标准解读

《GB/T 223.66-1989 钢铁及合金化学分析方法 硫氰酸盐-盐酸氯丙嗪-三氯甲烷萃取光度法测定钨量》是一项国家标准，规定了使用硫氰酸盐、盐酸氯丙嗪以及三氯甲烷作为萃取剂来测定钢铁及其合金中钨含量的具体方法。该标准适用于通过光度法准确测量样品中的微量至常量范围内的钨元素。

根据标准描述，首先需要将待测样品溶解于适当的溶剂中，并加入过量的硫氰酸铵溶液，在酸性条件下使钨转化为可被有机相提取的形式。接着，向溶液中添加盐酸氯丙嗪以形成稳定的络合物。形成的络合物随后会被三氯甲烷从水相中萃取出，形成两层液体体系。上层为含钨络合物的有机相，下层则主要是未反应或无法被萃取的部分。

之后，通过对有机相进行比色测定（即利用分光光度计测量其吸光度），可以间接计算出原始样品中钨的实际浓度。这种方法基于朗伯-比尔定律，即物质对特定波长光的吸收程度与其浓度成正比关系。因此，通过建立已知浓度的标准曲线，并与未知样品的读数对比，即可得出样品中钨的确切含量。

整个过程需要注意控制实验条件如温度、pH值等参数的一致性，确保结果的准确性与重复性。此外，还需注意安全操作规程，特别是处理有害化学品时应采取适当防护措施。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 1989-03-31 颁布
  • 1990-07-01 实施
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文档简介

UDC223.14/.15:543.06H11中华人民共和国国家标准GB223.6689钢铁及合金化学分析方法硫氰酸盐-盐酸氯丙味-三氯甲烷萃取光度法测定鸽量MethodsforchemicalanalysisofironsteelandalloyThethiocyanate-chlorpromazinehydrochloride-chloroformextractionphotometricmethodforthedeterminationoftungstencontent1989-03-31发布1990-07-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准钢铁及合金化学分析方法硫氰酸盐-盐酸氯丙味-三氯甲烷萃取GB223.66-89光度法测定鸽量Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloyThethiocyanate-chlorpromazinehydrochloride-chloroformextractionphotometricmethodforthedeterminationoftungstencontent主题内客与适用范围本标准规定了硫氰酸盐-盐酸氯丙峰-三氯甲烧萃取光度法测定量。本标准适用于碳钢、中、低合金钢中鸽量的测定。测定范围0.0020%0.100%。方法提要在5mol/L盐酸介质中,六价鸽经氯化亚锡还原后与硫氰酸盐-盐酸氯丙嗪形成黄色的三元配合物，被三氯甲烧萃取后，测最其吸光度。钢铁中常见的共存元素不干扰测定。显色液中6mg的锰、2.5me的用经三氯化钛还原、及2.5me的馄经氢氰酸抢蔽后，均不干扰测定。3试剂3.1酸（pl.198/mL）。3.2消酸（pl.428/mL）.3.3高氯酸（p1.678/mL）。3.4磷酸(D1.708/mL)。3.5氢氟酸（p1.158/mL)。3.6氯化亚锡溶液(43%)：称取43g氯化亚锡(SnCl.2H.O)溶于52mL盐酸(3.1)中，加热至溶液漫清冷至室温，用水稀释至100mL.混勺用时现配，3.7三氯化钛溶液(3%):移取20mL市售三氯化钛(15%)于100mL容量瓶中，加30mL盐酸(3.1),用水稀释至刻度，加数粒纯锌充分还原后使用。3.8硫氰酸铵溶液(36%):称取368硫氰酸铵溶于80mL水中，用水稀释至100mL。3.9盐酸氯丙牵-三氯甲烧溶液(0.01mol/L):称取1.7766盐酸氯丙喙溶于500mL三氯甲烧中，财于棕色瓶中保存。3.10鸽标准溶液3.10.1称取1.2605g预先于800灼烧30min的三氧化（99.9%以上),置于200mL烧杯中,用30mL氢氧化钠(10%)加热溶解,冷却，移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混勺。此溶液1mL含2.00me鸟。3.10.2移取10.00mL鸽标准溶液(3.10.1)置于1000mL容量瓶中，加2粒
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