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文档简介
减压蒸馏VacuumDistillation.一、实验目的和要求,一、掌握减压蒸馏的原理,二、学习减压蒸馏的规范操作,三、使用经验曲线估算被精制物的沸点,二、实验原理,一、减压蒸馏的适用对象在常压蒸馏时未达到沸点,即热分解、氧化或聚合减压下的沸点(一)通常液体的沸点是指,其表面的蒸气压与外部空气的大气压相等的温度;(2)液体沸腾时的温度与外界的压力有关,即,即使外界的压力降低沸点也不会降低;(3)利用外部的压力与液体的沸点的关系,将液体放入能够减压的装置中,随着系统的压力降低,液体沸腾. 3、减压下沸点的推定(1)经验曲线(2)近似计算出、真空度,例如被精制物在标准大气压下的沸点为180、系统的压力为-0.095MPa时的物质的沸点的近似. 1、计算换算单位、2、真空度、3、用经验曲线求近似沸点、约90、3、主要试剂物理常数、乙酰乙酸乙酯(ch3och2COO c2h5) b.p.180.4nd 201.4192、4、装置图、克氏蒸馏头、干燥塔、燕式尾五、实验操作步骤1、设置设备检测系统是否密闭、精制物质是否装入烧瓶(不超过瓶体积的1/2 ) 3、打开双向活塞,打开油泵4,关闭双向活塞,记录系统压力,近似沸点5,计算加热, 观察并记录液体的沸点或沸腾过程6,收集必要的馏分,称量7,停止操作,分解器械,清洗8,称量9,制品纯度检查:的折射率测定(阿贝折射计),nDt,折射法则.6,注意,1,减压蒸馏装置的密闭性2,烧瓶中的被精制物的添加量:50mL烧瓶, 比较20mL样品3、二通活塞的开闭时间4、毛细管上的夹子的张力5、停止操作的顺序6、停止操作的顺序7、评价值和观察值的差8,记录与产品相关的所有原始数据计算回收率,问题: 1、什么是减压蒸馏? 2、减压蒸馏适用于精制具有什么性质的有机物3、计算沸点的经验曲线的使用方法4、减压蒸馏的装置由几个部分构成,各自的名称是什么5、减压蒸馏的蒸馏头和简单蒸馏的蒸馏头有什么不同,尾管的部分有什么不同,接受瓶子6、双向活塞什么时候打开和关闭7、毛细管作用是什么8、系统真空度如何计算? 减压蒸馏装置有几个干燥塔。 各种各样的东西里有什么样的物质? 各个作用如何10 .减压蒸
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