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文档简介

第一章气相色谱/质谱基础,主要内容：,MS和GC检测器的对比MS的基本理论,5973MSD和6890GC,5973MSD和GC6850,5975MSD和6890GC,5975在外观上与5973的不同,INTERFACE,GC,MSD,10-5Torr,10%69峰高通过ManualTune/RepeatProfile检查泄漏部位:氩-质量数40二氧化碳-质量数44,真空故障排除,检漏,手动调谐诊断,水和空气检测,源污染鉴别,重复性不好标准调谐不通过标准调谐中:高质量端(502)丰度低不适当的同位素比(M+1)高本底高EM电压多长时间未清洗离子源?,从profilescans,查找:EM电压与其使用时间相吻合一致的峰宽良好的峰形(低质量端无“前导”峰),通过调谐报告判断,从质谱图,检查:水峰和空气峰背景正确的质量分配合适的相对丰度正确的同位素的比例,通过调谐报告判断（续）,这份调谐报告，是否有问题呢？,维护与保养（续),毛细管柱进样口,取出衬管,取出分流板,安装分流板时确认此面朝下,5973使用的Edward的前级泵,注油口,5975采用Pfeiffer的前级泵,上面是油位观察窗下面是放油口,垫圈,螺母,To,MSD,柱从接口延伸1毫米,进样口,4-7mm,毛细柱直接安装,离子源分解图和部件,毛细管柱插口,离子源壳体,离子源加热组件,推斥极,推斥极绝缘环,推斥极绝缘环,灯丝,离子聚焦,拉出极柱体,拉出极平板,透镜绝缘体,入口透镜,源垫圈,固定螺丝,垫圈,推斥极螺母（不要过紧）,5975与5973在离子源入口透镜部分有变化,清洗离子源程序所有真空室内的操作须戴不掉毛的手套(要非常干净）,从工作站中tuneandvacuum/vacuum/power-ontemps将离子源和四极杆温度设为0,拆卸离子源用专用绿色砂纸或三氧化二铝粉（用无水乙醇混成糊状）打磨除灯丝及螺丝外的金属零件表面，特别注意离子轨道内各部分。用水仔细冲洗HPLC级甲醇清洗，再用二氯甲烷清洗，最后用丙酮或正己烷清洗将所有离子源部件（包括未打磨的部件）放入洁净烧杯，分析纯无水乙醇超声波清洗4次，每次10分钟。注意：如果使用强溶解性溶剂如丙酮等，不要清洗透镜绝缘体和加热块导线。放于洁净烧杯，置于GC柱温箱内，将炉温设为20C（使风扇不停转动）约60分钟组装，确认无短路，放回。插好各部
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