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第一章定量分析化学概论,1-2分析化学中的误差概念,1-1概述,1-3有效数字及其运算规则,1-4滴定分析法概述,滴定,标准溶液,指示剂,滴定终点,产生了滴定误差,将一种已知准确浓度的溶液滴加到被测物质的溶液中,使它们按照化学剂计量关系定量反应为止,然后根据已知溶液的浓度和用量,计算被测物质的含量。,(容量分析法),化学计量点,1-4滴定分析法概述,1滴定分析法的特点和对化学反应的要求,滴定,标准溶液,指示剂,简便,快速,应用广泛,准确度高,常作为标准方法使用。,a有确定的化学计量关系,b反应必须定量进行,c有较快的反应速度,d有简便的方法确定滴定终点,适用于含量在1%以上各物质的测定,特点:,要求:,1-4滴定分析法概述,1滴定分析法的特点和对化学反应的要求,(过量部分),ZY,(另一种标准溶液),没有合适的指示剂或滴定反应速度很慢,返滴定法,直接滴定法,M+Y(准确的,过量的)=MY+Y,2滴定方式,1-4滴定分析法概述,如果反应不按一定反应式进行或伴有副反应,适当试剂+待测组份,定量生成另一种物质,2滴定方式,返滴定法,直接滴定法,置换滴定,标准溶液,1滴定分析法的特点和对化学反应的要求,1-4滴定分析法概述,K2Cr2O7,KI,I2,Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+14H2O,I2+2S2O32-=2I-+2S4O62-,2滴定方式,返滴定法,直接滴定法,置换滴定,例Na2S2O3不能直接滴定K2Cr2O7及其他强氧化剂,在酸性溶液中S2O32-2S4O62-+SO42-反应没有定量关系,1-4滴定分析法概述,2滴定方式,返滴定法,直接滴定法,置换滴定,1-4滴定分析法概述,间接滴定法,不能与滴定剂直接起反应的物质,可以通过另外的化学反应,间接进行.,例如KMnO4法测定Ca2+,Ca2+,CaC2O4,Ca2+C2O42-,MnO4-标准溶液,2滴定方式,1-4滴定分析法概述,3基准物质和标准溶液,1滴定分析法的特点和对化学反应的要求,3基准物质和标准溶液,能用于直接配制或标定标准溶液的物质,a试剂的组成与化学式完全相苻,b试剂的纯度足够高,c性质稳定,d有较大的摩尔质量,e按反应式定量进行,没有副反应,1-4滴定分析法概述,(1)基准物质,3基准物质和标准溶液,1-4滴定分析法概述,K2Cr2O7;Na2C2O4;H2C2O4.2H2O;Na2B4O7.10H2O;CaCO3;NaCl;Na2CO3,常用的基准物有:,能用于直接配制或标定标准溶液的物质,(1)基准物质,3基准物质和标准溶液,标准溶液的配制和标定,a直接法,准确称取一定量基准物质,溶解后配制成一定体积的溶液,配制:,1-4滴定分析法概述,(1)基准物质,3基准物质和标准溶液,标准溶液的配制和标定,a直接法,配制:,(1)基准物质,1-4滴定分析法概述,b标定法,方法:先配置近似于所需浓度的溶液,然后用基准物质来测定它的准确浓度,用不符合基准物质条件的试剂配制,3基准物质和标准溶液,标准溶液的配制和标定,a直接法,配制:,(1)基准物质,1-4滴定分析法概述,b标定法,用不符合基准物质条件的试剂配制,用基准物质来测定溶液的准确浓度,称为标定,标准溶液的配制和标定,标定方法,用基准物质标定,准确度高,价格贵,操作麻烦。,与标准溶液进行比较,用标准参考物质标定,不如用基准物质标定准确度高,操作简便。,可以消除共存元素的影响,更符合实际情况。,3基准物质和标准溶液,1-4滴定分析法概述,2滴定方式,1-4滴定分析法概述,3基准物质和标准溶液,1滴定分析法的特点和对化学反应的要求,4滴定分析计算,一标准溶液浓度的表示方法,(1)物质的量浓度CB(mol/L),表示溶质B的物质的量(mol或mmol),表示溶液的体积(L或mL),例如每升溶液中含0.2molNaOH,CNaOH0.2mol/L,即每升溶液中含0.1molNa2CO3,表示,单位体积溶液中所含溶质的物质的量。,4滴定分析计算,滴定分析法概述,(1)物质的量浓度CB(mol/L),物质的量nB的数值取决于基本单元的选择,注意:,基本单元不同,摩尔质量就不同,浓度就不同.,C(H2SO4)0.1mol/L,C(2H2SO4)0.05mol/L,一标准溶液浓度的表示方法,4滴定分析计算,滴定分析法概述,(1)物质的量浓度CB(mol/L),物质的量nB的数值取决于基本单元的选择,注意:,基本单元不同,摩尔质量就不同,浓度就不同.,一标准溶液浓度的表示方法,4滴定分析计算,滴定分析法概述,通式,(1)物质的量浓度CB(mol/L),物质的量nB的数值取决于基本单元的选择,注意:,一标准溶液浓度的表示方法,4滴定分析计算,滴定分析法概述,基本单元的选择以化学反应的计量关系为依据,5C2O42-+2MnO4-+16H+10CO2+2Mn2+8H2O,5C2O42-相当于2MnO4-,KMnO4基本单元的选择为,Na2C2O4基本单元的选择为,(1)物质的量浓度CB(mol/L),一标准溶液浓度的表示方法,4滴定分析计算,滴定分析法概述,(2)滴定度TA/B,一标准溶液浓度的表示方法,4滴定分析计算,滴定分析法概述,(2)滴定度,每毫升滴定剂(标准溶液)相当于被测物质的质量,A被测物质的分子式,B滴定剂(标准溶液)的分子式,TA/B,一标准溶液浓度的表示方法,4滴定分析计算,滴定分析法概述,(2)滴定度,每毫升滴定剂(标准溶液)相当于被测物质的质量,A被测物质的分子式,B滴定剂(标准溶液)的分子式,TA/B,每毫升K2Cr2O7标准溶液恰好能与0.005000gFe2+反应,例,TFe2+/K2Cr2O7,0.005000g/mL,如果在滴定中消耗K2Cr2O7标准溶液21.50mL,则被滴定溶液中铁的质量为,mFe=0.005000gmL-121.50mL=0.1075g,一标准溶液浓度的表示方法,4滴定分析计算,滴定分析法概述,(2)滴定度,每毫升滴定剂(标准溶液)相当于被测物质的质量,A被测物质的分子式,B滴定剂(标准溶液)的分子式,TA/B,例,用含S为0.051%的标准钢样标定I2溶液,如果固定称样0.5000g,标定时消耗I2溶液11.80mL,I2溶液的滴定度如何表示?,TS/I2,0.50000.051%,11.80,0.000022g/mL,一标准溶液浓度的表示方法,4滴定分析计算,滴定分析法概述,(2)滴定度,每毫升滴定剂(标准溶液)相当于被测物质的质量,A被测物质的分子式,B滴定剂(标准溶液)的分子式,TA/B,例,用含S为0.051%的标准钢样标定I2溶液,如果固定称样0.5000g,标定时消耗I2溶液11.80mL,I2溶液的滴定度如何表示?,如果固定试样的质量,T可直接表示1ml滴定剂相当于被测物质的百分含量,TS%/I2,0.051%,11.80,0.0043%/mL,(1)物质的量浓度CB(mol/L),一标准溶液浓度的表示方法,4滴定分析计算,滴定分析法概述,(2)滴定度TA/B,二滴定剂(标准溶液)与被测物质之间的计量关系,二滴定剂(标准溶液)与被测物质之间的计量关系,tT+bBcC+dD,滴定剂T与被测物质B有下列反应,滴定剂的物质的量nT与被测物质的量nB的关系,通过两种方法求出:,4滴定分析计算,滴定分析法概述,滴定到化学计量点时,t摩尔T与b摩尔B作用完全,二滴定剂(标准溶液)与被测物质之间的计量关系,tT+bBcC+dD,滴定剂T与被测物质B有下列反应,通过两种方法求出:,4滴定分析计算,滴定分析法概述,(1)根椐滴定反应中T与B的化学计量数比(摩尔比)求出,nT:nBt:b,滴定到化学计量点时,t摩尔T与b摩尔B作用完全,二滴定剂(标准溶液)与被测物质之间的计量关系,tT+bBcC+dD,滴定剂T与被测物质B有下列反应,通过两种方法求出:,4滴定分析计算,滴定分析法概述,(1)根椐滴定反应中T与B的化学计量数比(摩尔比)求出,nT:nBt:b,二滴定剂(标准溶液)与被测物质之间的计量关系,tT+bBcC+dD,(1)根椐滴定反应中T与B的化学计量数比(摩尔比)求出,5C2O42-+2MnO4-+16H+10CO2+2Mn2+8H2O,例如,nT:nBt:b,nKMnO4:nNa2C2O42:5,4滴定分析计算,滴定分析法概述,(2)根椐等物质的量反应规则计算求出,二滴定剂(标准溶液)与被测物质之间的计量关系,(1)根椐滴定反应中T与B的化学计量数比(摩尔比)求出,4滴定分析计算,滴定分析法概述,以化学反应首先确定基本单元,据“反应完全时,反应物消耗的物质的量是相等的”这一原则进行计算,(2)根椐等物质的量反应规则计算求出,二滴定剂(标准溶液)与被测物质之间的计量关系,4滴定分析计算,滴定分析法概述,酸碱滴定:酸给出的质子数等于碱接受的质子数,例如:,所以:,一个硫酸分子可以给出两个质子,则1/2个硫酸分子可以给出一个质子,2n(H2SO4),n(NaOH),(2)根椐等物质的量反应规则计算求出,二滴定剂(标准溶液)与被测物质之间的计量关系,4滴定分析计算,滴定分析法概述,氧化还原滴定:氧化剂得电子数等于还原剂失电子数,5C2O42-+2MnO4-+16H+10CO2+2Mn2+8H2O,例如,KMnO4基本单元为,Na2C2O4基本单元为,化学计量点时,5n(KMnO4)2n(Na2C2O4),(2)根椐等物质的量反应规则计算求出,二滴定剂(标准溶液)与被测物质之间的计量关系,4滴定分析计算,滴定分析法概述,氧化还原滴定:氧化剂得电子数等于还原剂失电子数,5Fe2+MnO4-+8H+5Fe3+Mn2+4H2O,再如,KMnO4基本单元为,Fe2+基本单元为Fe2+,化学计量点时,n(Fe2+),5n(KMnO4)n(Fe2+),应从总反应中找出实际参加反应的物质以及物质的量之间的关系,在置换滴定法和间接滴定法中,涉及到两个以上的反应,二滴定剂(标准溶液)与被测物质之间的计量关系,4滴定分析计算,滴定分析法概述,例如:酸性溶液中,以K2Cr2O7为基准物质,标定Na2S2O3溶液的浓度时,其中包括了两个反应,首先K2Cr2O7与过量的KI反应,析出I2,Cr2O72-+6I-+14H+2Cr3+3I2+7H2O(1),然后用Na2S2O3溶液滴定析出的I2,I2+2S2O32-2I-+S4O62-(2),因此,实际上总反应相当于K2Cr2O7氧化了Na2S2O3,1Cr2O72-,6I-,3I2,6S2O32-,二滴定剂(标准溶液)与被测物质之间的计量关系,4滴定分析计算,滴定分析法概述,6,KMnO4法间接测定Ca2+:,MnO4-标准溶液,Ca2+,CaC2O4,Ca2+C2O42-,Ca2+C2O42-CaC2O4,5C2O42-+2MnO4-+16H+10CO2+2Mn2+8H2O,2MnO4-,5C2O42-,5Ca2+,二滴定剂(标准溶液)与被测物质之间的计量关系,4滴定分析计算,滴定分析法概述,物质的质量mB物质的量nB与物质摩尔质量MB之间的关系是,mB(g)=nB(mol)MB(g/mol,物质的质量mB物质的量浓度CB与溶液的体积VB以及物质摩尔质量MB之间的关系是,nBCBVB,=CBVBMB(g/mol),几个物理量之间的关系,4滴定分析计算,滴定分析法概述,三标准溶液浓度的计算,一标准溶液浓度的表示方法,二滴定剂(标准溶液)与被测物质之间的计量关系,4滴定分析计算,滴定分析法概述,(1)直接配制法,设基准物质B的摩尔质量为MB(gmol),质量为mB(g),nBmBMB(mol),物质的量,配制体积为VB(L)的标准溶液,CB=nBVB,=mBVBMB,物质的量浓度,三标准溶液浓度的计算,CB=mBVBMB,4滴定分析计算,滴定分析法概述,例准确称取基准物质K2Cr2O71.471g,溶解后定量转移至250mL容量瓶中.问此K2Cr2O7溶液的浓度是多少?,CB=mB/VBMB,解,MK2Cr2O7294.2g/mol,已知,V0.2500(L),mK2Cr2O71.417g,0.02000(mol/L),CK2Cr2O7,三标准溶液浓度的计算,4滴定分析计算,滴定分析法概述,(1)直接配制法,例欲配制0.1000mol/L的Na2CO3标准溶液500mL,应称取基准Na2CO3多少克?,解,CB=mB/VBMB,MNa2CO3106.0g/mol,V0.5000(L),mNa2CO30.10000.5000106.0,已知,CNa2CO30.1000mol/L,mB(g)=CBVBMB,5.300g,三标准溶液浓度的计算,4滴定分析计算,滴定分析法概述,(1)直接配制法,2标定法,1直接配制法,设以基准物质mB标定浓度为CT的待标溶液,用去待标溶液的体积为VT(mL),nTCTVT(mmol),在计量点:,tT+bBcC+dD,CT=,三标准溶液浓度的计算,4滴定分析计算,滴定分析法概述,解,例为标定HCl溶液,称取硼砂(Na2B4O710H2O)0.4710g,用HCl溶液滴定至化学计量点,消耗25.20mL.求HCl溶液的浓度.,Na2B4O7+2HCl+5H2O=4H3BO3+2NaCl,CHClVHCl,nHCl2nNa2B4O7,CHCl,0.09802(mol/L),三标准溶液浓度的计算,4滴定分析计算,滴定分析法概述,4滴定分析计算,滴定分析法概述,如果要求在标定浓度约为0.1molL-1HCl溶液时,消耗的HCl溶液体积在2535mL之间,问应称取硼砂(Na2B4O710H2O)的质量称量范围是多少克?,Na2B4O7+2HCl+5H2O=4H3BO3+2NaCl,m(Na2B4O710H2O),C(HCl)V(HCl)M(Na2B4O710H2O),由题意可得,消耗的HCl溶液体积在25mL时,m1=,0.1molL-10.025L381.36gmol-1,0.5g,消耗的HCl溶液体积在35mL时,m20.7g,3量浓度与滴定度的关系,三标准溶液浓度的计算,2标定法,1直接配制法,4滴定分析计算,滴定分析法概述,例计算0.02000mol/LK2Cr2O7溶液对Fe的滴定度,Cr2O72-+6Fe2+14H+2Cr3+6Fe3+7H2O,每毫升滴定剂(标准溶液)相当于被测物质的质量,1000,3量浓度与滴定度的关系,三标准溶液浓度的计算,4滴定分析计算,滴定分析法概述,例计算0.02000mol/LK2Cr2O7溶液对Fe的滴定度,Cr2O72-+6Fe2+14H+2Cr3+6Fe3+7H2O,1000,3量浓度与滴定度的关系,三标准溶液浓度的计算,4滴定分析计算,滴定分析法概述,mFe,每升滴定剂(标准溶液)相当于被测物质的质量,例计算0.02000mol/LK2Cr2O7溶液对Fe的滴定度,Cr2O72-+6Fe2+14H+2Cr3+6Fe3+7H2O,1000,3量浓度与滴定度的关系,三标准溶液浓度的计算,4滴定分析计算,滴定分析法概述,mFe,每升滴定剂(标准溶液)相当于被测物质的质量,例计算0.02000mol/LK2Cr2O7溶液对Fe的滴定度,Cr2O72-+6Fe2+14H+2Cr3+6Fe3+7H2O,0.006702g/mL,3量浓度与滴定度的关系式为,4滴定分析计算,滴定分析法概述,3量浓度与滴定度的关系式

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