岛津气相色谱维护培训

岛津气相色谱维护培训郝文明,2006年6月,气相色谱仪的基本流路图,高压气瓶使用注意事项,钢瓶应放置在通风条件好，避免光照并遵守液化气使用注意事项温度40度以下，2M内禁止烟火燃烧气应配备灭火器材工作前检漏每3个月检查钢瓶及减压阀固定钢瓶使用无油减压阀,高压气瓶使用注意事项,钢瓶气体总量的计算：一般钢瓶充满气体是13.5MPa，瓶体积是40L，留有1MPa的余压（必须强调用户），那么40125=5000L。一般用户八小时连续开机，用气量100mL/min左右来算一瓶气体要用至少三个月。,气相色谱仪的流动相-载气,气相色谱的进样方式,热进样分流/无分流进样直接进样（WBI）宽口毛细柱和填充柱冷进样PTV进样冷柱头进样,歧视效应和热分解,热进样(SPL,WBI)存在歧视现象和样品热分解冷进样(OCI,PTV)进样是在较低温度下进行定量精度高歧视效应和热解效应的影响小,歧视效应的产生,歧视:蒸溜现象形成气溶胶分溜现象,低沸点组分百分比偏高,进针退针,高沸点组分残留,减小热进样歧视现象的方法,快速进样法溶剂冲洗法,溶剂冲洗法,蒸溜和分溜减少,冷进样,概念样品是在冷状态-低于样品沸点的温度下进样(依据溶剂)气化室快速升温使样品气化PTV进样方式分流进样(高浓度样)无分流进样(低浓度样)大体积进样(痕量分析),OCI柱头进样只适用于0.53内径的柱子无分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），进样量一般小于2ul,进样体积上限,无分流进样(SPL,PTV)2uL高压进样(SPL,PTV)5uL直接进样（全量进样）3uL用宽口径毛细柱冷柱头进样（OCI）2uL,进样口的结构（1）,WBI进样口,毛细柱进样口,进样口的结构（2）,冷柱头进样口(OCI),PTV进样口,加热-250/min,色谱柱的类型,填充柱,柱材：不锈钢，玻璃内径：2.6-3mm长度：0.5-6m填料：担体和固定液的种类固定液的浓度1-30%担体有硅藻土、玻璃、石英、塑料担体（TPA）等。,毛细柱柱材：熔融石英、铝内径：0.2mm-0.53mm长度：10-100m固定相种类：OV-1，PEG-20M，OV-17等固定相膜厚：0.2-5m,色谱柱的类型,几种代表性固定液的极性(McReynolds常数),Squalane（角鲨烷）0（非极性）PEG20M(DBWAX)322（强极性）SE3015FFAP340OV101(DB1)17PEG1000347SE54(DB5)33（弱极性）EGA372DC55074DEGS484OV17119（中极性）TCEP593超强极性BCEF690,名称IBenzene名称IBenzene,色谱柱的选择,固定液极性的选择（按相似相溶原则）非极性固定液-有按沸点顺序溶出倾向极性固定液-沸点相同时，按极性由小到大的顺序溶出固定液的浓度或毛细管柱的膜厚对低沸点化合物高浓度（10%30%)高膜厚(15m)对高沸点化合物低浓度（1%5%)低膜厚(0.250.5m),内径对毛细柱分离的影响,0.22mmx25m,膜厚对毛细柱分离的影响,毛细柱的内径、膜厚及柱容量,各公司常用毛细柱商品名及固定液对照表,色谱柱的老化,为什么必须进行色谱柱老化？新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。新柱老化时，最好不要连接检测器。每天都要进行老化吗？视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。,GC-14c日常维护,进样垫种类,日常维护,玻璃衬管的惰性化处理现象:某些农药的峰重现性差，有偏差。吸附，分解，峰变小。原因:进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高，产生吸附、分解。DMCS(二甲基氯硅烷化)处理玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，凉干后在5%DMCS(二甲基二氯硅烷)/正已烷溶液中浸泡一夜。(2)取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2、3次，然后再在甲醇中浸一小时左右。(3)从甲醇中取出，凉干后，放于干燥器中保存。,日常维护,日常维护,GC-14系列日常维护,进样口检测器,GC-14系列日常维护,氢火焰离子化检测器简称FID检测器，一般GC-14C的标配都有，是常规的检测器，因其灵敏度高，线性范围宽，操作简单，稳定可靠而得以广泛应用。有SPL系统时一定要将喷嘴更换为毛细管柱专用的，在安装时小心极化电压的引线不要压破绝缘层引起漏电。,GC-14系列日常维护,热导池检测器也是使用较广泛的检测器之一，它在检测微量水分和气体分析起着举足轻重的作用。在教用户使用此检测器时一定要强调至少通十五分钟的载气后再开机升温，以免损坏检测器内的钨丝。载气与试样的热导系数相差越大，灵敏度越高。一般物质蒸汽的热导系数较小，所以应选择热导系数大的氢气或氦气作载气。此外，载气热导系数大，允许的桥电流可适当提高，从而提高了检测器的灵敏度。,GC-14c日常维护,热导池池体温度的设定也是重要环节，桥流一定时，钨丝温度一定。若适当降低池体温度，则钨丝和池壁的温差增大，从而提高了灵敏度。但池体温度不能低于柱温，否则样品会在检测器内冷凝集结。桥电流的设定是分析样品所不可缺少的步骤，桥电流增加，使钨丝温度增高，钨丝和池壁的温差增大，有利于气体的热传导，灵敏度高。热导池的灵敏度和桥电流的三次方成正比。所以增加桥电流可以迅速提高灵敏度。但是电流也不可过高，否则引起基线不稳，甚至烧坏钨丝。,GC-14c日常维护,热导池检测器因腔体死体积大一般只连填充柱，一支分析柱和一支参比柱安装好后调节柱后流速一致，要求用户拆卸或更换色谱柱后必须试漏，以免引起氢气在柱温箱内积聚爆炸。建议用户将检测器排空口的废气用管线连到室外排放，养成细致入微的工作习惯。,GC-14c日常维护检测器,检查更换喷嘴所需工具8mm内六角套筒,GC-14系列日常维护,填充柱,GC-14c毛细管装置,GC-14c毛细管装置,GC-14c毛细管装置,GC-14系列日常维护,SPL进样口,GC-14系列日常维护,更换玻璃衬管,GC-14系列日常维护,GC-14系列日常维护,GC-14系列日常维护,FID检测器更换喷嘴,GC-14系列日常维护,GC-14系列日常维护,GC-14系列日常维护,GC-14系列日常维护,GC-14系列日常维护,检测器常见故障,FID检测器TCD检测器,FID检测器常见故：一、点火困难或点着火后进样熄火,解决的方案：1、氢气和空气流量的比例不对，重新调节流量。2、喷嘴断裂或堵塞，更换新品或清洗，但不可超声清洗，喷嘴的金属头容易脱落。3、尾吹气太大，重新调节。,FID检测器常见故：二、进样不出峰,解决的方案：1、查看是否点着火。2、进样针是否堵塞。3、进样口是否漏气。4、色谱柱是否断裂或没有正确的连接检测器。5、测极化电压是否正常，判断是否放大板故障。,FID检测器常见故：三、基线噪声大或波动,解决方案：1、清洗气化室、老化色谱柱、将火焰调大升高温度老化检测器。2、查看空气、氢气气源是否正常，地线是否接地正常。3、极化电压头与喷嘴接触是否合适.4、调节氮、氢气的比例，氢气小噪声下降。,FID检测器常见故：三、基线噪声大或波动,5.载气控制不协调：检查载气源压力是否充足。如压力500psi，请更换气瓶。6.载气有杂质或气路污染：更换气瓶，净化清洁载气管路。7.检测器问题：参照仪器使用手册进行检查。8.进样器隔垫流失：老化或更换隔垫。,TCD检测器常见故：一、出负峰或峰形小及异常,解决的方案：1、看用户是否用氮气作载气。2、检查是否漏气如进样口垫、柱连接处、检测器连接处。3、检查桥电流是否设定的太低或忘了设电流。4、气化室衬管加装不锈钢膨胀垫气体进样时会导致峰形分叉。,TCD检测器常见故：二、基线噪声大或漂移,解决的方案：1、检测器污染，用有机溶剂浸泡检测器进行清洗。2、检查用户的氢气发生器是否有问题，气路管中是否有水溢出。3、老化色