日用化学品检验实训项目一、洗衣粉中磷含量的测定.doc

日用化学品检验技术实训项目一洗衣粉中磷含量的测定一、项目来源市面出售的白猫、汰渍、雕牌、碧浪、立白、奥妙、奇强、超能等几种常用洗衣粉（购自超市）项目一：洗衣粉中磷含量的测定 学时： 10学习目标技能目标1、能运用可见分光光法测定洗衣粉中磷的含量3、掌握标准溶液配置，定容等基本操作及注意事项4、掌握可见分光光度计的基本操作、调校及定量分析方法；知识目标1、了解洗衣粉的作用和按功能分类。 2、掌握洗衣粉中磷的分析原理、实验条件及分析步骤；3、掌握可见分光光度计的结构、分析条件的选择；4、测定洗衣服中磷含量定性、定量方法及工作曲线绘制方法素质目标1、规范操作，注意安全，遵守实验室各项规章制度。2、认真负责，实事求是，坚持原则，一丝不苟地依据标准进行检验和判定。 3、团结合作，努力学习，不断提高基础理论水平和操作技能。学习内容项目单元名称主要学习内容1、溶液的配制1、洗衣粉溶液配制2、标准溶液的配制3、显色剂溶液的配制2、测定洗衣粉中磷含量1、分光光度法测定洗衣粉中磷含量的检测2、可见分光光度计操作要点项目一：洗衣粉中磷含量的测定 学时： 103、可见分光光度计操作1、 可见分光光度计分析原理、仪器组成2、 分析条件的选择3、定性、定量方法，工作曲线绘制方法教学方法设计（1）教师以教学任务书事先发给学生准备，指导学生预习教学内容，思考问题，由任务引导学生预习学习内容；（2）学生以小组为单位讨论任务内容，设计实验方案；（3）教师教学采用多媒体、观看示范操作录像，达到提高、规范学生操作的目的。（4）学生在实验室完成项目分析操作测定。成果考核与评价（1）能在规定的时间内完成两种或两种以上的洗衣粉溶液中磷含量的分析操作内容，做到操作规范、正确；（2）实验数据准确。二、项目简介合成洗涤剂是以去污为目的按照专门拟定的配方制成的洗涤产品。随着科技的进步和人民生活的需求，国内外的洗涤剂行业发生了巨大的变化，新产品、新品种不断出现，人们对产品的安全性、卫生性、清洗效果等产品质量的要求愈来愈高，产品的检验也显的愈来愈重要。合成洗涤剂按用途可分为民用和工业用两大类。根据合成洗涤剂产品配方组成及洗涤对象之不同，又可分为重垢型洗涤剂和轻垢型洗涤剂两种。从产品的外观形状又可分为粉状、粒状、膏状、块状、液体洗涤剂等不同形态的制品。目前我国生产的主要品种是空心粒状洗涤剂（合成洗衣粉）和液体洗涤剂。本实验主要针对粉状洗涤剂的检验。合成洗衣粉是广大消费者常用的一种洗涤剂，是机洗的主要品种，它属于弱碱性产品，适合于洗涤棉、麻和化纤织物，随着国家环保意识的增强，合成洗衣粉按品种、性能和规格又分为含磷（HL类）和无磷(WL类)两类，同时每类又分为普通型（A型）和浓缩型（B型），命名代号如下： (1) HL类：含磷酸盐洗衣粉，分为HL-A型和HL-B型。 (2) WL类：无磷酸盐洗衣粉，总磷酸盐（以P2O5计）不大于1.1 ，分为WL-A型和WL-B型。各类型洗衣粉的理化性能应符合表1-1的规定。表1-1 各种类型洗衣粉物理化学指标序号项目GB/T 13171-1997GB/T 13171（报批稿）HL-AHL-BWL-AWL-BHL-AHL-BWL-AWL-B1颗粒度(1.25mm筛的筛分率) /90902表观密度 /gcm30.600.600.300.600.300.603总活性物 /101010134总活性物 + 聚磷酸盐 + 0.77倍4A沸石 / 30 40 30 405五氧化二磷 /1.18.01.16水溶性硅酸盐(SiO2) /667pH值（0.1溶液25）10.511.010.511.010.511.011.08去污力1.01.0大于标准粉大于标准粉9加酶粉酶活力 /ug110灰分沉积3.03.02.03.011游离碱(以NaOH计)含量 /8.010.510.512生物降解度 /90909090表1-2 各类型洗衣粉使用性能指标项 目指 标相对标准粉对油污布的去污力比值1.0循环洗涤性能相对标准粉沉积灰分比值3.0洗后织物外观损伤不重于标准洗衣粉试验溶液浓度：标准粉和HL-A型、WL-A试样为0.2 ；HL-B型、WL-B试样为0.1 三、洗衣粉中含磷的测定1、检测方法以白猫、雕牌、碧浪、立白、奥妙、超能、奇强、汰渍等常见的洗衣粉为材料配制样品液，以抗坏血酸为显色剂，采用分光光度法测定样品液的吸光度，根据磷标准曲线确定各品牌洗衣粉中的磷含量。2、原理测定聚磷酸盐经酸性水解为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵在酸性溶液中反应生成黄色钼酸盐，其反应式如下：生成的黄色化合物可被还原剂如抗坏血酸、氯化亚锡等还原为钼蓝，使溶液呈现出特殊的蓝色。且溶液颜色深度在规定范围内符合朗伯-比尔定律。采用氯化亚锡作还原剂时，反应灵敏度高，显色快。但颜色稳定性差，反应要求的酸度和钼酸铵试剂浓度较严格干扰离子较多。生成的钼蓝在650 nm处有最大吸收峰。采用抗坏血酸作还原剂时，反应灵敏度高，稳定性好，所要求的酸度范围较宽（0.481. 44 mol/ L，以 0. 8 mol/ L(H+)为最佳)。但此法显色反应慢，需加热水浴，操作不便。生成的钼蓝在645 nm处有最大吸收峰。二氧化硅（存在于泡花碱中）、铁（洗衣粉中含有微量铁）、羧甲基纤维素及硼酸等不干扰分光光度法对磷含量的测定结果。3、仪器与试剂可见分光光度计；玻璃比色皿：1cm；移液管1mL（4支）、5mL、10mL；容量瓶（7支）；洗耳球；硝酸溶液：市售硝酸69%左右，可直接使用硫酸溶液：3mol/L(18mol/L硫酸与水按质量比1:5混合)；钼酸铵溶液：5（取5g钼酸铵，加入95mL水溶解）；抗坏血酸：10（取10g抗坏血酸，加90mL水溶剂，溶液装入棕色试剂瓶中）；磷标准溶液：10ug/mL（准确称取干燥的NaH2PO4 0.3874g于250mL烧杯中，用少量水溶解后转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此时溶液含磷量为100ug/mL。吸取5mL，定溶于50ml容量瓶中，可得10ug/mL磷标准溶液）。4、测定步骤（1）样品的预处理用电子分析天平称取各品牌洗衣粉约0.0500g于100mL小烧杯中，加适量水溶解，待洗衣粉完全溶解后，加入6568的HNO3 溶液5mL，置于电炉上煮沸30min，冷却后转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待用。表1 样品预处理的结果编号品牌称量前/g称量前/g质量浓度g/ml123456（2）标准曲线的绘制分别吸取10ug/mL磷标准溶液0mL、0.40mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL于50mL容量瓶中。各加入12mL水、6.00mL 3mol/L硫酸溶液、2.00mL 5钼酸铵溶液、2.00mL 10抗坏血酸，摇匀，置于6070热水浴中加热12min，取出冷却至室温，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用722型或T6分光光度计在650nm处测定各比色管溶液的吸光度（以不含磷溶液为对照），并以溶液吸光度对其浓度作图，得磷工作曲线。表2标准溶液浓度及吸光度标准液号123456789浓度C(ug/mL)吸光度AA校正后（3）样品中磷含量的测定分别吸取样品溶液各10.00mL于50mL比色管中，各加入12mL水、6.00mL 3mol/L硫酸溶液、2.00mL 5钼酸铵溶液、2.00mL 10抗坏血酸，摇匀，置于6070热水浴中加热12min，取出冷却至室温，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用722型分光光度计在650nm处测定各样品溶液的吸光度，以空白试剂作为参比。 表3 样品液的浓度及吸光度编号品牌浓度g/ml吸光度123456四.结果与分析1.绘制标准曲线2.样品中磷含量按下式计算:式中：C显色溶液的浓度（ug/mL）；V1吸取样品溶液的体积（mL）；V样品溶液的总体积（mL）；m称取的洗衣粉质量（g）；P洗衣粉的含磷量（mg/mL）。3.结论国家规定无磷洗涤剂中P2O5质量分数不得大于1.1。五、拓展实验湖泊、水库、海湾及某些河流水体中，水面藻类繁茂(主要是蓝藻、绿藻)，成片成团地覆盖在水体表面，使水质恶化。这种现象若发生在淡水中，称为水华；若发生在海湾或河口区，则称为赤潮或红潮.赤潮是一种自然灾害。当赤潮发生时，可引起水体缺氧，造成水中生物大量死亡，而且赤潮生物体内含有毒素，可毒死鱼、虾、贝类，使受污染的养殖生物经济价值显著下降，并能富集于鱼、贝类的卵巢中，人若食用后，还可以造成中毒。同时，赤潮可破坏渔场结构，形不成渔讯，给渔业生产带来巨大的经济损失。近年来，我国沿海地区频繁遭受赤潮的袭击。据报道，1989年就有六个沿海地区遭受赤潮袭击， 直接经济损失2 亿元以上；1998年香港近海和广东珠江口一带海域也发生赤潮，珍贵养殖鱼类死亡，损失达4000万元，香港渔民损失 1亿港币；1999年长江口、渤海湾西部、珠江口等地也发生赤潮；去年五月份，舟山群岛附近也发生赤潮。纵观这些易发生赤潮(水华)的水域，发现有一个共同点，即这些水域都是水流不畅，污染严重的水域。赤潮(水华)现象是水体富营养化的必然结果。富营养化是水体衰老的一种现象，水体天然富营养化是一个十分缓慢的自然过程，但随着水体中有机物和营养盐类的大量进入，极大地加快了水体富营养化的进程。水体富营养化主要是指水中氮、磷含量过高，特别是磷元素含量过高，使藻类异常增殖，最终使水质恶化的现象。水体中的磷元素除了可由水生生物的残骸和代谢废物、沉积物产生之外， 还有一个很重要的来源)通过人类的活动，把磷元素带入水体中。随着合成洗涤剂的广泛使