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文档简介

分析化学实验,实验十二、十三BaCl2H2O中钡含量的测定重量分析法,一、实验目的,学习重量分析的基本操作(沉淀、陈化、过滤、洗涤、转移、烘干及恒重等)了解晶型沉淀沉淀的性质、沉淀的条件及制备方法了解微波技术在样品干燥方面的应用,Ba2+SO42-=BaSO4（白色）Ksp=1.071010,BaSO4沉淀的制备,陈化、过滤、洗涤、干燥,炭化、灰化、灼烧至恒重,干燥的BaSO4沉淀,称重,计算Ba%,二、实验原理,三、实验步骤,空坩埚恒重沉淀的制备、陈化沉淀的过滤、洗涤沉淀的炭化、灰化、灼烧、称重,1、空坩埚恒重,坩埚洗净，电炉子上烘干。用牙签蘸FeCl3溶液在坩埚（包括盖子）上做标记用坩埚钳转移至石棉毯上，统一转移至马福炉中，于800烘烤4050min打开炉门降温至100以上，取出坩埚转移至干燥器中，隔绝空气继续冷却至接近室温电子天平准确称取质量（应称至恒重），记为W0,2、沉淀的制备、陈化,试液处理准称0.40.6gBaCl22H2O于中号烧杯，加100cm3水，3cm3HCl(2M)，加热近沸。取一小烧杯，加30cm3水，加5cm3H2SO4(0.5M)(比理论量过量2050)，加热近沸。沉淀的制备趁热将逐滴缓慢加入中，边滴加边搅拌，加完为止，勿将玻棒取出。倾置陈化一周。,3、沉淀的过滤、洗涤,洗净长颈漏斗，折好定量滤纸（撕下一长条备用），使之与漏斗吻合，放在铁架台的铁环上，下接干净烧杯，使漏斗长颈尖端靠烧杯内壁。用倾泄法过滤上层清液。沉淀用稀硫酸洗涤34次，每次约10cm3。转移沉淀于滤纸上，用撕下的小长条滤纸片作沉淀帚擦拭烧杯壁和玻璃棒后放在漏斗中。再用去离子水洗涤34次。用小量筒接滤液约2cm3，加2滴AgNO3溶液，观察是否浑浊（AgCl沉淀），如有浑浊现象，继续用水洗涤，直到彻底除去Cl-。,4、沉淀的炭化、灰化、灼烧、称重,将滤纸包好沉淀（包括沉淀帚），尽量折实，置于已恒重的坩埚中，坩埚盖虚掩。将坩埚放在电炉上灼烧、炭化，至不冒烟且大部分为灰白色盖好坩埚盖，小心用坩埚钳转移至马福炉中。800灼烧4050min。取出转移至干燥器中冷却至室温称重，记录质量为W1,四、数据处理,五、思考题,1、沉淀进行陈化的作用是什么？2、为什么沉淀要在热、稀并不断搅拌下逐滴加入沉淀剂？3、本实验的主要误差来源有哪些？如何消除？4、什么是倾泄
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