双氧水中过氧化氢含量的检测方案

双氧水中过氧化氢含量的检测方案 组别：2 编制：杨琳 庞琳 段菲 审核： 批准： 检验目的 检测双氧水中过氧化氢的含量检测依据 检验原理H2O2是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂，它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化而生成氧气和水，其反应如下：5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2+8H2O+5O2滴定在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。开始时反应速度慢，滴入的KMnO4溶液褪色缓慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用加快了反应速度。仪器试剂台秤（0.1g）、天平（0.1mg），试剂瓶（棕色）， 酸式滴定管（棕色，50ml），锥形瓶（250ml），移液管（10ml、25ml）；H2SO4（3 mol/ml）， KMnO4(s)，Na2C2O4(s,AR.)，双氧水样品。检验步骤1. KMnO4溶液（0.02 mol/L）的配制称取1.7g 左右的KMnO4放入烧杯中，加水500ml，使其溶解后，转入棕色试剂瓶中。放置7-10天后，用玻璃砂芯漏斗过滤。残渣和沉淀则倒掉。把试剂瓶洗净，将滤液倒回瓶内，待标定。2. KMnO4溶液的标定精确称取0.150.20g预先干燥过的Na2C2O4三份，分别置于250ml锥形瓶中，各加入40cm3蒸馏水和10ml3mol/L H2SO4，水浴上加热直约75-85。趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，开始时，滴定速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn2+产生后，滴定速度可适当加快，近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇动溶液。当溶液呈现微红色并在半分钟不褪色，即为终点。计算KMnO4溶液的浓度。滴定过程要保持温度不低于60。同时做空白试验。3. H2O2含量的测定：用移液管吸取5.00ml 双氧水样品（H2O2含量约5%），置于250ml容量瓶中，加水稀释至标线，混合均匀。吸取25ml上述稀释液三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，各加入5ml3 mol/L H2SO4，用KMnO4标准溶液滴定之。计算样品中的H2O2含量。同时做空白试验。样品交接记录单委托单位检测单位样品名称/规格样品编号检测项目送检人接样人备注样品交接时间原始记录单 KMnO4溶液的标定次数项目123m(Na2C2O4)/gV空白/mlV消耗（KMnO4）/mlC(KMnO4)/mol.L-1C平均（KMnO4）/mol.L-1相对平均偏差 H2O2含量的测定次数项目123VH2O2/mlC(KMnO4)/mol.L-1V(KMnO4)/mlV空白/ml过氧化氢含量g/L过氧化氢平均含量值g/L检验： 复核： 日期：注意事项1. KMnO4溶液在加热及放置时，均应盖上表面皿。2. KMnO4作为氧化剂通常是在H2SO4酸性溶液中进行，不能用HNO3或HCl来控制酸度。在滴定过程中如果发现棕色混浊，这是酸度不足引起的，应立即加入稀H2SO4，如已达到终点，应重做实验。3. 标定KMnO4溶液浓度时，加热可使反应加快，但不应热至沸腾，因为过热会引起草酸分解，适宜的温度为7585。在滴定到终点时溶液的温度应不低于60。4. 开始滴定时反应速度较慢，所