位生成的螯合物颜色则加深。例如：CuY2-NiY2-MnY2-FeY-深蓝蓝色紫红深紫,66,2、EDTA标准溶液的配制,配制间接法。EDTA二钠盐溶液的pH：正常值为4.8，显弱酸性。EDTA溶液的贮存：在聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。配位滴定按滴定方式分为4种。因H+存在，使配位体参加主反应能力下降的现象称为酸效应。,67,3、金属离子指示剂,金属指示剂是一种有机染料，本身是有机弱酸碱，也是一种配位剂。在滴定前：M十InMIn甲色乙色终点时：MIn十YMY十In,乙色甲色,68,二、水的硬度的测定,1、水的硬度：通常以Ca2+、Mg2+含量表示。2、硬度的表示方法：（1）以每升水中含CaCO3、CaO的质量来表示。单位：mgL-1。（2）每升水中含10mgCaO为1度。（1o）3、硬度的分类：钙硬度钙盐含量镁硬度镁盐含量总硬度Ca2+、Mg2+总量。,69,水法规定：,软水8o居民生活用水：总硬度25o,70,4、水的硬度的测定,总硬度测定:,71,注意：,水样中含有、时，对铬黑T有封闭作用，可加入在碱性条件下，加三乙醇胺掩蔽、。,72,四、沉淀滴定,（一）概述：沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。（二）银量法:利用生成难溶银盐反应进行沉淀滴定的方法称为银量法.Ag+Cl=AgCl（白色）Ag+SCN=AgSCN（白色）,73,1、莫尔法铬酸钾作指示剂法,（1）指示剂的作用原理用AgNO3标准溶液滴定Cl-，K2CrO4作指示剂。其反应为：Ag+Cl-=AgCl白色2Ag+CrO42-=Ag2CrO4砖红色,74,（2）滴定条件a.指示剂作用量b.滴定时的酸度莫尔法只能在中性或弱碱性（pH=6.510.5）溶液中进行。,75,2、佛尔哈德法铁铵矾作指示剂,铁铵矾：NH4Fe(SO4)212H2O标准溶液：NH4SCN或KSCN（1）测定原理Ag+SCN-=AgSCN（白色）终点：Fe3+SCN-=FeSCN2+（红色）,76,注意：,在滴定过程中需剧烈摇动，因AgSCN吸附Ag+，使终点提前。（2）滴定应在酸性（0.31mol/L）溶液中进行。,77,3、法扬司法吸附指示剂法,（1）吸附指示剂的作用原理吸附指示剂是一类有机染料，它的阴离子在溶液中易被带正电荷的胶状沉淀吸附，吸附后结构改变，从而引起颜色的变化