盐酸标准溶液的配制与标定_第1页
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文档简介

.,食品分析检验技术,0.1mol/L盐酸溶液的配制与标定,.,盐酸溶液的配制与标定,一、技能目标二、实验原理三、仪器和试剂四、实验步骤五、数据处理六、注意问题,.,一、技能目标,学习盐酸标准溶液的配制和标定方法。正确使用酸式滴定管、天平等仪器。如实记录数据,计算准确。,.,由于浓盐酸容易挥发,不能用它们来直接配制具有准确浓度的标准溶液,因此,配制HCl标准溶液时,只能先配制成近似浓度的溶液,然后用基准物质标定它们的准确浓度,或者用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液,再根据它们的体积比计算该溶液的准确浓度。,二、实验原理,.,常用于标定HCl溶液的基准物质是无水碳酸钠和硼砂。,本实验采用无水碳酸钠作基准物质进行标定。滴定反应式:,Na2CO3+2HCl=2NaCl+CO2+H2O,化学计量点:pH3.9,指示剂:溴甲酚绿-甲基红,终点颜色:由绿色变为暗红色,二、实验原理,.,三、仪器和试剂,1)仪器:电子天平,称量瓶,酸式滴定管,250mL锥形瓶。2)试剂:无水碳酸钠,浓盐酸,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂。,.,四、实验步骤,1、0.1molL-1HCl溶液的配制用量筒量取浓盐酸9mL,倒入预先盛有适量水的烧杯中,转移至1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度线,摇匀,贴上标签。,.,2、0.1molL-1HCl溶液的标定,四、实验步骤,煮沸2min,冷却,.,五、数据处理,.,计算公式:,六、数据处理,cHCl:盐酸标准溶液的实际浓度,mol/LmNa2CO3:基准无水碳酸钠的质量,gVHCl:消耗盐酸标准溶液的体积,mlV空白:空白试验中消耗消耗盐酸标准溶液的体积,mlMNa2CO3:基准无水碳酸钠的分子量,g/mol,.,1、干燥至恒重的无水碳酸钠有吸湿性,因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时,宜采用“减量法”称取,并应迅速将称量瓶加盖密闭。2、在滴定过程中产生的二氧化碳,使终点变色不够敏锐。因此,在溶液滴定进行至临近终点时,应将溶液加热煮沸,以除去二氧化碳,待冷至室温后,再继续滴定。3、准确记录和保留实验数据有效数字的位数。,六、注意问题,.,酸式滴定管的使用,在下部有如下的结构:,活塞,玻璃尖嘴,.,主要规格有:,25ml、50ml,无色与棕色两种,最小刻度:0.1ml读数误差:0.01ml,酸式滴定管的使用,.,二、滴定管的正确使用,1、检查是否漏液,正常,漏液,.,滴定管的正确使用,2、洗涤,先用适量的蒸馏水洗涤2-3次洗液从下部放出。(见右图所示),再用3-5毫升标准溶液润洗2-3次。(见下图所示),.,滴定管的正确使用,3、加标准溶液到0刻度以上2-3ml处。,4、排净尖嘴内的气泡。,5、调整液面高度到0刻度或0刻度以下。,.,二、滴定管的正确使用,6、滴液,准确量取一定体积溶液时,滴液先快后慢,接近所取体积时逐点滴入,见右图。,.,三、误差分析,仰视时读数偏高,俯视时读数偏低,平视是正确的读数位置,.,电子天平,电子天平称量是依据电磁力平衡原理。电子天平是物质计量中惟一可自动测量、显示甚至可自动记录、打印结果的天平。最高读数精度可达0.0001g,实用性很宽。,.,电子天平系列,.,电子天平的结构,.,三、实验步骤,.,电子天平的称量操作:,1.称量前取下防尘布罩,叠好后放在电子天平右后方的台面上。2.接通电源。电子天平初次连接到交流电源后,或者在断电相当长时间以后,必须使天平预热最少30min(60min)。只有经过充分预热以后,天平才能达到所需的工作温度。3.查看水平仪。若不水平,需调整水平调节螺丝,直到气泡位于水平仪上圆圈的中央。,4.开机或,.,水平仪调节示意图:,.,5.称量5.1简单称量(直接法)开机等待,直到稳定状态探测符“。”消失(屏幕左边)。将空容器放到天平上,显示该重量,后点击键或Tare键,启动天平的去皮功能。把样品放入天平上的容器里进行称量,显示净重。注:如果将容器从天平上拿走,则皮重以负值显示。皮重一直保留到再次按键、Tare键或天平关机为止。,.,5.2减量法称量用叠好的纸条拿取带盖的称量瓶,放进天平中,后去皮(调零)。用纸片打开称量瓶盖子,用其瓶盖轻轻地敲打瓶口上方,使样品落到一个干净的250mL烧瓶中。把称量瓶放回天平中称量,显示的负值即为敲出样品的质量。再次取称量瓶将样品敲入烧瓶中,直到数值达到所要称量的质量数(负值)。,.,.,7.关机按住键不放直到显示屏出现“OFF”字样,再松开键盘。按一下8.取下称量物和容器。检查天平上下是否清洁,若有脏物,用毛刷清扫干净。填写天平使用登记簿后方可离开天平室。,.,注意事项1.不得用天平称量热的或超载的物品。2.不准称带磁性的物质。3.天平要经常关门,特别是在称量过程中。4.天平机前要预热0

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