浊点萃取CPE-电感耦合等离子体质谱法ICP-MS法测定水样中的痕量金属Cd

,浊点萃取（CPE）-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法测定水样中的痕量金属镉,目录,1,2,2006年,黄浦江干流表层沉积物中镉超背景值2倍,太湖底泥中总铜、总铅和总镉含量均处于轻度污染水平。苏州河中镉为75%超标,城市河流中有18.46%的河段面总镉超III类水体标准。,金属镉过量对人体具有毒性,可以损害许多器官,它已成为继汞和铅之后,对人体危害性排行第三的金属。在环境检测的指标中,镉的检测也是一项必测项目。,样品前处理的重要性,常见前处理技术方法及优缺点,浊点萃取的原理是基于水溶液中非离子表面活性剂的浑浊现象，当非离子表面活性剂水溶液加热超过某一温度时，表面活性剂的胶束尺寸增大，氢键的结合力不足以保持水分子连接在醚的氧原子上，溶液出现浑浊和相的分离，这种现象即为浊点现象，此时的温度称为浊点温度这种利用浊点现象使样品中疏水性物质与亲水性物质分离的萃取方法就是浊点萃取,VS,待测金属离子的试液加入鳌合剂表面活性剂调节pH值和加入其他组分浊点以上温度水浴加热适当时间离心冰水浴中冷却分离稀释分析。,理想的表面活性剂应具有以下特点：合适的浊点温度,对热敏样品尤为重要。浊点温度与表面活性剂中亲水、疏水链的链长有关,疏水链长相同时,亲水链长度增加,浊点温度升高亲水链长相同时,疏水链长增加,浊点温度下降。适当的疏水性,从结构上看浊点温度与表面活性剂的亲水、疏水链的长短有关,亲水链越长,浊点温度越上升,疏水链越长,浊点温度越下降,因此要选用具有疏水链长度适当的表面活性剂。,浊点萃取与原子吸收光谱法联用时，样品最高富集倍数可达100，使得分析方法的灵敏度有一定地提高。石墨炉原子吸收法相较于火焰原子吸收法具有更低的检出限，更高的灵敏度。,浊点萃取法和电感耦合等离子体发射光谱/质谱法联用时，样品的最高富集倍数可达250，使得分析方法的灵敏度大大提高。相对于浊点萃取与原子吸收光谱法的联用，其检出限有了非常明显的降低。最低可达到0.001ng/mL。,多种因素对浊点萃取后ICP-MS检测的峰面积的影响pH螯合剂浓度表面活性剂浓度平衡时间平衡温度,峰面积随着pH的增大而增大，当在9-11时,各金属离子的峰面积值达到最大并出现平台，这说明在此范围内,较适宜各金属离子与鳌合。,当PAN溶液浓度为1.910-5mol/L时,各金属离子的峰面积基本稳定,这说明此时各金属离子已基本鳌合。,随着TritonX-114加入量增多,峰面积一直呈下降趋势,而当其加入量小于0.10%时,两相很难分层,故选择的浓度为0.10%。,平衡温度分别取20、25、30、35、40、45和5O进行试验，随着温度的变化，其峰面积变化波动不大。,发现当平衡时间达到10-15分钟时,峰面积值达到最大并出现一平台,说明在此时间范围内萃取完全。,螯合剂APDC表面活性剂TtitonX114,15ml水样溶液中（0-1g/L）,调整PH值，去离子水定容至20mL,冰水迅速冷却，水相和表面活性剂相分离,表面活性剂相,0.1mol/L甲醇溶液（含硝酸）2mL,ICP-MS分析,CPE-ICP-MS联用法测定水样中镉,浊点萃取过程中无需使用大量的有机溶剂，易于操作，表面活性剂对环境的影响较小而且成本低，能够保护被萃取物质的原有特性，提高分离效率，与其他预富集方法相比，它是一种比较绿色、经济、有效的方法。电感耦合等离子体质谱法具有精密度高，检出限低，分析效率高，且可以同时测定多种痕量金属离子等优点。浊点萃取与电感