二苯甲醇的制备

现代有机合成实验实验报告实验名称：二苯甲醇的制备 1、 实验目的（1） 学习制备二苯甲醇的实验原理和方法；（2） 巩固重结晶的操作方法；（3） 进一步练习半微量实验。2、 实验原理 二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇。在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇常用的方法，适用于中等规模的实验室制备，对于小量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。本实验采用锌粉还原。 3、 实验步骤（1） 仪器：搅拌器（标准口）、铁架台、球形冷凝管（标准口）、油浴锅、100温度计、250ml三颈瓶、100ml量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸。（2） 试剂：二苯甲酮 1.0g ； NaOH 1.0g ； 无水乙醇 10ml； 石油醚 10ml；乙酸乙酯：环己烷 =1：2（10ml）； 硅胶G 适量 二苯甲醇反应装置 实验步骤实验现象解释原因1、在250ml三颈瓶中依此加入1.0g研细的NaOH，1.0g二苯甲酮和10ml无水乙醇，最后加入1g锌粉，充分振摇约20min。明显感觉三颈瓶外部变热，即反应放热。NaOH溶于水放热。2、在80的热水浴上加热15-20min后取样，在薄层板上二苯甲酮溶液对照点样，展开剂选择（乙酸乙酯：环己烷 =1：2），晾干后放在紫外分析仪下观察反应进行的情况。在紫外分析仪下观察发现，只有二个紫色的亮斑。Rf二苯甲醇=0.32，Rf二苯甲酮=0.63一个亮斑为原料点二苯甲酮的荧光现象，另一亮斑为产物二苯甲醇的荧光现象，说明实验已反应完全。3、用布氏漏斗抽滤，固体用少量乙醇洗涤。将滤液倒入成有80ml预先用冰水浴冷却的水中，摇匀后用浓HCl小心酸化，使PH为5-6。抽滤过程中，发现抽滤瓶中溶液呈现淡淡的灰色；冷却过程中，加酸并不断搅拌发现，溶液上层出现白色絮状的物质。液体呈现淡淡的灰色，可能因为抽滤时漏入了少量的锌粉；4、真空抽滤析出固体，粗品于烘箱（50）中干燥、称重。然后用石油醚（60-90）约10ml重结晶，抽滤、干燥、称重。用石油醚重结晶过程冷却时，发现只有少量结晶析出。可能原因：石油醚用量不够4、 数据处理经重结晶，抽滤、干燥后，称得针状结晶的二苯甲醇为0.53g，产率为53%。5、 实验结论1、二苯甲酮和氢氧化钠必须研碎，否则反应很难进行。2、锌粉最好后加，便于振摇。3、热水浴最好是5min，10min太长了，易发生颜色变化（变黄，严重者发红），温度可以控制在70-75。4、整个反应过程要求不断振摇，是实验成败关键。5、反应液颜色为灰黑色为正常。若溶液发红，可能反应不成功。6、酸化时，溶液的酸性不宜太强，否则难于析出固体。PH=5-6。7、由于用（60-90）石油醚重结晶，故产品仪器均需干燥，否则很难溶解产物。8、产物若为桔红色即不太好，应为白色或浅黄色。六、实验讨论1、此实验中溶剂的选择是95%的乙醇，可否选择甲醇呢，为什么？答：该实验中溶剂可用95%乙醇和甲醇，甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它，且反应速度快，但与95%乙醇相比，甲醇的毒性要大比乙醇，对人体的危害性要大，且甲醇的价格昂贵，故在制备二苯甲醇的时候，溶剂一般用95%的乙醇。 2、 浓盐酸在这个实验中所起到的作用主要有哪些？ 答：中和过量的氢养化钠，滴加时速度不宜过快，有大量气泡放出，严禁明火。7、 参考文献1王清廉,沈凤嘉. 有机化学实验M. 高等教