【分析化学】第五章 化学分析

，1，分析化学基础，化学系2015.3，2，课程基本信息，时间163小时/周，教材武器和分析化学(第3版)东源岩王云张方宇主编(5，6，8，9，11章)，教师陈正波，刘月英分析化学与研究室：3，2020/5/30，3，5.1分析化学的定义，课题定义，第5章化学分析，分析化学是为了获取相关物质如何在相对时间内组织和具有性质的信息，开发和应用各种理论、方法、仪器和策略的科学。定义，操作，1 .确认物质的成分(元素、离子、组分)和结构，确定相关成分的含量。2.研究物质的成分测定方法和原理，4，4，分析化学的作用-提供信息的工具，什么？What？你有多少？Howmuch？如何测量？Howto .环境监测、食品安全、太空探测、生命科学、准确性和可靠性、准确性和精确度。5，分析化学的作用，美国化学家从业人员比例分析化学，国家自然科学基金委员会。6，2020/5/30，6，5.2分析方法的分类和选择，目的和挑战，定性分析定量分析结构分析，7，2020/5/30，7，分析化学方法，化学分析，仪器分析，酸碱滴定，配位滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定，电化学分析，光化学分析，色谱分析，光谱分析，8，2020/5/30，5.2.2分析方法分类和选择，常量成分(1%)，微量成分(0.01-1%)，微量成分(？22，di=0，精度：以偏差测量平行测量结果彼此之间的接近程度。重复和再现性表达也经常使用。偏差：测量值与平均值的差值，用d表示，22，平均偏差：每个单独偏差绝对值的平均值，相对平均偏差：平均偏差与测量平均值的比率，23，标准差：Standarddeviation，s，相对标准差：Relativestandarddeviation，RSD，n-1称为自由度，偏差是非常大的，可用于近似分析狭长密度或方差，a组2.92.93.03.13.1 b组2 . 83 . 03 . 03 . 03 . 2计算平均值，平均偏差和标准差：平均偏差相同；标准差不同，两组数据的离散度也不同。通常，您需要表示测量数据的标准偏差或可变系数。与平均偏差相比，标准差更科学、更准确，在分析铁矿石中铁的含量方面，以37.45%、37.20%、37.50%、37.30%、37.25%计算该结果的平均值、平均偏差、标准差、波动系数。26，精度与精度的关系，1。精度好只说明偶然的误差小，但不知道系统误差或系统误差有多大，所以精度好的准确度可能不高。2.准确度好的话，两个错误都要小。也就是说，精度好是精度好的前提。准确度高必须高，精度低，测试结果不可靠，准确度高。3.准确度与系统误差、偶然误差都相关，精度与偶然误差相关，因此消除系统误差后精度高的分析结果才是准确和精密的。精度高-结果可靠！1 .准确度与测量实际值有多接近，因此与系统误差、偶然误差都相关。2.精度只与偶然的误差有关，因为在求出测量值彼此之间的距离时，抵消了系统误差的影响。27，(1)系统错误(可测量的错误):特定固定原因导致的错误。具有单向、再现性、校准性。，2 .系统错误和随机错误(SystemerrorandRandomerror)，方法错误：溶解损失，端点错误-其他方法仪器错误：刻度不准确，重量磨损-校准操作错误：预处理错误，沉淀洗涤次数超过试剂错误：不纯-空白实验，28，(2)偶然错误(随机错误)。没有方向，大小不固定，因此称为不可预测的错误。不可更正且不可避免，但是遵循统计规律，例如发生绝对值相同的正负错误的频率。小错误以高频率和低频率出现。原因偶然因素：室温、压力、温度、湿度、(3)发现错误、数据报废。29，练习题，1，重量分析中沉淀引起的溶解损失引起的测量错误如下：AA .系统错误b .意外错误c .意外错误d .仪表错误2 .不能通过以下方法更正系统错误：DA .仪表校正b .比较实验c .空白实验d .平行测量次数增加，30，3，下面最好描述的是：a . a .高密度b .标准差大于c .仔细修改所有法律代码和容量仪表d .与已知内容的样本多重分析结果的平均值一致4 .分析测量中偶然的错误正确：DA。大小误差发生的概率等于b .发生正误差的概率大于负误差c .发生负误差的概率大于正误差d .绝对值发生正负误差的概率等于，31，3。公差，政府部门规定的容限-对准确度的要求。误差总是存在的。在实际分析和测试工作中，政府部门对样品的构成和测试目标组件的内容设置了一定的容差范围。如果分析结果中的错误在允许的错误范围内，则结果有效。否则，将被视为“漫反射”，结果无效。32，3提高分析结果准确性的方法，1 .适当的分析方法选择高含量成分：适当的分析选项，准确度高；低含量成分：选择仪器分析，灵敏度高。2.减少测量误差，使计量的相对误差小于0.1%，样品质量大于0.2克。适当量的体积必须大于20毫升，以便体积的相对误差小于0.1%。3.增加平行测量次数，减少偶然的误差，一般测量2-4次。4.测试和删除系统错误控制测试：使用标准样品或其他可靠的分析方法空测试：无样品、相同工作步骤和条件测试校准设备校准方法、33，2020/5/30，1滴定分析：也称为容量分析。、标准溶液、测试对象溶液、测试对象物质、指示剂、化学测量关系、酸碱滴定、络合滴定氧化还原滴定、沉淀滴定、5.6滴定分析、34，2020/5/30，晶体化学测量关系，反应应根据一定的反应方程进行反应，确定合适的终点应简单快速地反应。2化学反应要求的滴定分析，化学测量点stoichiometricpoint，sp，滴定终点端点，ep，a .a .标准溶液b .化学测量点c .滴定终点d .终点误差测试选择：c .指示剂变更颜色b .与标准溶液测量的物质反应完全a .已知精确浓度的试剂d .化学测量点与滴定终点不匹配，a .直接滴定b .间接滴定；一些测定对象成分不能直接与滴定剂反应，但可以通过其他化学反应间接测定其含量。对于某些不能直接对滴定剂反应的物质，可以通过事先不同的反应，转化为滴定剂和定量反应的产物，间接测定。Ca2沉淀为CaC2O4后溶于硫酸，用KMnO4滴定法测定C2O42-，间接测定Ca2。c .逆滴定：反应速度慢或没有CaCO3测定、过量添加盐酸、氢氧化钠溶液液滴等适当的指示剂。d .如果未确定替代滴定：化学计量关系，可使用替代滴定。配位滴定铝，首先过量EDTA，加热，铝和EDTA完全反应，锌标准过量EDTA滴定，添加氟，加热，铝EDTA定量替换氟，用锌标准溶液滴定，此次锌量与铝量相同，3滴定方法。36，2020/5/30，4基准材料和标准溶液基准材料：可用于标准溶液的直接制造和校准。要求：试剂与化学组成一致。纯度高。稳定；稳定。摩尔质量大。适当的反应没有副作用。被称为标准溶液：精确浓度的试剂溶液。准备方法有两种：直接准备和校准。37，37，直接制造法：基准材料-计量，溶解，一定容量，氢钾邻苯二甲酸计算，K2Cr2O7，KBrO3，草酸，硼砂，碳酸钠As2O3，KIO3和纯金属材料校准方法：基准材料或其他标准步骤：根据粗混合校准标准溶液或基准物质的数量计算正确的浓度。NaOH，KOH，H2SO4，HCl，Na2S2O3，EDTA，KMnO4，I3-，想要制造标准溶液的方法，示例1 . 13360 . 1000mol/L的Na2 COO，解决方案：=106.0g/mol，38，2020/5/30，38，教室练习1标准溶液浓度为0.1876克的纯Na2CO3(Mr=105.99)，需要37.86ml HCl溶液进行稀释HCl校正。得到这种稀HCl的准确浓度。在课堂练习2测试中的成分含量计算上用HCl溶液滴定具有NaHCO3的样品，应使用HCl溶液40.72mL。样品中NaHCO3(Mr=84.007)的纯度是多少？回答：0.09350mol/L，回答：68.47%，提示：0.18762105.990.03786，提示：0.040720.093584.0070.4671。39，2020/5/30，39，1.8滴定分析中的计算，1。c: 1mL标准溶液(mol/dm3单位，例如标准溶液浓度、物质量浓度和0.1000 mol/L NaOH溶液滴定度)与正在测量的物质的质量相对应，单位g/mL用t表示，例如t NaOH注：在一些书中，将标准溶液放在斜线上，40，2020/5/30，40，2。在滴定分析中计算，物质量n=cV=W/MM:溶质的摩尔质量W:溶质的质量，tT bB=cC dDt:bnT:nB，滴定剂与被测试物质的测量关系称为化学量比或摩尔比。41，2020/5/30，41，根据被测试材料的数量，该材料的浓度，质量和质量分数，42，2020/5/30，42，333:用适量水稀释3.00克醋，用0.1150mol/LNaOH溶液滴定，消耗NaOH溶液20.25mL。求醋中醋酸的质量分数。已知乙酸的摩尔质量为60.05g/mol，解决方案： HAC NaOH=naac H2O，43，2020/5/30，例4将基准物质草酸(H2C2O22H2O)0.3802g溶于水，用NaOH溶液滴定到终点，消耗25.50毫升。求这个NaOH溶液的浓度。解决方案：这种适当的反应是，44，2020/5/30，例5拖动25.00mL0.1000molL-1的K2Cr2O7溶液，将其移入250mL容量瓶内，找到用水稀释的K2Cr2O7溶液的用量浓度和Fe的适量。Fe2 /Cr2O72-，45，2020/5/30，实例6使用铁矿石样品0.3348g，利用酸溶解将Fe3还原为SnCl2，使用0.02000 mol-1的K2Cr2O7标准溶液进行滴定，