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文档简介

陈云华,膜扩散水解TiCl4制备涂料用纳米TiO2,纳米材料的制备方法气相法：蒸发冷凝（物理变化）、气相沉积（化学变化）液相法：溶胶凝胶法、沉淀法、胶溶法、微乳液法（形成特点）超临界干燥法、冷冻干燥法、溶剂替换法、水热法（后处理）,纳米TiO2的制备（1）气相法TiCl4和水的高温气相反应（P25）（2）溶胶凝胶法钛醇盐、催化剂（酸或乙酰丙酮等配合剂）、少量水的醇溶液中水解，生成透明凝胶。（3）沉淀反应钛盐的水溶液加碱调pH，生成沉淀,纳米二氧化钛的制备,（1）溶胶凝胶法体积比：钛酸丁酯/水/醋酸/乙醇=10/2/1/50，十天左右变为凝胶（2）TiCl4水解5mlTiCl4溶于200ml冰水，溶液转入渗透膜中，约3天变为凝胶,alcogel,hydrogel,水凝胶的变化,alcogel,hydrogel,水解沉淀置换干燥,干燥后沉淀700煅烧5h,700烧5h,正丁醇共沸干燥,500烧5h,直接红外干燥,煅烧后粉末,现象：水凝胶含锐钛矿晶体结晶成分，但颗粒太小晶型不完整。受热、脱水使结晶度提高。正丁醇的溶解作用使晶体非晶化。推断：凝胶聚合物中的羟基缩合导致结构重整而晶化。,干燥500煅烧5h700煅烧5h晶粒大小5-8nm10-20nm40-50nm比表面积（m2/g）245.592.234.4,对比：P25纳米TiO2粒径20nm，比表面积50m2/g,由钛酸丁酯制得的醇凝胶处理后的XRD及TEM,分析：该法制得醇凝胶聚合物结构不同于前述水凝胶，聚合物中有大量未水解的乙氧基和丁氧基，而羟基较少。凝胶结构束缚了聚合物分子运动，羟基间相碰缩合重整机会小。干凝胶呈非晶。增加羟基或加快聚合物分子运动应可使聚合物晶化。,正丁醇共沸干燥防硬团聚
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