甲基橙的制备 有机化学实验报告_第1页
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文档简介

有 机 化 学 实 验 报 告实 验 名 称:甲基橙的制备 学 院:化工学院 专 业:化学工程与工艺 班 级: 姓 名: 学 号 指 导 教 师:房江华、李颖 日 期: 一、 实验目的:1、 通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作;2、 巩固盐析和重结晶的原理和操作。二、实验原理:三、主要试剂及物理性质:化合物分子量g/mol性状熔点/沸点/对氨基苯磺酸173.84白色或白色晶体280亚硝酸钠69.05白色或微带浅黄色晶体271320N-N二甲基苯胺121.18淡黄色油状液体2.45194甲基橙327.34橙黄色鳞片状结晶四、实验试剂及仪器:药品:对氨基苯磺酸(2.00g)、5%氢氧化钠(10.00ml)、亚硝酸钠(0.80g)、浓盐酸(2.50ml)、N,N二甲基苯胺(1.30ml)、冰醋酸(1.00ml)、10%氢氧化钠(15.00ml)、饱和氯化钠(20.00ml)、乙醇(少量)仪器:电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。五、仪器装置: 六、实验步骤及现象:时间步骤现象对氨基苯磺酸重氮盐的制备在100ml烧杯中加入2.00g对氨基苯磺酸晶体,加入10ml5%氢氧化钠,热水浴温热溶解。加入所加物品后搅拌溶解,溶液变浑浊,下层有不溶的对氨基苯磺酸,加热后溶解变为橙黄色。冷至室温,加0.8g亚硝酸钠,溶解后在搅拌下将其溶解,分批滴入装有13ml冰水和2.5ml浓盐酸中,用淀粉碘化钾试纸检验,如果试纸不显色,需补充亚硫酸钠溶液。加入亚硫酸钠后,颜色变为黄色,有少量不溶物,放入冰水冷却后变为奶黄色,把加入中,刚开始无色,随着慢慢加入变为白色,接着是黄色,淀粉碘化钾试纸变蓝。使温度保持在5以下,待反应结束后,冰浴放置15min。冷却15min时,上层为黄色澄清液,下层为乳白色。偶合在量筒中加入1.3mlN,N二甲基苯胺和1ml冰醋酸,震荡混合。看到有热量散失。在搅拌下,将次液慢慢加入到上述冷却重氮盐中,搅拌10min。加入溶液,烧杯瞬间变红,成为砖红色糊状。冷却搅拌,慢慢加入15ml10%氢氧化钠至为橙色。加入氢氧化钠后,由红变为橙色糊状物。将反应物加热至沸腾,溶解后,稍冷,置于冰水浴中冷却,使甲基橙全部结晶出来后,抽滤收集结晶,糊状物溶解,变为黑棕色,冷却后成胶状物,上面有一层膜。用饱和氯化钠清洗烧杯两次,每次10ml,并用此冲洗洗涤产品。抽滤上层呈橙黄色湿粉状,下层为黑棕色液体。精制将甲基橙结晶连同滤纸移到75ml热水中,微热搅拌,全溶后,冷却至室温,冰浴冷却至甲基橙结晶全部析出,抽滤。加热溶液溶解,冷却,上层出现结晶,下层也有结晶,呈鳞状。依次用少量乙醇洗涤产品,干燥称重,计算产率。滤瓶下层呈血红色,上层为金色饼状。七、数据处理与实验结果:名称表面皿表面皿+产品产品m0产率质量/g42.7745.202.4364.5%理论上2.00g对氨基苯磺酸可得到甲基橙的质量:m=2.00M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2327.33/73.83=3.77g产率=(m0/m)100%八、注意事项:对氨基苯磺酸为两性化合物,酸性强于碱性,它能与碱作用成盐,而不能与酸作用成盐。重氮化过程中,应严格控制温度,反应温度若高于5,生成的重氮盐易水解为酚,降低产率。若试纸不显色,需补充亚硝酸钠溶液。重结晶操作要迅速,否则由于产物呈碱性,在温度高时易变质,颜色变深,用乙醇洗涤的目的是使其迅速干燥。N,N二甲基苯胺是有毒物品,要在通风柜内进行,并且尽量少占用仪器。在第二次准备抽滤,甲基橙结晶时,有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中液体都冷却。N,N二甲基苯胺有毒,实验时应小心使用,接触后马上洗手。九、实验讨论及误差分析:结晶出晶体颗粒小时,抽滤会浪

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