GBT 15076.14-1994 钽铌化学分析方法 氧量的测定

中华人民共和国国家标准袒妮化学分析方法氧量的测定 中氧含量的测定方法。本标准适用于担、妮中氧含量的测定。测定范围:。2引用标准. 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试料于惰气流、石墨柑竭中高温熔融，氧被还原为一氧化碳释出，由惰气载人红外线吸收检测器进行测量。氧量小于。厚度为。0. 度大于99. 99 %,标准样品，不少于两个(不同含量)。光谱纯石墨加工制成，形状及尺寸参见图 达到以下指标:脉冲炉加热温度高于3 000 C;灵敏度约0. 5移不大于士5%;检测器线性范围不小于。- 300路流程示意图见图2。图21 ,9,10碱石棉;5,11一五氧化仗磷或高氯酸镁管;6,16,8,34一除尘器;状实验室样品制成小粒，以丙酮或四氯化碳清洗、风干。6立进行分析，取其平均值。确至。. 000 1g 粉状块、丝状0. 050 00. 100 复3次，取其平均值，4按试料的分析条件和步骤操作，重复3次，按(1)式计算校正系数，取其平均值。扭。C 。(1)A。一B“100式中:K单位红外线吸收量计数所相当氧的质量。月。由标准样品测得的红外线吸收量计数;空白试验测得的红外线吸收量计数;C,标准样品中氧的百分含量;与试料分析相同的条件和步骤进行验证分析，所得结果与其标准值之差的绝对值，应不大于标准允许差。入氢气，调节气流至500mL/仪器稳定后，将石墨增涡置于脉冲炉中，00，以900行分析，读取红外线吸收量计数。8分析结果的计算与表述按(2)式计算氧的百分含量O(%)X K X 100.(2)式中:由空白试验所得到的红外线吸收量计数;(1式得到的校正系数,g/单位计数;m试料的质量，9。所得结果应表示至3位小数;若氧含量小于。则表示至4位小数9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差r 15076. 14005 00. 008 00. 008 00200. 0200. 003 00. 006第二篇方法2脉冲加热惰气熔融一库仑滴定法10主题内容与适用范围本标准规定了担、妮中氧含量的测定方法。定范围:0. 05%一。11引用标准467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定12方法原理试料于氢气流、石墨增祸中高温熔融，氧被还原为一氧化碳，经氧化铜转化为二氧化碳，与5左右的高氯酸钡吸收液反应，使电解使吸收液的算氧含量。状，用前于900,5+19),极池)溶液:称取5010,)i 入30匀。13极池)溶液:称取50于250比电极池)溶液:称取5溶解后，加入数滴硝酸银溶液(50g/L)，加热到60，冷却，取上清液备用。四氯化碳清洗，吹干。度大于99. 标准样品。谱纯石墨电极车制。 15076. 14仑定氧仪:由脉冲加热器和库仑分析仪两部分构成。脉冲炉加热温度:高于3 000C 3, ,2胜|奋，离叶甘巧。图4氛气瓶;2一压力表;4针形阀;10,11,12一电磁阀;13铜或氧化铜净化炉;5碱石棉净化器;6五氧化二磷干燥器:4一脉冲炉;15189,201一分析流量计;除尘阱;16脱气流量计;17缓冲器22一吸收池;23氢屏气流量计试样1粉状实验室样品用镍箔包裹。2块、丝状实验室样品制成所需的形状，用四氯化碳清洗、吹干。 15076. 14立进行测定，取其平均值。确至。000 1粉状块、0. 100 0250 016测定试料相同的条件，终点定位”校正对主杯吸收液进行“终点定位”2电量校正由恒流源对吸收液通以1库仑电量，电解时应显示计数为166士2，则每一个计数相当于。值与标准值之差的绝对值不得大于标样允许差。节压力表指示至约为s. 8 x 10析气流量为240mL/A,瓶流量为净化炉、转化炉温度约为6006. 于加样器内，投入石墨增祸中，进行脉冲加热，参见表4中条件测定待系统恢复到原来的空白时，读取电量计数。表4试样加热电流块、丝700650800303030180240050 00. 050 00. 100 0250 017分析结果的计算与表述按下式计算氧的百分含量:O(0o)式中一B)s“-100.。(3);每一个电量计数所相当的氧的质量，9。 15076. 14氧含量小于。则表示至3位小数。允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差。表5氧含量允许差0. 050100. 10200. 20400. 40标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。本标准由宁