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文档简介

1,.,“银镜反应”的实验设计与研究,2,.,银镜反应是检验醛基的重要反应,但在教材和教参中,对该实验的操作条件只是粗略的描述,因此在演示实验和学生分组实验的准备过程中,常常遇到一些问题,如镜面发暗,不光亮,甚至不能产生银镜等。因此设计本实验,针对影响反应的因素作一些探讨,并做一些对比试验,来优化实验操作条件,3,.,实验目的:掌握银镜反应的原理和制作银镜的操作技巧;探索制镜实验的成功条件和关键;通过实验设计,引导启发学生钻研教材,了解银镜反应在中学教材和教学中的地位和作用;培养理论联系实际、独立思考、独立操作的能力;,4,.,研究的内容:(1)试管洗涤程度对产生银镜的影响(2)不同还原剂对对产生银镜的影响(3)还原剂浓度的不同对产生银镜的影响(4)银氨溶液酸碱性对产生银镜的影响(5)实验条件对产生银镜的影响(振荡、加热温度等)(6)其它因素,5,.,一、反应原理(1)配制银氨溶液的化学方程式是AgNO3+NH3H2O=NH4NO3+AgOH2AgOH=Ag2O+H2OAg2O+4NH3+H2O=2Ag(NH3)2OH(2)生成银镜的化学方程式是RCHO+2Ag(NH3)2OH=RCOONH4+2Ag+3NH3+H2O,6,.,二、实验准备(1)还原剂3740%的甲醛溶液,2%、5%、10%、20%、40%的乙醛溶液,5%、10%、15%、20%的葡萄糖溶液(2)2%AgNO3溶液(3)2%的氨水溶液(4)1%NaOH溶液(5)洗涤干净的试管若干支,7,.,为确保产生光亮的银镜,实验用试管依次用稀硝酸、自来水、10%氢氧化钠溶液、自来水洗涤后,用蒸馏水冲洗干净仪器的洗涤玻璃仪器洗净的标准是:内壁上附着的水膜均匀,既不聚成水滴,也不成股流下。,8,.,三、对比实验(1)甲醛或甲酸溶液中学化学教材中,一般用乙醛溶液或葡萄糖溶液作银镜反应的还原剂。有教师在一次实验中误用甲醛溶液作还原剂,结果产生了意想不到的效果:一支干净的试管中,加入2m2%AgNO3溶液,再滴加2%的氨水,边加边振荡,直至生成的白色沉淀物恰好溶解。然后滴加一滴36%的甲醛溶液,迅速振荡,结果在常温下瞬间产生银镜,且银镜光亮银层厚。如果用部分变质的甲醛溶液,也能生成光亮银镜,但必须在常温下静置12分钟。甲醛溶液替代乙醛溶液或葡萄糖溶液作还原剂,银镜反应实验不须加热,操作简单成功率高。(由于甲醛有毒,有条件可以考虑尝试甲酸),9,.,(2)乙醛溶液用2%、5%、10%、20%、40%的乙醛溶液做对比实验。取干净试管5支,编号1#、2#、3#、4#、5#,各加入2ml2%的AgNO3溶液,再滴加2%的氨水(边加边振荡)至白色沉淀物恰好溶解,然后依次滴加2%、5%、10%、20%、40%的乙醛溶液4滴,快速振荡后置于6070的水浴中。3分钟后,试管1#未形成大面积银镜,试管5#的银镜质量差有黑斑,试管4#产生的银镜质量一般,试管2#、3#形成光亮的银镜。,10,.,乙醛的浓度越大,反应速度越快,但反应速度太快,还原出来的银大部分呈疏松颗粒状析出,导致管壁上所附的银层不均匀平整,结果就得不到明亮的银镜,甚至有黑斑产生。乙醛浓度太稀,反应速度慢,银镜形成的时间长。因此,选择5%10%的乙醛溶液作还原剂是比较合适的。上述对比实验用的乙醛溶液是用新启封的乙醛试剂配制的。乙醛久置后易发生聚合反应,在室温和有少量硫酸存在时,能生成三聚乙醛,三聚乙醛是微溶于水的液体,不能发生乙醛的特性反应。和甲醛一样,实验室贮存的乙醛试剂通常是部分变质的,试剂瓶内的液体分上下二层,上层是三聚乙醛,下层是变稀的乙醛溶液,呈酸性(PH值为4)。,11,.,(3)葡萄糖溶液用5%、10%、15%、20%的葡萄糖溶液做对比实验。取干净试管4支,编号1#、2#、3#、4#,各加入2ml2%的AgNO3溶液,再滴加2%的氨水(边加边振荡)至白色沉淀物恰好溶解,然后依次加入5%、10%、15%、20%的葡萄糖溶液1ml,快速振荡后置于6070的水浴中。34分钟后,四支试管都有银镜生成,其中,试管2#的银镜质量最好,试管1#、3#次之,试管4#的银镜质量最差。实验结果说明,葡萄糖溶液浓度越大,反应速度越快,但是,反应速度太快,部分银粒不能及时附着到试管壁上,而沉淀在溶液中,形成的银镜层较薄。因此,用10%的葡萄糖溶液作银镜反应的还原剂最合适。,12,.,(4)酸碱性取干净试管二支,编号1#、2#,各加入2ml2%的AgNO3溶液,在试管1#中加入一滴1%的NaOH溶液,然后在试管1#、2#中分别滴加2%的氨水(边加边振荡)至白色沉淀物恰好溶解,再滴加5%的乙醛溶液各4滴,快速振荡后置于6070的水浴中。约2分钟后,试管1#有光亮的银镜形成;约3分钟后,试管2#有光亮的银镜形成。银镜反应必须在微碱性溶液中进行,适当提高溶液的碱性,可提高Ag(NH3)2OH的浓度,同时碱性的提高可能加速醛的氧化,因此,当溶液的PH值增加,反应速度加快。通常,当溶液PH8时,不能形成银镜;溶液PH为89时,反应速度较慢;溶液PH为910时,反应速度较快,能形成光亮的银镜。但是溶液不能呈强碱性,因在强碱性条件下,银氨溶液本身也能形成银镜,无须含醛基化合物。,13,.,平时做该实验时,如果用葡萄糖作还原剂,则几乎100%成功,但用乙醛溶液作还原剂,则经常不能形成银镜。我认为其主要原因是:实验室里的乙醛试剂,一般都是部分变质的,变质后的乙醛试剂呈酸性(PH为4),用此乙醛试剂配制的乙醛溶液,滴加到银氨溶液后,降低了反应液的碱性,醛浓度越高则滴加后反应液的碱性越低,反应速度越慢。可用NaOH溶液把乙醛溶液调到PH在810之间,使得反应液呈微碱性。同理,用淀粉水解液做银镜反应实验,也必须用NaOH溶液中和水解液,使溶液略显碱性。,14,.,四、其它条件的选择(1)反应温度用乙醛溶液和葡萄糖溶液做银镜反应实验,一般用水浴加热,用酒精灯加热,温度较难控制,且可能产生容易爆炸的一氮化三银(Ag3N)。水浴温度保持6070,低于60反应速度慢,高于70,反应速度太快,析出的银粒大,易沉淀在溶液中,形成的银镜层偏薄。,15,.,(2)硝酸银浓度和氨水浓度AgNO3溶液的浓度过小,银镜层不饱满;当然浓度过大,浪费药品。一般以AgNO3的质量分数2%5%为宜。在制备银氨溶液时,如果氨水浓度过大,则溶液中氨易过量。银氨溶液中如果有过量的NH3,银离子会

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