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化学分析中提高选择性的几种常见方法,-厦门大学分析化学教学组小组研究性作业,小组成员：冀然，李超然，高松，董宇宸，陈睿祺,1,干扰的来源,外来物的干扰,副反应的干扰,对测定反应的干扰,共存物的干扰,2,提高选择性的方向,改进方法,掩蔽干扰物,分离干扰物,3,极弱酸的滴定,4,非水滴定,5,区分效应,在溶剂中，比溶剂离子酸碱性强的强酸强碱被拉平到溶剂离子的酸碱强度；而比溶剂离子酸碱性弱的酸碱有强弱之分，即为区分效应。应用：混酸混碱的滴定拉平效应总量区分效应分别测定,6,分别滴定强度不同的酸碱,例：甲基异丁酮MIBK（pKs30)H2A+-HA-A-,区分效应,pKa,pKb,7,掩蔽,1.络合掩蔽和解弊2.氧化还原掩蔽3.沉淀掩蔽掩蔽和分离的区别：掩蔽实际上并没有将干扰物去除只是使干扰物成为检测不出的型体。,8,条件控制对掩蔽的影响,1.掩蔽剂的选择2.酸度的控制,9,Pb2+Zn2+,酒石酸NH3NH4+,KCN,Pb2+Zn(CN)42-,EDTA,EBT,EDTA,ZnY,甲醛,PbY,掩蔽和解蔽（案例13）,10,干扰物的分离,11,沉淀在分析中的应用,沉淀掩蔽沉淀分离沉淀滴定和重量分析,沉淀的基础知识,12,沉淀的形成（案例11）,构晶离子,晶核,沉淀微粒,无定形,晶形,V1,V2,V3,Q瞬时浓度,S晶核的溶解度,滴入方法滴入速度搅拌否,溶剂温度颗粒大小,V2,温度搅拌,V3,搅拌,13,沉淀的纯度,溶解度电价浓度其他物质,陈化重结晶形成速度,分离提纯,快速，不陈化,水合,14,沉淀掩蔽,加入沉淀剂与被测试液中的干扰组分发生沉淀反应，使干扰组分的浓度降低，在不分离的条件下对欲测组分进行络合滴定，这种方法称之为沉淀掩蔽法。对比：在沉淀滴定中，我们用络合剂将沉淀溶解,15,沉淀分离,基体沉淀痕量成分的共沉淀,16,基体沉淀,所谓借基体沉淀消除干扰有两层意思：一是制备基体纯品，使他与样品中的次要成分及痕量成分分开。二是利用基体沉淀消除基体干扰，即使基体的影响降到可以忽略的水平。,17,共沉淀,所谓共沉淀是指含痕量组分和常量组分的溶液中，当常量组分形成沉淀时，通常未达溶度积的痕量组分也随之析出的现象。在干扰消除中，常从两方面消除共沉淀：1.使待测成分从溶液中析出2.使特定干扰成分从溶液中除去,18,沉淀滴定和重量分析（案例12）,1防止水解和络合2改善沉淀性质3消除干扰络合，或水解,酸化溶液,搅拌洗涤沉淀时不用纯水陈化改变溶剂调节温度二次沉淀,19,本质是利用控制温度，酸度等外界条件控制平衡，使待测物质以我们希望的型体存在,20,电化学方法,干扰消除中常用的电化学法主要有电沉积法、渗析法和汞齐法等1电沉积法通常是指圆盘，箔，管或细电极进行电沉积富集，是一种经典方法。2渗析法是一种使用渗析器以消除干扰的手
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