维生素C片含量的测定

直接碘量法测定维生素C的含量,一、目的要求掌握用碘量法测定VitC含量的原理和方法。进一步掌握碘量法基本操作。,1.直接碘量法2.间接碘量法3.直接法的一种改进方法4.用反滴定法对方法3的改进,二、实验原理,维生素C对人体健康的重要作用,组成胶原蛋白的重要成份,加速术后伤口愈合增加免疫力,防感冒及病毒和细菌的感染预防癌症抗过敏促进钙和铁的吸收降低有害的胆固醇，预防动脉硬化减少静脉中血栓的形成天然的抗氧化剂天然的退烧剂,维生素C的化学性质,在中性或碱性条件下易被空气中的O2氧化，在酸性环境中稳定存在，测定时pH值以保持在3-5为宜。一般用冰醋酸或偏磷酸-醋酸溶液作介质进行测定,具有酯键,应具备酯的化学性质又具有烯醇式结构,还原性强水溶液中可解离成氧化型抗坏血酸,在弱酸性条件下,可被碘氧化为脱氢抗坏血酸（稀二醇基，具有强还原性，能被I2定量氧化成二酮基）,可利用此性质滴定:指示剂淀粉溶液(遇碘变蓝),1直接碘量法,稀淀粉溶液作为指示剂以碘溶液直接滴定至溶液由无色变为蓝色通常将碘溶解在KI溶液中以增大碘的溶解度,不足:不溶物的吸附作用溶液与空气接触时间长,维生素C被氧化,测定结果偏低幻灯片3,2间接碘量法,先加过量的碘标准溶液与待测液反应完全用Na2S2O3滴定过量的碘:仍以淀粉溶液为指示剂用Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚好消失,相比直接碘量法有如下优点:消除了不溶物吸附作用的影响缩短了维生素C溶液与空气的接触时间避免了碘的挥发对实验结果造成的影响幻灯片3,3直接碘量法的一种改进方法,在待测液中加入过量的KI标准溶液，使用铜盐与过量的KI进行反应生成CuI2CuI2不稳定随即分解为Cu2I2和游离的碘生成的碘和维生素C反应,相当于直接碘量法,具体实验步骤:在待测液中加入过量的KI标准溶液以淀粉溶液为指示剂以铜盐溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点优点:碘在溶液中一但生成即被维生素C还原，避免了碘的挥发造成的误差,但是，有时实验时在加入淀粉溶液后，溶液就呈蓝色，使滴定无法进行按下表数据进行对照实验(Vc含量标值:100mg/L),蓝色蓝色淡蓝色无色无色,0.80.2596.80.80.22102.08,空白试验：取KI溶液5mL,加蒸馏水1mL,再加10滴淀粉溶液指示剂然后用铜盐溶液进行滴定，直至与测定颜色一致为止这是为了消除人眼对溶液变色的敏感程度不同而对实验造成的误差。,实验结果分析：发现前三组中，溶液的颜色影响滴定终点的确定可能的原因KI浓度过高随着KI浓度的降低,未滴定前溶液颜色由深蓝色降至无色可能的原因浓度小的KI中碘含量少,10%的KI测出的VC含量与标准VC相比,误差最小可能的原因,浓度小的KI溶液中碘含量少，自身消耗维生素C少，致使测定结果更接近理论值,碘单质是由碘离子被空气中的氧气氧化而产生,结论：KI浓度不应过大,比较合适的浓度为10%20%KI必须是现用现配的KI，KI应放在棕色瓶中避光保存幻灯片3,4用反滴定法改进方法3,基本原理：先用铜盐与过量的KI反应产生碘单质加淀粉溶液作指示剂，此时溶液变为蓝色用待测维生素C溶液滴定，直到蓝色刚褪去为终点,具体实验步骤：取20%的KI溶液5mL于锥形瓶中，精确量取0.01mol/L硫酸铜溶液1mL后加入锥形瓶使其充分反应,再加10滴淀粉指示剂溶液样品溶于冰醋酸介质中进行滴定,至恰使蓝色消失为止,记下所用样品量V1,空白试验:取20%的KI溶液5mL,加蒸馏水1mL,再加10滴淀粉指示剂溶液,然后用样品进行滴定,边摇边滴定,直至与测定颜色一致为止,记下所用样品量V0。样品中维生素C含量(mg/mL)=0.88(V1-V0),此法优点分析:由于样品液能与KI中本身含有的碘作用，也消除了因KI中含有的碘产生的误差。反滴定法比滴定法更准确,直接碘量法：电位比低的强还原性物质，用碘标准溶液（作氧化剂）直接滴定的方法。,EquipmentandChemicals,Equipment:acidburette(25ml)conicalflask(250ml)volumetriccylinder(100m1)beaker（100ml）brownbottle（500ml）suctionpipette(10ml),酸式滴定管,移液管,棕色瓶,锥形瓶,烧杯,量筒,Chemicals：,碘(A.R.)碘化钾(A.R.),浓盐酸,维生素C（药用）稀HAc淀粉指示剂,四、实验内容精密称取Vc样品约0.2g3份，置3个锥形瓶中，各加蒸馏水100ml与稀HAc10ml使溶解。加淀粉指示剂1ml，立即用I2标准溶液（0.1mol/L）滴定至溶液显持续的蓝色，并保持30s不褪，即为终点。记录所消耗的碘标准溶液的体积。计算维生素C的百分含量。,五、实验结果,五、实验结果,六、注意事项Vc溶解后易被空气氧化，故应溶解一份滴定一份。在酸性介质中，Vc受空气中氧的氧化速度稍慢，较为稳定。但样品溶于稀酸后，仍需立即进行滴定。,七、思考题为什么维生素C含量可用碘量法测定？为什么必须使用冷的新制备的蒸馏水溶解维生素C样品？为何要立即滴定？,碘标准液的配制与标定,原理,25时100ml水能溶解0.0035g碘。除了很小的溶解度，水溶液中碘还具有可观的蒸气压，因此操作时由于碘挥发会引起浓度的稍微降低。故碘标准溶液多采用间接法配制。方法：通过将碘溶解于碘化钾的水溶液中可以克服上述两个困难。碘化钾的水溶液浓度越高，碘的溶解度越大。碘溶解度增加是由于三碘负离子的形成：I2+I-I3-,碘标准溶液可用标准硫代硫酸钠溶液标定（反应在中性或弱酸性中进行）：I2+2S2O32-S4O62-+2I-,pH过高，I2会发生岐化反应：326OH=IO3-5I3H2O在强酸性溶液中，NaSO会发生分解，I容易被氧化。,从已知的硫代硫酸钠溶液浓度和体积可计算碘溶液的浓度：CNa2S2O3=0.1mol/L,步骤,1碘标准溶液的制备（0.1mol/L）称取9g碘化钾(A.R.)于10ml水中。在台称上用烧杯称大约3.5g碘(A.R.)，将其转移至上述浓的碘化钾溶液中，振摇至所有碘溶解后，加一滴盐酸，然后用蒸馏水稀释至250ml。保存在带玻璃塞的棕色瓶中，置于阴凉处。,2碘标准溶液的标定（0.1mol/L）准确移取20.00ml碘溶液于一250mL锥形瓶中，加100mL蒸馏水，用Na2S2O3标准溶液（0.1mol/L）滴定至溶液呈浅黄色。加入淀粉指示剂3mL，继续用Na2S2O3溶液滴定使溶液恰好呈无色。再重复滴定两份碘液，记录所消耗Na2S2O3标准溶液的体积。计算碘标准溶液的浓度。,注意事项,1碘必须溶解在浓碘化钾溶液中，然后再稀释。2碘溶液腐蚀橡胶，因此应使用带玻璃活塞的酸式滴定管盛碘液。,3在制备硫代硫酸钠溶液的过程中加入了少量的碳酸钠。然而由于在使用碘的滴定中不容许有碱的存在，须向碘溶液中加一些盐酸。同时为避免碘酸钾的干扰，加酸也是必要的。这样少量存在的KIO3杂质在标定前还原为I2。4.I2标准溶液的浓度是以碘单质来表示。,思考题,为什么必须使用过量的碘化钾来制备碘液？,Na2S2O3标准溶液的配制与标定,含结晶水的Na2S2O35H2O容易风化潮解，且含少量杂质，不能直接配制标准溶液。Na2S2O3化学稳定性差，能被溶解O2、CO2和微生物所分解析出硫。因此配制Na2S2O3标准溶液时应采用新煮沸(除氧、杀菌)并冷却的蒸馏水。,加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性（抑制细菌生长），溶液保存在棕色瓶中，置于暗处放置812天