【国家标准】GB 12910-1991 纸和纸板二氧化钛含量的测定法

中华人民共和国国家标准2910一91纸和纸板二氧化钦含量的测定法of 647和纸板中二氧化钦含量的测定。主题内容与适用范围本标准规定了采用分光光度法和火焰原子吸收分光光度法测定二氧化钦的含量。这两种方法具有同等效力。本标准适用于所有类型的涂布或加填的纸和纸板。不管钦以何种形式存在都不会影响其测定结果。2引用标准50纸和纸板试样的采取62纸和纸板水分的测定法63纸和纸板灰分的测定3原理首先将样品灼烧成灰，用硫酸和硫酸铁加热溶解其灰分，然后加入过氧化氢使其显色，应用分光光度法测定；或加入氯化钾溶液应用火焰原子吸收分光光度法测定。4试剂分析时，必须使用分析纯的试剂，mS/m 度1. 84 g/2. 4稀酸溶液在一个烧杯中，大约加500 不断搅拌下小心地加入100 硫酸(40 然后用蒸馏水稀释至1 L,00 一个400 烧杯中，加入40. 0 100 硫酸（(在一个通风柜中慢慢地加热至沸，保持沸腾5其冷却至室温。在不断搅拌下，小心地倾入到另一个预先盛有约300 馏水的500 溶液再次冷却至室温后，将其定量地转移到一个1 000 容量瓶中。用蒸馏水淋洗两个烧杯，并将淋洗液也倾入容量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度。注：若购不到分析纯的二氧化钦，也可以用金属钦粉或草酸钦钾代，但铁粉（称量为0. 299 7 g，而草酸钦钾204)称量为2. 217 g，配置方法与用二氧化铁相同。202)30 g(此溶液仅用在分光光度法）。氯化钾溶液每升含氯化钾（0 g（此溶液仅用在火焰原子吸收分光光度法）。国家技术监督局1991一05一18批准1992一03一01实施英的或瓷的增竭应彻底地清洗铂器皿，用细砂擦洗除去器皿中的任何污斑，用6 的盐酸煮，使用中应避免与除铂外的其他金属接触。对于瓷柑涡务必要瓷釉洁白完好，瓷的或石英增涡都要用6 的盐酸煮，洗涤干净。在波长410 配备有10 用在分光光度法测定）。5. 3原子吸收分光光度计，配备有乙炔气，一氧化二氮（即笑气，N,O)，高温燃烧头和铁的空心阴极灯（仅用在火焰原子吸收分光光度法）。一般实验室仪器。样品的采取和制备样品的采取按50的规定进行。带上防护的棉手套，将风干的样品撕成适当大小的碎片，但不得采用剪刀、冲孔或其他可能发生金属污染的工具。7灰分溶解液的制备了1称取试样两份，每份称准至0. 01 g)。同时分开称取试样按62的规定测其水分。称样量的大小可以根据样品含二氧化钦量增减，但至少称取1g（称准至0. 001 g)，如灰化10氧化钦校准曲线范围是0. 1-2 g/光光度法）或1-5 g/焰原子吸收法）。63炭化灼烧成灰。如果需要测定其灰分，可以将灰分按规定恒重后，计算出灰分含量。7. 3将烧好的灰分转移到一个250 玻璃烧杯中，加入4用10 次淋洗柑涡，倾入烧杯中，盖上表面皿，混匀后放在通风柜中加热至逸出三氧化硫烟雾，并维持沸腾30 下令其自然冷却至室温，然后一滴一滴小心地将它加入到一个装有50 蒸馏水淋洗烧杯及增涡，将淋洗液一起倾入到该容量瓶中，待它冷却后，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。5 过氧化氢(4然后用稀酸溶液（(释至刻度并混合均匀。表1二氧化钦标准溶液,)如果标准采用0,50,100,150,200,250 的二氧化钦(其最大吸收值在2左右，最后曲线有点弯曲。2910一918。12吸收值的测量在出一定量的溶液（(8. 1. 1)于10 分光光度计在波长410 稀酸溶液为参比溶液调节仪器的吸收值为零，然后，分别测量其他溶液的吸收值。)为横坐标，以所得相应的吸收值为纵坐标绘制标准曲线。7. 3) 25 果溶液含有不溶物，可以用干的紧密无灰滤纸过滤，但不要洗涤滤纸，移取滤液。若溶解液是清亮的则不必过滤）于一个50 入5 用稀酸溶液（4释至刻度，摇匀。如果样品溶液是混浊的，或样品含铁量大于1 9/另制备一种不显色试液，移取25 用稀酸（(释至刻度。若试液清亮无色，则可省略配备此溶液。配成的试液浓度一定要在绘制标准曲线时所制备的比较溶液相应的浓度范围之内，显色后的试液太稀或太浓，则在配置显色试液和不显色试液时应适当地增减所移取灰分溶解液的毫升数。10 稀酸溶液为参比液，调节仪器的吸收值为零，然后分别测量显色试液的吸收值和不显色试液的吸收值。将显色试液的吸收值减去不显色试液的吸收值所得的数值从标准曲线图上读出样品溶液的二氧化钦浓度。9/公式（1)计算：若试样的二氧化钦含量Y，以表示，按公式（2)计算：如果测试中所用的皆为标准规定的体积毫升数，计算公式（1),(2)可以分别简化为（3),(4);c31 000VZm（1）c310 000VZm（2）02 c（3）（4）样品的二氧化钦含量，g/样品的二氧化钦含量，；c由标准曲线（得的试液的二氧化钦浓度，;V,配成比色溶液的体积（,为配置比色溶液所移取灰分溶解液的体积（标准规定为25 ,灰分溶解液的总体积（(mL;m试样的绝干质量，9。42.5 然后用稀酸溶液（(释至刻度并混合均匀。2910一91表2二氧化铁标准溶液，仪器规定的操作步骤开动仪器接通电流待稳定后，根据仪器测定钦的条件调节并固定波长365. 3 后调节电流、灵敏度、狭缝、燃烧头高度、燃气助燃气比、气流速度以及吸入量等。注意！本试验采用N,要特别注意安全，防止爆炸，要用N,：规定的高温燃烧头，在接通，前一定要先用空气一乙炔将燃烧器点燃，待正常后把开关转成焰燃烧稳定后，依次将标准比较溶液（(入火焰中，并测量每一个溶液的吸收值。测量时需以稀酸溶液（(对照，调节仪器的吸收值为0，然后测量其余待测溶液。整个制备标准曲线过程中要注意保持仪器使用的条件恒定。每次测量之后要喷水通过燃烧器进行清洗。)为横坐标，以所得相应的吸收值为纵坐标绘制标准曲线。如果仪器设置有自动数据计算系统，则可以省略绘制曲线。5 果溶解液含有不溶解物，让其沉淀下去，移取上部澄清液）于一个50 入2.5 然后用稀酸溶液（(4释至刻度，混合均匀。配成后的试液浓度一定要在绘制标准曲线时所制备的比较溶液相应的浓度范围之内，否则应适当地增减移取灰分溶解液的体积。g/公式（(5）计算：若试样的二氧化钦含量Y，以表示，按公式（6)计算：如果测试中所用的皆为标准规定的体积，公式（(5),6）可以分别简化为（(7),(8);c3000（5）1CV,00VZm（6）0. 2 c（7）0. 02 c（8）2910一91式中：X样品的二氧化钦含量，g/样品的二氧化钦含量，；由标准曲线（(9. 得的试验样品溶液的二氧化钦浓度，;V,配成测量溶液的体积（(1条标准规定为50 Z为了配制测量溶液所移取灰分溶解液的体积（标准规定为25 ,灰分溶解液的总体积（试样的绝干质量，a本国家标准的编号；b试验的地点、数据和参考资料；c使用的方法（分光光度法或火焰原子吸收分光光度法）；d完整鉴定样品所需的一切资料；e，两份测定结果的平均值，对含二氧化钦低于100 g/1 g/过100 9/相对误差不超过500;f未按标准规定的操作和可能影响测试结果的其他环境。附加说明：本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。本标准由轻工业部造纸工业科学研究所起草。本标准主要起草人魏鹏月、杨妍飞。谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢谢阅读！谢