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文档简介
气相色谱检测器,2017年5月,第5课:气相色谱检测器,1,气相色谱检测器的作用和原理。2、TCD检测仪的结构和原理。3、FID检测仪的结构和原理。4、检测仪的维护和维护及故障排除。1、气相色谱检测器的作用和原理,检测器的作用是根据热分离的样品成分的物理或化学特性,将其转换为电信号(电压或电流),放大后由记录器记录为色谱。探测器对样品成分的变化敏感、快速、准确、持续反应,达到定性和定量分析的目的。1,气相色谱检测器的作用和原理,TCD:热传导体检测器(温度,电阻)ECD:电子俘获检测器(热电子,电流)FID:氢火焰离子化检测器(离子,电流)FPD:火焰光度检测器噪音:基线在短时间内的波动(为什么波动?)。漂流:基线在一段时间(30分钟)内发生变化。1、气相色谱检测器的功能和原理。评价探测器性能的指标1,灵敏度(绝对响应值)特定组件通过显示器时产生的电信号的大小。在生成峰值高度、峰值面积计算2、检测限制(灵敏度) (可选)检测器可检测的电信号时(检测器等于噪声的2倍),在单位体积或单位时间内引入检测器的组件数。1、气相色谱检测器的作用和原理、评价检测器性能好或坏指标的3、从样品开始的响应时间、达到记录器最终指示的90%所需的时间4、线性范围响应值组件浓度变化曲线的直线部分对应的组件浓度变化范围。1、气相色谱检测器的作用和原理,2、TCD检测器的结构和原理,TCD检测器检测原理TCD检测器混合测量组件和载波气体后,根据混合物的热导率和纯载波气体热导率的差异进行检测。很多情况下,选择热导率很大的氢或氦作为载体气体。2,TCD探测器结构和原理,2,TCD探测器结构和原理,angelen TCD探测器结构原理,2,TCD探测器结构和原理,angelen TCD探测器结构原理,TCD探测器比电加热热丝,热丝比检测仪本体热。没有基准气体和样品的载波气体交替通过时,火线温度保持不变。载波气体和样品的混频器通过时,为了保持一定的热丝温度,电流为了改变,两种电流每秒从热丝转换5次,电流的差异被测量和记录。氦(或氢)用作载体气体时,样品会导致热导率下降。氮?)。TCD在测试过程中不会破坏样品,因此该探测器可以排在火焰离子探测器和其他探测器的前面。热清洗:1,关闭探测器2,从探测器中取出柱子,切断探测器和柱子的接口。在3,20-30ml/min处设定基准气体流速。4、将检测仪温度设置为400度。5、热清洁持续几个小时,然后将系统冷却到正常温度。2,FID探测器结构和原理,FID检测原理:有机物在火焰中引起自由基反应,电离。化学离子化产生的正离子(CHO,H3O)和电子(e),转移到正极个别,加上150至300v直流电场,产生微电流。微电流放大,记录了色谱峰。氢火焰离子化检测器对大多数有机化合物具有高灵敏度,适用于微量有机物的分析。但在氢的火焰中,没有检测到不电离的无机化合物,例如CO,CO2,SO2,N2,NH3等。2,FID探测器结构和原理,氢由喷嘴添加,与空气混合点火燃烧形成氢火焰。极和收集极通过高电阻、基流补偿和50 350v直流电源配置检测电路测量氢火焰产生的微电流。检测电路在收集极和极化之间形成高压静电场。H2 O2燃烧会产生2100 的高温,使测试的有机成分电离。载气(N2)本身没有电离,只有载气中的有机杂质和丢失的固定液在氢火焰中被正向、负离子、电子电离。在电场下,阳离子移动到收集极(阳极)。负离子和电子移动极化(阴极)。形成的微电流通过高电阻在两端产生电压降,由微电流放大器放大后,从输出衰减器中去除信号,并作为基极记录在记录表中,或称为本底电流,背景电流。除非改变载气流量、柱温度等条件,否则基本流程也不会改变。没有样品时,阳极很少,基本流不变。载气成分进入火焰后,氢的火焰作用电离,产生大量负离子和电子,因此电路中形成的微电流大大增加。离子通过高电阻放大、记录的色谱峰的信号。注意事项(a)防止氢气泄漏,防止氢气泄漏到热温度调节器,防止爆炸。在柱和柱泄漏测试之前,不要通过氢气。移除热之前,请确保氢已关闭。对于双列双检测器色谱仪,只要一个FID检测器起作用,就必须用公共头螺钉阻止其他未使用的FID。饲料外壳很热,防止烧伤。(b)保持FID正常
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