Optima7000DV用户培训手册.ppt

1,OPTIMA7000DV操作和保养培训,PERKINELMER（上海）仪器有限公司ServiceDepartmentTel:02138769510,人员安全注意事项,操作人员的安全是第一位的，请仔细阅读硬件参考手册（Hardwareguide-SafetyPractice）用电，紫外线，高压气瓶，化学品和等离子矩尾气都会对操作人员健康造成危害，请按照手册要求操作,仪器安全注意事项,电源对仪器安全非常重要：主机，计算机和所有相关附件使用同一地线零线和地线的电位差不大于2V零线回路不能安装开关，保险丝和漏电保护器请参考HardwareGuideSafetyandRegulatoryInformation,保存文件和数据,请用户妥善保存如下文件和数据产品合格文件（PRODUCTCERTIFICATIONANDDECLLARATIONOFCONFORMITY)随仪器的硬件指南（HardwareGuide)等技术性文件安装时所有结果文件（包括数据和图谱）和工程师的维修报告仪器内设参数文件（GenBram080NXXXXXXX.log,PrismScanData080NXXXXXXX.csv,XXXXXXX.OPA)这些文件可以保存在计算机另一个区间，为了安全，建议保存在另一个计算机或其他数据存储器,仪器结构框图,原子能级跃迁,原子光谱的产生,激发态的原子是不稳定的，在回复过程中会以光子的形式释放能量，光子能量是两个能级差,光谱信息,特定能级差对应的波长（光）可以代表此种元素的存在，这是定性分析的基础特征光的强度和元素的浓度成正比，这是定量分析的基础,ICP-理想的光谱发射源,等离子点矩过程,等离子体温度分布,试样在等离子体内过程,两种观测方式,OPTIMA2000系列光路图,动态波长校准光路图,动态波长校准原理,Ne灯谱线确定准确的波长位置,氖灯在UV/VIS有丰富的光谱线,动态波长校准效果,检测器照片,检测器分区检测示意图,氖灯谱线检测区,试样光谱检测区,OPTIMA2100DV开机程序,通风，氩气，空气压缩机，（吹扫用氮气）水循环器。接通OPTIMA2100DV电源，启动WINLAB32软件，等待仪器初始化结束。检查蠕动泵管，启动蠕动泵检查进样和排液正常。点炬，15分钟后仪器自动进行光学初始化，（initializeoptics)并检查结果。也可以选Tools-SpectrometerControl-initializeoptics随时启动，大约4分钟结束。分析样品。,吹扫气（PurgeGas）,当使用低于190nm波长分析前，必须提前用Purgegas（氮气）吹扫光学室和光学通道。吹扫速度分两种，快速8升/分，常速1.5升/分。初次吹扫可以快速吹扫几小时后转入常速。定期吹扫光学室可以保护光学镜面，避免不良气体或水汽侵蚀。,Diagnostics（诊断）-光谱仪,System-Diagnostic-Spectrum进入光谱仪诊断提供光谱仪Firmware版本，光学室温度，检测器温度等光谱仪硬件信息。纪录光谱仪工作流程。,Diagnostics（诊断）-RFGenerator,System-Diagnostic-RFGenerator进入射频发生器诊断。提供射频发生器Firmware版本，功率，气体流量，雾化气压力等硬件信息。纪录射频发生器工作流程。,点等离子矩,点炬前先检查蠕动泵进样和排液，气体压力，通风，切割气压力，冷却水循环器。氩气质量会影响点炬，实验室留存一瓶99.999%高纯氩，在不能点炬时使用。点炬过程全部自动进行，操作人员可以通过观测窗观测，意外情况时，按紧急红色按钮停止点炬过程。,点炬失败,假如点炬失败必须记录当时显示的信息。并根据信息提示检查。点炬失败必须报修前，在Diagnostics（RFGenerator）里SaveLog保存俩个文件（BlackBoxLog/IncidentLog）并传给维修工程师。两个文件的路径：C：/PE/Temporaryfile,手动设定气体流量功率和进样量,气体流量，射频功率和进样量都可以手动设定。设定后按APPLY生效。分析样品时这手动设定气体流量功率和进样量些参数自动转为方法里设定的参数。当需要在分析时采用与方法设定不同的参数，可以使用OverrideMethod。选用OverrideMethod时方法中相应参数值无效，方法原设定参数不变。,紧急按钮的使用,Emergency（紧急按键）在计算机意外锁死或炬焰意外时迅速关断等离子炬电源。按键按过后处在锁定态，呈断续闪光。再按一次键，可以释放回正常态，不再闪光。使用过紧急按钮后，除释放其回到正常态外，还要在软件中复位：System-Resetemergencyplasmaoff-OK否则不能点炬。,光谱仪控制(一）,System-SpectrometerControl进入光谱仪控制。吹扫气，观测，和光闸都可以手动控制。选用OverrideMethod可以使方法中同类选择作废。观察位置可以手动改变，一般都采用轴向（15，0），经向（15）DetectorCalibration是指暗电流校准，大约40秒钟。仪器初始化时自动校准暗电流。也可以在任何时候重做暗电流校准。,光谱仪控制（二）,AlignView是校准入射光方向，使入射到狭缝的光强最大。在重装炬管后校准用。校准时要使用1ppmMn溶液或其他指定溶液，不能在喷纯水条件下做此项校准。在径向和轴向分别做此项校准，仪器将保存校准结果。只有在重新安装炬管后，才需要重新校准。,光谱仪控制（三）,InitializeOptics（光学初始化）是保证仪器分析结果稳定的重要手段，每次仪器定量分析前都应该做此项校准。点等离子矩后才能进行光学初始化，校准时只能使用水，大约4分钟完成后显示Steps=XX。XX和当时仪器温度有关，其正负和大小并不表示仪器好坏。假如出现其他警告或错误信息，首先检查光谱仪温度：System-Diagnostic-Spectrometer-Prism此温度在22度正负2度为最佳。,光谱仪控制（四）,光学初始化的结果会临时保存，仪器断电后无效，所以每次开机做定量分析前都要做光学初始化。分析过程中仪器有时会要求你重做光学初始化，这是因为从上次初始化到现在光学室温度已经改变3度以上，为了保证分析质量，应该按显示要求重做光学初始化,编辑方法(一),编辑方法可采用软件实时帮助：F1或者Help-ActiveWindowHelpNew-Method可以选择有机/无机/特定条件，它会影响点炬的参数。键入元素和波长的几种方法。分析元素和内标元素。,编辑方法（二）,读数参数：自动方式采用预曝光决定积分时间；人工方式采用用户设定的积分时间。介绍ReadDelay和ReplicatesSeverWindow不能改变，AutoWindow是预曝光观测的区间，可以改变。Sampler是指等离子矩的条件，介绍各参数。介绍Peristaltic和Autosampler,编辑方法（三）,SpectralPeakProcessing指光谱信息处理，一般采用峰面积/三点/背景校准点DefineStandards设定标样系列。可以设定样品空白，重校标样点，标准曲线类型，是否扣除空白等功能。Check和OKQC用于使用自动进样器分析时，在线回收率测试和质量控制，请参考在线帮助（Help-ActiveWindowHelp）,编辑方法（四）,Options选择结果显示的内容，SaveWithResult是把方法连同分析结果一起保存，请采用此方式。编辑完成的方法可以检查：EditCheckMethod，可以按波长重新排列次序以节省分析时间：EditSortbyWavelength编辑完成的方法应被命名后保存，否则此方法产生的结果都不能被保存。,手动分析,假如要保存结果须首先选择数据组名称：Open-在Name框内键入名称-OK样品名称直接键入ID框内，details可以输入制样参数，让仪器计算固体样的含量。ReadDelayTime是指样品从容器到达等离子矩并且稳定的时间，在方法里已设定。可以OverrideMethod后，在此重新设定。,结果显示框,选择Result后会显示结果框。Result显示的项目是方法里OPTION内选定的。结果框会连续无选择显示分析结果，可以选择其中页面打印。清除全部显示：Analysis-ClearResultDisplay,光谱图显示框,工具图表的Spectrum可打开光谱图显示框，用来实时显示分析时获得的谱图。由于显示框可以实时反映样品情况，建议在分析时同时打开光谱显示框。要改变显示的颜色和排列：Option-SpectrumDisplay要清除显示内容：Analysis-ClearSpectrumDisplay,检查光谱框（一）,工具栏内Examine是用于检查已经保存的光谱图和设定MSF文件用。设定MSF文件请使用下列途径获取资料：Help-ContentsandIndex-键入MSF-DisplayData-selectdataset（即显示已经储存的数据组名称）-选择样品名称和元素名称-显示光谱图,检查光谱框（二）,需要时重新移动光标线到峰高位置设定峰值：method-setpeakwavelength需要时添加，移动或去除背景校准点。把修改数据存回方法：1：导入原方法File-ImportfromResultLibrary-选择本数据组名称-OK2：Method-UpdatemethodParameters-UpdateandSavemethodSetpeakWavelength将在以后使用该方法时对此波长进行额外定标，对其他方法或本方法其他元素的峰位不产生影响。,检查光谱框（三）,移动光标到峰位后，假如使用AdjustWavelength会对检测器重新标定，即把光标线位置定标为光谱图上方的值，这种定标会对以后所有方法和相邻位置都有影响。执行时需慎重。,自动进样器分析（一）,自动进样器分析须提前设置样品信息：Saminfo-填入各个位置样品信息-保存样品信息文件使用自动分析须对分析中QC样品和回收率试验的结果进行评判和预置，Method的Checks和QC就是为此设置的，详细请参考Help,自动进样分析（二）,工具栏Auto用于自动分析，在SetUp页键入方法名，样品信息名和结果数据组名或不选用样品信息文件，直接在Location框内键入XX-YY（表示分析从XX到YY位样品）在Analysis页内按RebuildList产生新表后即可选择做全部分析/只做标准曲线/只分析样品。Analysis-AutoSampler提供进样针上提，下降，移到清洗位等快速功能。更详细信息参考Help。,数据再处理（Reprocessing）（一),Reprocessing是对已经储存的分析数据在不同的条件下，重新处理以求得更好的结果。未储存的数据不能再处理。Reprocessing不修改原始的数据，原始数据在操作系统里不允许作修改。当光谱峰校准，移动背景校准点，改变标准曲线类型和峰面积点数等，可以对原始数据重新处理而不需要重新分析样品。,数据再处理（Reprocessing）（二）,数据再处理步骤：调入原方法：File-Importfromresultlibrary-选择数据组-OKReproc-Browse-选择数据组-Reprocess经过再处理可以显示图谱，结果，可以再保存。,自动关机和开机功能,System-Autoshutdown/Startup提供自动分析结束后仪器自动关机和下次自动开机功能。选择Shutdown后根据需要选择时间，是否熄矩等。选择StartUp后根据需要选择时间，是否点炬等。,熄矩和退出软件,完成分析后应清洗进样系统，清洗时间和样品有关，一般可以先喷2-5%HNO3大约5分钟，再喷去离子水大约5分钟。样品基体复杂的要延长清洗过程。结束后在Plasma框熄矩，熄矩后仪器将保持Plasma和Aux气体1到2分钟冷却炬管，此时应继续保持提供氩气。排出雾室内余液，停止蠕动泵，松开蠕动泵管。先退出软件，然后关断仪器电源。,离线Winlab32,File-Utilities-WinlabOff-line可以进入Winlab脱机操作Programs-PerkinElmerWinlab32-WinlabOff-Line也可以进入Winlab脱机操作。Winlab32Off-line提供除控制仪器硬件以外的全部功能，建立方法和各种文件，检查光谱图，数据再处理打印等。Winlab32Off-line可以在仪器进行分析的同时执行各种任务。,数据库管理（一）,File-Utilities-DataManage可以进入数据库管理Programs-PerkinElmerWinlab32-DataManage也可以进入数据库管理。DataManage用于设计，打印报告，输出数据，检查和删除方法或数据组，整理数据库等数据库必须定期压缩保存数据/删除已保存数据/整理数据库，否则库存量太大，会影响分析速度，甚至联机错误。DataManage提供删除无用方法和数据组的唯一手段，不能在Windows操作系统内删除上述资料。,数据库管理（二）,Archive提供压缩保存数据组功能：选择数据组-Archive-选择目录和名称-OKRestore提供取回数据组功能：Restore-选择目录和名称-OKDelete提供删除数据组唯一方法：选择数据组-Delete-OKCheck提供检查数据库功能，检查数据库只能在Winlab32/Winlab32Off-line都关闭时进行,数据库管理（三）,Delete提供删除无用方法的唯一途径：LibraryCategory-Methods-OK-选择被删方法名-DeletePack提供整理数据库功能，删除无用数据组后必须整理数据库，否则总库容量无任何改变。执行Pack前须关闭Winlab32和Winlab32Off-line,数据库管理（四）,Report/Export用来打印或输出选定数据组选定数据组-Report/Export-按照显示做选项详细请参考Help,仪器保养（一）,仪器保养请参考hardwareGuide（随机资料）第五章Maintenance仪器维护记录手册(随机手册）ICP-OESInstrumentMaintenanceLog提供日常维护记录表供参考,等离子发射光谱仪日常的维护保养细节,等离子发射部分的维护,.按下此螺丝来松开雾化器的氩气管,等离子发射部分的维护,拆移进样毛細管,卸下雾化室的排液管。注:卸下的排液管需要清洗，在必要的时候換新的管。,打开样品室边门,紧握进样盘以逆时针方向旋使“小雨珠水滴旋至“,紧握整个进样盘緩慢地向外拔移。使整个进样系統放置于垫有白紙桌面。,注:当石英炬管向外移時要特別小心，防止石英炬管与感应线圈、保护帽的碰撞造成损坏。,用右手姆指推下进样管固定卡簧，再使用左手將进样管及雾化室取出，并将进样管及雾化室分开。,推下卡黄,緩慢拧开石英炬管帽(knurledNut)。,KnurledNut:N0776027,將石英炬管拆出。注:1.此时須注意O-ring的位置2.注意O-ring和帽放置一边需要清洗。3.注意石英炬管为碎品，須放置平穩。,09902223,N0776028,紧握雾化室和注射管將它們分离，注意O-ring的位置。注:O-ring需要清洗。,09921028,擰開注射管的帽，注意其O-ring的位置。注:此O-ring、帽、接注射管部份需要清洗。,09902207,N0776014,拧开雾化器上的两个螺帽，将雾化器分成雾化室和雾化帽两部分,将进样管的螺帽及雾化器的螺帽分别拧开，取出雾化喷嘴及密封圈注：如用户需购买雾化喷嘴必须一套购买，无单个购买号,N0690676,09921045,將石英炬管上的O-ring和帽移开，并將点火铜鉑清除，以清洗。,N0775297,N0770338,將石英炬管、进样管、雾化室等裝入烧杯中于清洗。,配制3%5%的硝酸溶液加入烧杯置于超声波掁荡器中清洗10分钟注:清洗完仍然有附着物残存，可將硝酸的浓提高至20%加以清洗。,清洗完毕后，再用去离子水清洗各部分,使用吹风机將石英炬管的内外表面吹干,最后将所有部件装配回原样，请注意，在装配时注意进样管与内层炬管的距离，正常是1至2mm,仪器保养（二）,根据实验室实际情况，可以记录特定元素的强度和BEC作为通常标准。推荐使用Mn257.610nm，新仪器BEC是0.04ppmBECMn=IbXC/(IaIb)Ia:Mn标样强度；Ib：背景强度；C：标样浓度（ppb）MnBEC方法可以在方法库里找到下述因素会影响点炬成功：空压机每天放水；氩气质量；雾室洁净；下述参数可以帮助判断灵敏度问题：Neb.Backpressure;蠕动泵管质量；viewalign.;InitializeOptics;石英窗洁净；,仪器保养（三）,仪器保养集中在进样系统和矩室，请按照HardwareGuide定期保养。仪器