生物陶瓷实例

2020/5/26,1,牙科ZTA/BN可加工陶瓷的反应制备及力学性能,2020/5/26,2,ZTA/BN复相陶瓷的组织结构及力学性能,ZTA/BN可加工性能,高温氧化及表面裂纹修复,实验材料及研究方法,课题背景及意义,结论,主要内容,2020/5/26,3,ZTA/BN复相陶瓷的组织结构及力学性能,ZTA/BN可加工性能,高温氧化及表面裂纹修复,实验材料及研究方法,课题背景及意义,牙科ZTA/BN可加工陶瓷的反应制备及力学性能,结论,2020/5/26,4,随着国民经济的持续发展，现代人对牙齿美容、保健的重视程度不断提高，牙科冠桥需求量不断增长。而我国口腔医用陶瓷材料主要依靠进口，市场价格很高。研究低成本，高性能的牙科生物陶瓷材料具有非常重要的社会意义和经济价值。ZTA（氧化锆增韧氧化铝）具有高的强度和韧性，被认为是一种应用前景广阔的结构陶瓷。但是其可加工性较差，限制了其在牙科领域的应用。本文拟采用ZTA/BN复合的方式提高其可加工性。,课题背景及意义,2020/5/26,5,课题背景及意义,可加工性能,可加工陶瓷,可加工玻璃陶瓷,石墨系复相陶瓷,h-BN系复相陶瓷,层状复相陶瓷,稀土磷酸盐系复相陶瓷,石墨云母CePO4层状h-BN,Z.H.Jin.Al2O3/BN，Y-ZrO2/BN,SiC/BNG.J.Zhang.BN/SiC，BN/AlN，BN/Al2O3，BN/mullite,RubertRuh.B4C/BN,Mazdiyasni，Si3N4/BNZ.T.Zhang.MgAlON/BN,ZTA/BN,牙科ZTA/BN可加工,目标,2020/5/26,6,ZTA/BN复相陶瓷的组织结构及力学性能,ZTA/BN可加工性能,高温氧化及表面裂纹修复,实验材料及研究方法,课题背景及意义,结论,牙科ZTA/BN可加工陶瓷的反应制备及力学性能,2020/5/26,7,实验材料及研究方法,2AlN+B2O3+ZrO2=Al2O3+2BN+ZrO2BN0%30%vol对比实验：将BN直接加入到ZTA中,原位反应热压烧结热力学计算：,ZTA,h-BN,2020/5/26,8,表2-1反应热压体系原料成分设计,2020/5/26,9,表2-2对比实验原料成分设计,2020/5/26,10,实验材料及研究方法,图2-2工艺流程图,图2-4热压反应烧结的工艺制度,2020/5/26,11,ZTA/BN复相陶瓷的组织结构及力学性能,ZTA/BN可加工性能,高温氧化及表面裂纹修复,实验材料及研究方法,课题背景及意义,结论,牙科ZTA/BN可加工陶瓷的反应制备及力学性能,2020/5/26,12,ZTA/BN复相陶瓷的物相分析,1.烧结前后物相变化,2AlN+B2O3+ZrO2=Al2O3+2BN+ZrO2,图3-21800-nmZTA-12.5%BN复相陶瓷烧结前后物相变化(a)反应热压烧结前，(b)反应热压烧结后,2020/5/26,13,2.对比实验,ZTA/BN复相陶瓷的物相分析,图3-3对比实验的XRD图谱（a）1800-nmZTA-12.5%BN（BN直接加入），（b）1800-nmZTA-0%BN，（c）1800-nmZTA-12.5%BN(BN反应生成),1800-nmZTA,反应生成,0%BN,BN直接加入,2020/5/26,14,ZTA/BN复相陶瓷的物相分析,3.1600烧结温度下不同含量BN的复相陶瓷材料XRD分析,图3-41600烧结温度下不同含量的复相陶瓷材料的XRD图谱(a)1600-mZTA-10%BN，(b)1600-mZTA-20%BN，(c)1600-mZTA-30%BN,10%BN,20%BN,30%BN,1600-mZTA,2020/5/26,15,图3-5相同含量不同的烧结温度下复相陶瓷材料的XRD图谱（a）1500-nmZTA-20%BN，（b）1600-nmZTA-20%BN，（c）1700-nmZTA-20%BN,4.20%BN不同的烧结温度下复相陶瓷材料的XRD分析,ZTA/BN复相陶瓷的物相分析,1600,1700,1500,nmZTA-20%BN,2020/5/26,16,ZTA/BN复相陶瓷致密度,图3-6烧结温度及氧化锆粒度对复相陶瓷材料致密度的影响,图3-71700烧结复相陶瓷的致密度及密度随BN含量的变化曲线,2020/5/26,17,复相陶瓷材料SEM观察,1.抛光表面的观察与分析,图3-81800-nmZTA-15%BN的二次电子照片,图3-91800-nmZTA-15%BN的背散射照片,2020/5/26,18,2.断口的观察与分析,图3-101800-nmZTA-12.5%BN的背散射照片,图3-121800-nmZTA-12.5%BN的二次电子照片,复相陶瓷材料SEM观察,2020/5/26,19,图3-141800-nmZTA-0%BN的二次电子照片,图3-151800-nmZTA-0%BN的背散射照片,3.对比实验,复相陶瓷材料SEM观察,2020/5/26,20,4.裂纹扩展路径的观察,复相陶瓷材料SEM观察,2020/5/26,21,复相陶瓷材料TEM观察,（a）,图3-171800-nmZTA-12.5%BN复相陶瓷的TEM观察（a）三相分布,2020/5/26,22,（b）,（c）,（b）t-ZrO2的电子衍射斑点，（c）Al2O3的电子衍射斑点，（d）BN的电子衍射斑点,复相陶瓷材料TEM观察,2020/5/26,23,复相陶瓷材料TEM观察,图3-181800-nmZTA-15%BN复相陶瓷的TEM观察(a)、(b)、(c)为TEM照片，(d)氧化锆与氧化铝的界面观察，（e）氧化铝与氮化硼的界面观察，（f）氧化锆与氮化硼的界面观察,2020/5/26,24,图3-191800-nmZTA-12.5%BN（BN直接加入）复相陶瓷中h-BN的TEM观察,对比实验,复相陶瓷材料TEM观察,2020/5/26,25,复相陶瓷材料力学性能,图3-20mZTA-20%BN的强度及韧性随烧结温度变化曲线,1.抗弯强度和断裂韧性,2020/5/26,26,图3-211700-nmZTA/BN材料强度及韧性随BN含量的变化曲线,复相陶瓷材料力学性能,2020/5/26,27,2.氧化锆初始粒径大小对抗弯强度及断裂韧性的影响,图3-23不同烧结温度下mZTA/BN与nmZTA/BN的强度比较,复相陶瓷材料力学性能,2020/5/26,28,3.复相陶瓷材料的硬度,图3-25复相陶瓷材料的硬度,图3-26复相陶瓷材料的压痕形貌（a）1700-mZTA-20%BN，（b）1600-nmZTA-20%BN,复相陶瓷材料力学性能,2020/5/26,29,ZTA/BN复相陶瓷的组织结构及力学性能,ZTA/BN可加工性能,高温氧化及表面裂纹修复,实验材料及研究方法,课题背景及意义,结论,牙科ZTA/BN可加工陶瓷的反应制备及力学性能,2020/5/26,30,可加工性能,1.钻孔实验,图4-31800-nmZTA-12.5%BN复相陶瓷钻孔宏观照片,3mm的硬质合金钻头,图4-21700烧结温度下复相陶瓷材料钻孔速率随BN含量增加的变化曲线,2020/5/26,31,2.钻孔前后物相变化,图4-5钻孔前后物相变化（a）钻孔前复相陶瓷XRD图谱，（b）钻孔后复相陶瓷钻屑XRD图谱,可加工性能,2020/5/26,32,ZTA/BN复相陶瓷的组织结构及力学性能,ZTA/BN可加工性能,高温氧化及表面裂纹修复,实验材料及研究方法,课题背景及意义,结论,牙科ZTA/BN可加工陶瓷的反应制备及力学性能,2020/5/26,33,高温氧化及表面裂纹修复,图5-2高温氧化前后物相分析（a）室温，（b）900，（c）1000，（d）1200,1.高温氧化前后物相变化,2020/5/26,34,图5-3高温氧化层磨削前后物相对比（a）高温氧化前，（b）1200高温氧化后，（c）1200高温氧化后，表面磨削0.2mm,高温氧化及表面裂纹修复,2020/5/26,35,表5-2高温氧化前后复相陶瓷材料的抗弯强度变化（MPa）,表5-3高温氧化前后复相陶瓷材料的硬度变化（GPa）,高温氧化及表面裂纹修复,2.高温氧化前后强度及硬度变化,2020/5/26,36,图5-31800-nZTA-15%BN样品1000高温氧化后表面形貌的背散射照片,图5-41800-nZTA-15%BN样品1000高温氧化后表面形貌的二次电子照片,3.高温氧化前后表面形貌SEM观察,高温氧化及表面裂纹修复,2020/5/26,37,ZTA/BN复相陶瓷的组织结构及力学性能,ZTA/BN可加工性能,高温氧化及表面裂纹修复,实验材料及研究方法,课题背景及意义,结论,牙科ZTA/BN可加工陶瓷的反应制备及力学性能,2020/5/26,38,结论,(1)通过XRD物相分析可知，H3BO3和AlN在高温下发生反应，生成Al2O3和BN，没有其他杂质相的生成。随烧结温度的升高，复相陶瓷材料的抗弯强度和断裂韧性逐渐增大；随所生成BN含量的增加，复相陶瓷材料的抗弯强度和断裂韧性逐渐降低。(2)从试样断口的SEM照片中可以观察到，在氧化锆及氧化铝晶粒之间有大量的团簇状的BN片晶生成，片宽500nm左右，片厚50nm左右。这种BN片晶的生成有利于改善材料的力学性能及可加工性能。,2020/5/26,39,结论,(3)试样的