项目科研工作总结

项目科研工作总结项目科研工作总结一、项目基本情况1.项目背景和意义芝麻在我国已有2000多年的种植历史，具有明显的种质资源优势，也是世界上主要的芝麻生产国之一。芝麻的主要活性成分是木脂素。研究表明，芝麻油是所有动植物油中氧化稳定性最好的油。即使芝麻油储存很长时间，它的过氧化值和TOTOX值(一个衡量氧自由基数量的指标)也接近于零。芝麻油含有木脂素，如芝麻素、芝麻素、芝麻油醇和芝麻油醇。这些物质的存在大大提高了芝麻油的稳定性，也是芝麻油具有生理保健功能的物质基础。木脂素是广泛分布于植物中的小分子量次生代谢产物，主要由对羟基苯乙烯单体的氧化偶联形成。这些物质存在于数百种植物的木质部、根、叶、花和果实中。木质素的积累与物种的抗逆性密切相关。同时，木脂素也是植物抗毒素和昆虫的拒食剂。它们具有植物毒性和细胞毒性，是植物用来预防病虫害的化学物质。此外，木脂素也参与植物生长调节。木脂素作为植物雌激素引起了食品化学家、营养学家和药理学家的广泛关注。目前的研究主要集中在木脂素的测定、木脂素及其代谢产物的药理活性以及木脂素在食品和制药工业中的应用。| | | |近年来，随着研究的深入，人们发现芝麻种子中的木脂素包括脂溶性木脂素和含有糖脂的水溶性木脂素。脂溶性木脂素包括芝麻素、芝麻酚、芝麻酚、芝麻素、芝麻酚P2、P1、松脂醇和田菁胶。水溶性木脂素是通过与1-3个葡萄糖连接形成的高极性糖苷，如芝麻油苷、芝麻油苷、松脂醇葡糖苷和P1葡糖苷。芝麻中木脂素的总含量高达1.5-3.0%。食物抗氧化以减少从外界引入的氧自由基的量，人体服用一些抗氧化剂以减少体内产生的氧自由基的量，都非常有利于疾病的预防和健康。由于合成抗氧化剂的安全性问题，开发和应用天然抗氧化剂已成为世界趋势，如维生素C、维生素E、银杏黄酮、丹参提取物等。芝麻油的强抗氧化性能很大程度上归功于其内源性木脂素抗氧化成分，因此许多企业甚至将芝麻油作为抗氧化剂直接添加到其他油品中，以提高油品的氧化稳定性。这些物质不仅具有优异的抗氧化性能，能有效预防和消除氧自由基，还具有多种生理活性功能，能抑制小肠吸收胆固醇和降低血清胆固醇含量；增强免疫活性；促进体内前列腺前体物质的产生；抑制化学致癌物等诱发的致癌作用。然而，中国芝麻油产品的质量不容乐观。最突出的问题之一是掺入了一定量的其他廉价植物油和名义上的“纯芝麻油”。此外，近年来，也有通过在劣质油中添加香精和色素来生产名义芝麻油的案例。所有这些东西来自不同的来源。食用假芝麻油不仅对人体必需脂肪酸的摄入有害，而且没有芝麻油真正的生理功能，对健康非常有害。受浙江省科技厅委托，浙江赞宇科技有限公司承担了“芝麻木酚素分析测试研究”科技项目的分析测试(项目编号xF0036)。本项目研究填补了国内外芝麻木脂素分析测试研究开发的空白，使浙江省在这一前沿研究领域处于领先水平。研发工作还将推动浙江省在开发芝麻木脂素、提高芝麻经济价值、活性物质的生理和药理研究、抗氧化剂的分子修饰和应用等学科领域进行改进或开辟新的领域。| | | |该项目的工作是对中国芝麻油进行全面的资源分析和调查。通过广泛的样品采集和脂肪酸及脂溶性木质素的分析，对芝麻油的特性进行了研究和探索。研究结论为芝麻油的质量鉴定提供了依据，保证了产品质量安全，为芝麻油在我国的进一步发展提供了重要依据。它对市场的规范和健康发展起着重要的作用。2.项目研究工作的主要内容4.1制备和验证标准物质或对照物质，如芝麻素、木脂素苷等。4.2使用先进的分析仪器，如高效液相色谱、气相色谱、气相色谱-质谱等。建立了芝麻木脂素的分析测定方法。1)液相色谱测定色谱分离条件的建立。包括：分离柱、流动相组分、流速等。(2)检测条件的选择。包括检测波长和测量范围。(3)最低可检测量和可检测浓度的线性范围。(4)样品预处理方法：一、提取溶剂的选择。提取步骤的确定。2)用气相色谱和气相质谱检测样品处理方法和提取率。(2)色谱分离条件的建立。包括分离塔、塔温度、载气流速等。检测限，检测浓度的线性范围。复合质谱数据检索。| | | |3)方法回收率和精密度的研究。4)方法的可靠性和适应性研究。二。项目实施1.工作流程和主要工作内容从xx/10到xx/12，用于信息查询、试剂、标准品和色谱柱的购买。样本收集。标准(参考)物质如xx/1至xx/3芝麻素的制备和结构验证。xx/3至xx/7色谱条件的研究：样品预处理条件；研究了该方法的回收率和精密度。确定检测方法。xx/7和xx/10实验室的比较(可靠性和适应性研究)，撰写论文。2011年xx月至2012年xx月研究工作总结。2.项目工作的主要成果2.1芝麻木质素标准参考品的制备和验证2.1.1仪器和材料贝克曼125二元溶剂泵贝克曼168二极管阵列检测器、尼科莱560傅里叶红外光谱仪、岛津紫外-2401光子紫外-可见分光光度计、埃斯奎尔-液相色谱离子阱液相色谱/质谱联用仪、安捷伦6890 plus气相色谱/5973N质谱联用仪。Vydac Cl8准备柱。WZZ-2S自动旋光仪；精密恒温水浴锅；真空干燥箱。柱色谱用硅胶；色谱用中性氧化铝。江西生产的黑芝麻样品可以在市场上买到。所有使用的试剂都是分析纯的。| | | |2.1.2提取、纯化和验证1)水溶性木质素的提取和纯化芝麻经石油醚脱脂干燥后，根据真空干燥后提取物的重量计算提取率，从甲醇、乙醇和丙酮三种溶剂、静态提取和循环加热提取中选择并优化提取条件。乙醇提取的最佳条件为：80%甲醇加热回流4小时。真空干燥后提取物的平均产率为2.7%(n=5)。将醇提取物真空干燥并通过硅胶柱色谱分离。以乙酸乙酯-甲醇-水混合溶剂为溶剂体系。结合紫外光谱扫描、旋光测试、莫利什反应、三氯化铁反应、硫酸反应等定性方法，对各组分的结构基团特征进行了研究和分析，从而推断出其种类。芝麻醇提取物的硅胶色谱成分为：A(乙酸乙酯/甲醇=95/5)；b(甲醇/水=90/10)；c棕色物质(甲醇/水=50/50)。经特征反应等定性方法测试后，测试结果如下表所示：| | | |构成部分a构成部分b组分丙维拉韦反应-fecl反应-硫酸反应-旋光试验：左旋无旋光，0.1M盐酸水解为右旋左旋，0.1M盐酸水解为右旋参考文献，采用液相色谱法对上述组分进行了进一步分析，并对色谱峰的保留时间和紫外吸收曲线特征进行了比较。结果表明，醇提物柱层析的成分为：芝麻酚林；木质素苷；组分C在液相色谱分离后相对复杂，被认为是含有酚羟基糖苷的颜料。酸水解反应的光变现象证明芝麻木质素糖苷中的糖苷键是以-糖苷键的形式存在的。组分b真空浓缩后，用47%甲醇为流动相的C18制备柱进行分离和真空干燥的化合物鉴定如下：化合物一白色粉末。紫外(甲醇)最大值：238，292；红外(KBr)厘米-1:| | | |3401，2923，2859，1632，1505，1486，1440，1249，1162，1074，1037，931，880，807，620，563 .-ESI-MS m/z:855M-H，532M-2Glu；(见图2)计算的分子式为C38H48O22，上述数据与文献5中报道的芝麻油苷的光谱数据一致。化合物二淡黄色粉末。紫外(甲醇)最大值：237，291；电喷雾电离质谱M/z:718.4米纳，372(-2Glu)；(见图3)计算出的分子式为C32H40O17。上述数据与文献5中报道的松脂醇二葡萄糖苷的光谱数据一致。化合物三是一种浅黄色粉末。紫外(甲醇)最大值：238，292；红外(KBr)厘米-1 :3394，2933，2885，1631，1505，1486，1440，1248，1163，1075，1037，931，-877，810，622，562.0 .电喷雾电离质谱男/女：693M-H；(见图4)计算的分子式是C32H38O17。上述数据与文献5中报道的芝麻酚二葡萄糖苷的光谱数据一致。| | | |本课题的工作填补了我国芝麻木脂素研究领域的空白，获得了关键的芝麻木脂素苷对照品和芝麻木脂素标准品。1)采用色谱法制备芝麻素对照品和3种芝麻木脂素苷对照品。这些标准参考物质目前还没有