不同提取方法对牡丹精油理化性质和成分的测定

不同提取方法对牡丹精油理化性质和组成的影响李双、王成中*、唐小玄、王小华、周小霞(山东齐鲁工业大学食品生物工程学院济南250353)摘要：本文以菏泽牡丹为原料，采用水蒸气蒸馏法、超声波辅助水蒸气蒸馏法、超高压萃取法三种提取牡丹精油的方法，研究不同提取方法对牡丹精油理化性质和组成的影响。结果表明，将牡丹精油提取为黄色净化液体的三种方法具有牡丹花的特征香气，结果精油的理化指标没有太大差异，都具有很好的质量。利用Gc-ms技术对精油的成分确认分析结果表明，通过3种方法获得的精油有效成分种类分别为44种、45种和54种，其中17种是相同的。萃取过程中蒸汽蒸馏法的高温可以挥发或分解部分精油成分，超声波辅助水蒸气蒸馏法和超高压萃取法可以很好地保持牡丹精油的香气成分。关键词：牡丹精油；水蒸气蒸馏；超声波辅助水蒸气蒸馏；超高压提取方法；理化性质；成分study on the physical-chemical properties and components of peony essential oil extracted by different extraction methods李双，王晨-中*，唐小玄，王晓华-周晓(food and biological engineering college . Qilu university of technology，Jinan 250353，中国)abstract : the peony of Heze was used to investigate the effects of steam distillation extraction，ultraound assistd steam distillation extraction and ultra high pressure extraction on physical-chemical properties and components of the essential oil .the results shoved that essential oil ex Tracted from peony was clear and yellow in color with characteristic ARMA . no difference was indentified in PPThe results of GC-MS analysis shoved that，The kinds of effective components of essential oils obtained by The three methods were 44，45nts . the high temperature in the extraction process of steam distillation would cause evporation or decomposion of some essential oil components . uukeywords : peony essential oil；Steam distillation extractionultraound assisted steam distillation extraction；Ultrahigh pressure extractionphysical-chemical properties；Components牡丹(学名eonia suffruticosaandr)是毛茛科，牡丹是落叶性野生灌木，是我国重要的观赏花。该品种多样，美丽的华丽、华丽、华丽，国家颜色的天香、花之王等，具有美丽的意义。目前国内主要有四大牡丹产地。河南洛阳、山东菏泽、四川彭州、安徽米利州，这里菏泽市是著名牡丹的乡，是全国乃至世界上最大的牡丹种植中心和生菌资源中心，种植面积达2万公顷。由于花期、气候条件、深度加工技术落后的制约，每年很多牡丹花都会白白浪费。因此，牡丹花的综合开发应用在近年来的研究中成为热点。牡丹花精油是从牡丹花中提取并分离得到的挥发性油般的液体，其中大部分是花香和果香等芬芳的物质。牡丹花精油富含多种人体所需的氨基酸和微量元素，具有抵抗力，改善血液循环，促进美容两岸、细胞再生，缓解皮肤老化，调节皮肤问题，平衡女性激素分泌等作用，可用作医学、食品、饮料、化妆品的原料。目前植物精油的提取和分离技术主要有蒸汽蒸馏2、溶剂萃取3、微波萃取4、超声波萃取5、超临界流体萃取6等。牡丹精油的提取目前主要使用水蒸气蒸馏法。新型环保萃取技术超声波辅助萃取法7和超高压8萃取法，可显着缩短萃取时间，降低能耗，提高萃取率，保持有效成分的生理活性，但可少应用于牡丹精油萃取9。本论文为了对牡丹花精油的综合利用及深入开发，分别用水蒸气蒸馏法、超声波辅助水蒸气蒸馏法、超高压萃取法提取牡丹花精油，对其理化性质及化学成分进行了分析比较。1材料和方法1.1测试材料和设备1.1.1测试材料原料：牡丹花，2013年5月从山东省菏泽市牡丹园采集；试剂：氯化钠、无水硫酸钠、石油醚都是分离纯化，在天津市化学试剂6厂购买。正己烷是色谱纯化的。1.1.2主要设备HP6890GC/5973MS气相色谱-质谱(美国Agilent Technologies)；QJ32W1000A高速万能粉碎机(天津泰达乐器有限公司)；AB135-S电子分析平衡(准确度0.1 mg，METTLER TOLEDO公司)；KQ250DB数控超声波仪器(上海精密仪器生产有限公司)；RE111旋转蒸发器(瑞士BBCHI)，水蒸气蒸馏装置(自制)；HPP。L3-600/0.6超高压处理装置(天津华泰森宇超高压设备有限公司)。1.2提取方法1.2.1水蒸气蒸馏将100克牡丹花瓣在室温下烘干，用粉碎机粉碎，然后放入2L的烧瓶中，加入1500毫升4%NaCl溶液，加热4h(直到油没有流出)。蒸馏结束后，将少量NaCl添加到萃取物中，萃取为石油醚，萃取溶液用无水Na2SO4干燥，密封保存在-18冰箱中，过夜过滤固体Na2SO4。在真空状态下，用旋转蒸发器浓缩后，得到牡丹精油，将精油放入密封容器-21冰箱保存。1.2.2超声波辅助水蒸气蒸馏将100克牡丹花瓣在室温下烘干，用粉碎机粉碎，放入燃烧器中，加入1000毫升4%NaCl溶液，在120W超声波处理器中处理15分钟后，如上所述进行蒸汽蒸馏，获得牡丹精油。1.2.2超高压提取方法牡丹花瓣在45烤箱中干燥后，用粉碎机粉碎，取40目的牡丹花粉20g，加入200毫升石油醚，混合成悬浮液；浸泡在聚乙烯塑料袋中的真空包装，包装的样品可以浸泡在高压容器的压介质油中，在不同压力下对悬浮液进行不同处理的时间，处理后过滤，过滤，清除固体颗粒用萃取物3次，滤液用旋转蒸发器进行低温减压，以获得精油。把精油放在密封容器里-21放在冰箱里保管。1.3精油理化指标分析有关分析方法，请参阅： GB/t 14455.1-2008精油命名原则。Gb/t 14445.4-2008香料折射指数测定；Gb/t 14445.5-2008香料旋转测定；Gb/t 1445.4-2008精油相对密度的测定1.4牡丹精油GC-MS分析1)气相色谱条件柱：DB-5MS石英毛细管柱(30m0.25mm，0.25m)；温度程序条件：初始温度为60c，保持10min，以3c/min的速度上升到200，达到5 min；保持；柱箱温度：60；入口温度：230；注入模式：分流；流量控制模式：线速度；压力：57.4KPa；总流量：106ml/min；柱流量：1ml/min；线速：36.5厘米/sec；模糊流：5ml/min；分流比：100:1；载气：氦；探测器：FTD；注入量：1l；溶剂延迟：2分钟2)质谱条件电离法：EI；电子能量：70eV；离子源温度：200；界面温度：200；AcQ方法：scan；扫描速度：769 amu/s；扫描范围(m/z): 40至400 amu3)标准质量分析器库NIST-MS，2005国家标准频谱库2结果和分析2.1不同提取方法对牡丹精油理化性质的影响用3种方法提取的牡丹花精油对相关理化指标进行了调查，结果见表1表1不同提取方法对牡丹精油理化性质的比较table . 1 comparison of physical-chemical properties between the essential oil extract by diferent methods from peony项目水蒸气蒸馏超声波辅助水蒸气蒸馏超高压提取方法标准范围外形澄清液体澄清液体澄清液体可能存在少量蜡沉淀。颜色淡黄色淡黄色黄色相对密度0.80140.80950.82130.6962-1.188折射率1.46421.46431.46461.430-1.610旋转强度-330-315-320-218至-424本实验获得的牡丹精油具有黄色净化液体、新鲜牡丹花的特征香味，用超高压萃取法获得的精油有轻微的刺激性气味。而且，在低温下放置后，会发生凝固现象，沉淀出一些蜡一样的沉淀物。本实验根据GB/t 1445-2008标准测量了相对密度、折射指数、旋转光度等物理指标，测试方法和结果表明，每个物理指标符合标准，通过三种方法提取的牡丹精油的理化指标几乎没有差异。2.3 GC-MS分析不同方法提取牡丹精油成分牡丹精油在选定的色谱条件和质谱条件下进行分析，三种提取方法的总离子流图见图1-图3。然后使用面积分类方法量化每个成分的结果，如表2所示图1水蒸气蒸馏法测定牡丹精油的GC-MS图谱figure . 1 . total ion current chromatogr AMS of peony essential oil extracted by steam distillation extraction图2超声波辅助蒸汽蒸馏法测定牡丹精油的GC-MS图谱figure . 2 . total ion current chromatogr AMS of peony essential oil extract by ultraound assistd steam distillation extraction图3超高压下提取牡丹精油的GC-MS图谱figure . 3 . total ion current chromatogr AMS of peony essential oil extracted by ultra high pressure extraction表2牡丹精油成分分析的三种方法table 2 the analysis results of components of peony essential oil compounds of essential oil extract by the three kinds of methods凤虎保留时间(min)化合物名称分子式相对分子质量水蒸气蒸馏超声波辅助水蒸气蒸馏超高压提取方法13.6331-16碳烯-1-乙酸酒精C18 H34 O22823.0124.3243-丙二醇醋酸酯C6H12O31320.480.91310.931单独氧化芳樟C10 H18 O21701.141.04411.593反式氧化芳樟醇C10 H18 O21700.491.70.67512.137双年展C10 H18 O1542.843.113.3614.8355-乙酰氧基-3-甲基-己烷甲基C10H18O42020.57716.0173，4-二甲基-3-环己烯-1-甲醛C9H14O13