高三化学第一轮复习资料：物质的制备

化学实验复习(五)-物质的制备一.以气体为原料的制备(这类实验基本上都包括气体原料的制备,然后涉及到其它问题的解决)例1.实验室可用氯气与金属反应制备无水三氯化铁，该化合物呈棕红色、易潮解100左右时升华。下图是两个学生设计的实验装置，左边的反应装置相同，而右边的产品收集装置则不同，分别如（）和（）所示。试回答：（1） B中反应的化学方程式为：_；（2） D中的反应开始前，需排除装置中的空气，应采取的方未能是：_。（3） D中反应的化学方程式为：_。（4） 装置（）的主要缺点是：_。（5） 装置（）的主要缺点是：_，如果选用这些装置来完成实验，则必须采取的改进措施是：_.例2.晶体硅是一种重要的非金属材料，制备纯硅的主要步骤如下：高温下用碳还原二氧化硅制得粗硅粗硅与干燥HCl气体反应制得SiHCl3：Si3HClSiHCl3H2SiHCl3与过量H2在10001100反应制得纯硅已知SiHCl3，能与H2O强烈反应，在空气中易自燃。请回答下列问题：（1）第步制备粗硅的化学反应方程式为 。（2）粗硅与HCl反映完全后，经冷凝得到的SiHCl3（沸点33.0）中含有少量SiCl4（沸点57.6）和HCl（沸点84.7），提纯SiHCl3采用的方法为 。（3）用SiHCl3与过量H2反应制备纯硅的装置如下（热源及夹持装置略去）：装置B中的试剂是 。装置C中的烧瓶需要加热，其目的是 。反应一段时间后，装置D中观察到的现象是 ，装置D不能采用普通玻璃管的原因是 ，装置D中发生反应的化学方程式为 。为保证制备纯硅实验的成功，操作的关键是检查实验装置的气密性，控制好反应温度以及 。为鉴定产品硅中是否含微量铁单质，将试样用稀盐酸溶解，取上层清液后需再加入的试剂（填写字母代号）是 。a碘水 b氯水 cNaOH溶液 dKSCN溶液 eNa2SO3溶液（1）SiO22CSi2CO（2）分馏（或蒸馏）（3）浓硫酸 使滴入烧瓶中的SiHCl3气化有固体物质生成 在反应温度下，普通玻璃会软化 SiHCl3H2Si3HCl排尽装置中的空气bd二.溶液中物质的制备例3. 实验室制备少量硫酸亚铁晶体的实验步骤如下：取过量洁净的铁屑，加入20%30%的稀硫酸溶液，在5080水浴中加热至不再产生气泡。将溶液趁热过滤，滤液移至试管中，用橡胶塞塞紧试管口，静置、冷却一段时间后收集产品。（1）写出该实验制备硫酸亚铁的化学方程式： 。（2）硫酸溶液过稀会导致 。（3）采用水浴加热的原因是 。（4）反应时铁屑过量的目的是（用离子方程式表示） 。（5）溶液趁热过滤的原因是 。塞紧试管口的目的是 。（6）静置冷却一段时间后，在试管中观察到的现象是 。（1）Fe+H2SO4（稀）FeSO4+H2 （2）反应速率慢 不利于晶体析出,(硫酸亚铁的量太少不利于晶体的析出?)（3）（4）Fe3+2Fe3Fe2+（5）减少FeSO4的损失 防止空气进入试管将Fe2+氧化为Fe3+（6）有浅绿色晶体析出例4.某课外研究小组，用含有较多杂质的铜粉，通过不同的化学反应制取胆矾。其设计的实验过程为：（1）铜中含有大量的有机物，可采用灼烧的方法除去有机物，灼烧时将瓷坩埚置于 上（用以下所给仪器的编号填入，下同)，取用坩埚应使用 ，灼烧后的坩埚应放在 上，不能直接放在桌面上。实验所用仪器：a 蒸发皿 b 石棉网 c 泥三角d 表面皿 e 坩埚钳 f 试管夹（2）杂铜经灼烧后得到的产物是氧化铜及少量铜的混合物，用以制取胆矾。灼烧后含有少量铜的可能原因是 a 灼烧过程中部分氧化铜被还原 b 灼烧不充分铜未被完全氧化c 氧化铜在加热过程中分解生成铜 d 该条件下铜无法被氧气氧化（3）通过途径实现用粗制氧化铜制取胆矾，必须进行的实验操作步骤：酸溶、加热通氧气、过滤、 、冷却结晶、 、自然干燥.（4）由粗制氧化铜通过两种途径制取胆矾，与途径相比，途径有明显的两个优点是： 、 （5）在测定所得胆矾（CuSO4xH2O）中结晶水x值的实验过程中：称量操作至少进行 次（6）若测定结果x值偏高，可能的原因是 a 加热温度过高 b 胆矾晶体的颗粒较大c 加热后放在空气中冷却 d 胆矾晶体部分风化（1）c e b（2）a b（3）蒸发 过滤（4）产生等量胆矾途径消耗硫酸少 途径不会产生污染大气的气体（5）4（6）a例4.以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠，工艺流程如下：氯化钠硫酸铵混合溶解蒸发浓缩趁热过滤Na2SO4滤液冷却结晶过滤滤液NH4Cl洗涤干燥NH4Cl产品203040506070802030405060708090100氯化铵溶解度/g硫酸钠温度/ 氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化如上图所示。回答下列问题： （1）欲制备10.7gNH4Cl，理论上需 NaCl g。 （2）实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有 、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。 （3）“冷却结晶”过程中，析出NH4Cl晶体的合适温度为 。 （4）不用其它试剂，检查NH4Cl产品是否纯净的方法及操作是 。 （5）若NH4Cl产品中含有硫酸钠杂质，进一步提纯产品的方法是 。（1）11.7 (2)蒸发皿 （3）35（3340均可得分）（4）加热法；取少量氯化铵产品于试管底部，加热，若试管底部无残留物，表明氯化铵产品纯净。 （5）重结晶例5. “烂版液”是制印刷锌版时，用稀硝酸腐蚀锌版后得到的“废液。“烂版液”的主要成分是Zn(NO3)2和由自来水带进的Cl、Fe3+等杂质离子。已知Fe3+在PH3的溶液中已沉淀完全而此时Zn2不形成沉淀。在实验室中，由“烂版液”制取ZnSO4 7H20的过程如下：在“烂版液”中逐渐加入6mol/ LNaOH溶液至pH=8为止。过滤后得到沉淀用去离子水多次洗涤沉淀。用 2mol/L的硫酸，保持一定的pH慢慢将沉淀中的Zn(OH)2溶解，加热煮沸，趁热过滤，滤液即为ZnSO4溶液。溶液中注入2mol/L的硫酸使其pH保持为2给溶液最终制得ZnSO4 7H20。(1)步骤中测定溶液pH=8的操作是 步骤中如何检验沉淀已经洗涤干净? （2)步骤中保持一定PH的目的是 (3)步骤还缺省的操作是 。例6.七水硫酸镁(MgSO47H2O)在印染、造纸和医药等工业上都有广泛的应用，利用化工厂生产硼砂的废渣一硼镁泥可制取七水硫酸镁。硼镁泥的主要成分是MgCO3，还含有其他杂质(MgO、SiO2、Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3、MnO等）。 表1 部分阳离子以氢氧化物形式完全沉淀时溶液的pH沉淀物Al(OH)3Fe(OH)3Fe(OH)2Mn(OH)2Mg(OH)2pH值5.23.29.710.411.2表2 两种盐的溶解度(单位为g100g水)温度 / 1030405060CaSO40.190.210.210.200.19MgSO47H2O30.935.540.845.6/硼镁泥制取七水硫酸镁的工艺流程如下：根据以上流程图并参考表格pH数据和溶解度数据，试回答下列问题：（1）过滤I的滤液中加入硼镁泥，调节溶液的pH56，再加入NaClO溶液加热煮沸，将溶液中的Mn2+氧化成MnO2，反应的离子反应方程式为 。加热煮沸的主要目的是_ 。（2）沉淀B中除MnO2、SiO2外还含有 (填化学式)等物质。（3）检验过滤后的滤液中是否含有Fe3的实验方法是 ；（4）沉淀C的化学式是 。过滤II需趁热过滤的理由是 （1