阿司匹林片剂的制备

实验一、 阿司匹林片剂的制备 实验目的：实验目的： 1. 掌握直接压片法的原理和操作方法； 2. 掌握片剂崩解仪的使用方法； 3. 掌握单冲压片机的使用方法及片剂质量的检查方法。 处方：处方： 乙酰水杨酸（AS） 4g 淀粉（ST） 4+1g 淀粉糊（STP） 适量 滑石粉 1g 实验步骤：实验步骤： 1. 精密称量可溶性淀粉 4g 置于 50mL 烧杯中，加入适量淀粉糊，搅拌制软材；过 14 目筛得到大小均匀的颗粒。 2. 将制得颗粒置于 65烘箱中 30min 至烘干，烘干后的颗粒过 12 目筛进行整粒。 3. 阿司匹林为结晶体，用研钵研细。 4. 将整粒后的颗粒与 4g 阿司匹林细颗粒、1g 淀粉、1g 滑石粉混合均匀，等待压片。 5. 使用单冲压片机压片。 片剂检查：片剂检查： 1. 干湿度控制； 经验法 “握之成团，轻压即散” 2. 重量差异检查法； 取供试品 20 片， 精密称定总重量， 求得平均片重。 再分别精密称定每片重量， 每片重量与平均片重相比较 （凡有标示片重的片剂， 每片重量与标示片重相比较） ， 超出限度的片数不得多于 2 片，且不得有 1 片超出限度的一倍。 片重差异（%）（单片重平均片重）/ 平均片重 片剂重量差异限度应符合下表规定： 平均片重 重量差异限度 0.30g 以下 7.5% 0.30g 或 0.30g 以上 5% 3. 脆碎度检查法； 片重为 0.65g 或以下者取若干片，使其总重约为 6.5g；片重大于 0.65g 者取 10 片。 用吹风机吹去脱落的粉末， 精密称重， 置于圆筒中， 转动 100 次。 取出， 同法除去粉末。 精密称重，减失重量不得过 1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。本试验一般仅作 1 次；如减失重量超过 1%时，可复检 2 次，3 次的平均减失重量不得过 1%，且不得检 出断裂、龟裂及粉碎的片。 实验数据：实验数据： 1. 片重检查； 20 片片重= 9.4160g 单片平均片重= 0.4708g 20 片分别片重（如下表） ； 药片编号 重量/g 与均值差 片重差异 1 0.4588 -0.0120 -2.55% 2 0.4545 -0.0163 -3.46% 3 0.4656 -0.0052 -1.10% 4 0.4747 0.0039 0.83% 5 0.4578 -0.0130 -2.76% 6 0.4772 0.0064 1.36% 7 0.4664 -0.0044 -0.93% 8 0.4761 0.0053 1.13% 9 0.4778 0.0070 1.49% 10 0.4822 0.0114 2.42% 11 0.4611 -0.0097 -2.06% 12 0.4758 0.0050 1.06% 13 0.4685 -0.0023 -0.49% 14 0.4677 -0.0031 -0.66% 15 0.4769 0.0061 1.30% 16 0.4705 -0.0003 -0.06% 17 0.4685 -0.0023 -0.49% 18 0.4752 0.0044 0.93% 19 0.4766 0.0058 1.23% 20 0.4621 -0.0087 -1.85% 超限片数=0 判断是否合格：合格合格 2. 脆碎度检查； 检查前总片重 m1=6.800g 检查后总片重 m2=6.746g (m2-m1)/m1100%=0.79% 1% 故脆碎度检查合格故脆碎度检查合格 注意事项：注意事项： 1. 主药和辅料首先必须符合规格要求， 主药必须有足够的细度， 以保证和辅料混匀及 溶出度符合要求。 2. 掌握好制软材时润湿剂的用量，使之“握之成团，轻压即散” ，并握后掌上不沾粉 为宜。 3. 过筛制得的颗粒一般要求较完整，可有一部分小颗粒，颗粒一般宜细而圆整；若颗 粒中含细粉过多或呈现条状都不能制好片剂。 4. 颗粒干燥温度控制在 65 。颗粒要铺薄而均匀。干燥后的颗粒常粘连结团，需再 进行过筛整粒。 思考与讨论：思考与讨论： 1. 制备阿司匹林片时，如何避免其分解？ 阿司匹林性质不稳定，所以才用先制软材，然后得到烘干后的颗粒，再与药物其他 成分混合，压片成型。这样阿司匹林就避免了与湿、热等因素的接触，减少其分解 变性。 2. 试分析乙酰水杨酸片处方中各辅料成分的作用？ 乙酰水杨酸 4g 为主药 淀粉 4+1g 稀释剂和崩解剂 淀粉糊 粘合剂 滑石粉 1g 润滑剂和助流剂 3. 为何会出现重量差异，如何减小？ 原因：颗粒