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文档简介
,FTIR(fourirttranslationinfraredspec trometer)傅里叶变换红外光谱仪,611203001早期冰,FTIR开发过程,红外光谱仪的开发步骤3: 1基于棱镜式红外分光光度计基于红外辐射分布的分光光度计第二阶段是基于光栅的衍射,通过分光光度计,与第一代相比,分辨力大大增加,能量高,价格便宜,恒温,抗湿要求不高的红外分光光度计。第三阶段是基于干涉调频分光的傅里叶变换红外光谱仪,其出现为红外光谱的应用开辟了新的领域。FTIR的组成,傅里叶变换红外光谱仪主要由迈克尔逊干涉仪和计算机组成。迈克尔逊干涉仪的主要功能是,将光源发出的光分成两束,产生一定的光路径差,并将其组合以产生干扰,结果干涉图函数包含光源的总体频率和强度信息。用计算机对干涉图函数进行傅立叶变换,可以计算原始光源的强度如何根据频率分布。在复合光束中放置吸收红外辐射的样品时,测量的干涉图函数可以获得样品的吸收光谱,作为在傅立叶变换后未放置样品时频率分布与光源强度的比率。实际上,干涉仪没有将光分为频率,而是将各种频率的光信号调制为干涉图函数,然后计算机用傅立叶变换计算原始光谱。傅里叶变换红外光谱仪实际上由四个部分组成:光学检测系统、计算机数据处理系统、计算机接口和电子电路系统。其中,光检测系统由迈克尔逊干涉仪、光源、探测器等组成。FTIR设置多个灯光以测量不同范围的光谱。通常使用钨灯或碘钨灯(近红外)、硅杆(中红外)、高压汞灯和氧化钍灯(远红外),拆分器是迈克尔逊干涉仪的关键组件。如果接收梁被分割为反射和透射的两部分,并且两个梁可能产生特定的光路径差,则复合梁可能会导致长相或相位干扰。常用的探测器有TGS、钡锶铌、汞HgCdTe、铟锑化。1,2,FTIR工作方式,光源发射的光拆分器分为透射光束2和反射光束1,其中光束1手动镜像M1反射,沿原始路径返回到光束拆分器,然后通过拆分器到达检测器。透射光束2被m2沿原始路径反射到分束器上,被分束器反射到探测器上。拆分器由两个完全相同的平板玻璃(厚度、折射率相同、相互平行-分光板和补偿板)组成。在这里,光谱板的背面是半透明表面。该探测器接收来自光束1和光束2的相干光。FTIR工作原理,在以单色光入射的情况下,由于镜像m1和m2与光谱板的距离相同,因此光束1和2到达探测器的相位相同,干涉条纹的强度最大,但是在镜像m1移动入射光的1/4波长距离的情况下,光束1和光束2到达探测器的光的路径差异是1/2波长,即相位相反,干涉条纹的强度最低。如果镜像m1移动1/4波长的奇数数倍,则会发生相位消除干涉,其中光束1和2的光路差为1/2波长的奇数数倍。当镜像m1移动1/4波长的偶数倍时,如果光束1和2的光路差是1/2波长的偶数倍,则会发生相位去除。如果镜像m1以恒定速度在分光板上移动,并且使用探测器针对m1的移动距离接收的亮度进行绘制,则可以得到亮度变化的余弦曲线。当FTIR的工作方式、入射光为复合光(例如,测量样品的红外发射光谱)时,结果干涉图包括单色光余弦曲线的叠加。结果入射光干涉图强度I (x)可由以下数学表达式提供:x是光束1和光束2的光路径差、频率的I (0)是光差为零时的干涉强度、正在测试的样本(入射光)的发射光谱。这表明从干涉仪中得到的只是发射光谱的干涉图,还没有直接提出发射光谱。没有得到样品真是发射光谱。用傅立叶变换做数学上上述干涉图就行了。也就是说,要完成这个复杂的转换处理,必须得到计算机的帮助。FTIR属性,(1)高分辨率。普通棱镜型红外分光光度计的分辨率1.000cm-1已经不容易了。光栅仪器在个别光谱范围内也达到0.200cm-1,但是傅里叶变换红外光谱仪在光谱范围内的分辨率能力0.100cm-1并不难,更精密制作的仪器可以达到0.005cm-1。(2)扫描时间很快。普通棱镜型或光栅红外分光光度计只能记录在单位时间内研究的一个光谱元素,记录整个光谱元素需要很长时间,或者需要3 5min或7 10分钟。傅立叶变换红外光谱仪与记录所有光谱元素的时间相同,通常可以在1s内完成光谱范围扫描,因此扫描速度比普通光谱谱谱谱谱仪提高数百倍,主要是因为干涉仪扫描单色仪有多通道优势。在0 400.000cm-1的范围内,有分辨率为1.000cm-1的数据,信噪比相同,干涉仪显示为单色仪比获取信息快4000倍。(3)辐射通量大。干涉仪测量光谱具有辐射通量的优点是物理学家Jacquinot首先发现了。现有光谱仪由于入射和发射狭缝,探测器的辐射能非常有限。例如,如果从4000.000 400.000cm-1区域划分为8.000cm-1,那么在任何时间点,探测器的能量只有大约0.20%,但是当分辨率增加到1.000cm-1时,到达探测器的能量只有0.03%。因为高分辨率和低分辨率的光谱仪是在光波数范围内测量红外光谱的效率低下的装置。在分布式光谱仪中,只有通过单色仪及射击狭缝的发射才能最终到达探测器。FTIR的干涉仪没有狭缝限制,干涉仪发射通量的大小仅取决于平面透镜的大小,因此,对于相同分辨率,发射通量要比分布式仪器大得多。由于这些优点,FTIR特别适合于测量弱信号频谱,因此具有高灵敏度。(4)有极低的杂散辐射。具有特定波长的杂散辐射到达探测器时,会产生其他干扰环,因此,如果转换为频谱,则可以识别,并且通常在整个光谱范围内小于0.30%。(5)研究宽光谱范围。使用棱镜式红外分光光度计研究4000.000-400.000cm-1光谱需要LiF、NaCl和KBr3棱镜,使用光栅红外分光光度计至少需要2个光栅和多个滤波器。为了研究400.000 10.000cm-1的远红外光谱,需要额外的远红外分光光度计。傅里叶变换红外光谱仪只要改变多发和光源,就可以研究整个红外区域13330.000 10.000cm-1的光谱。(6)适用于显微样品研究。傅立叶变换红外光谱仪的光束截面(约1毫米)很少,对单晶、单纤维和微量分析特别重要,因此现代计算机化的红外光谱仪只需通过红外显微镜使用几克样品,或通过利用基座分离红外技术来测量物质的红外吸收,只需要几克样品。主要是分光原理不同。一种是晶格衍射光谱,一种是迈克尔逊干涉光谱。接收器不同。傅里叶变换红外光谱仪和现有的色散红外光谱仪的区别,色散红外光谱仪由棱镜或光栅通过分光光度计执行。在分布式红外光谱仪
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