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文档简介

第一章从实验学化学,第一节化学实验基本方法,一、化学实验安全,1.进实验室前,应先预习实验,明确实验目的、原理和方法,严禁不预习进入实验室。,2.进实验室后,应先检查实验用品是否齐全。,3.实验过程中,应严格遵守各项实验操作规程,操作规范,观察细致,认真作好实验记录,不得大声喧哗。,4.实验完毕后,应将仪器洗净,整理清洁实验台。,5.有意外事故,应及时向老师报告。,(一)遵守实验室规则,(二)了解安全举措,1、被火烫伤应该先冷敷,再涂烫伤药膏,严重须就医。2、眼睛的化学灼伤,应立即用大量冲洗。若为碱液,再用2.0%硼酸洗涤,酸灼伤用3%NaHCO3淋洗。3、浓硫酸粘在皮肤上应。4、浓碱沾在皮肤上,宜用,再。5、酒精失火应迅速用,钠、磷失火用沙土扑盖。6、因电失火应先,再实施救火。7、做有毒气体实验时,应在中进行。,立即用大量水冲洗,大量水冲洗,涂上硼酸溶液,湿抹布扑盖,切断电源,通风橱,流水,常用危险化学品的标志,危险化学品标志的识别,H2、CH4、CO等,有机溶剂(酒精、汽油、乙醚、苯等),白磷,Na、K、电石(CaC2)等,浓硫酸、冰醋酸、NaOH等,砒霜(As2O3)、汞(Hg)、铅(Pb)等,KMnO4、过氧化物(H2O2、Na2O2)等,硝酸铵(NH4NO3)、黑火药等,易燃固体:,红磷、硫磺,放射性物质:,铀、锕等,固体药品液体药品,粉末块状固体一定量,少量多量一定量,药匙(或纸槽)镊子托盘天平,胶头滴管用试剂瓶倾倒量筒,(三)掌握正确的操作方法,1、药品的取用,2、加热操作注意事项,加热盛有液体的试管,管口不可对准他人或自己,注意被加热液体的用量,正确使用酒精灯。,加热后的器皿不能立即用冷水冲洗或直接放在桌上,(不超过试管容积1/3、不超过烧杯容积2/3),酒精灯的正确使用,a.使用前,检查有无酒精,用漏斗添加,禁止向燃着的酒精灯里添加酒精。,b.添入的酒精不能超过灯身容积的2/3。,c.用燃着的火柴去点燃酒精灯,不允许用另一支酒精灯去“对火”(否则:倾侧的酒精灯溢出酒精,引起大面积着火)。,d.用灯帽盖灭火焰,不允许用嘴吹灭。(否则:可能将火焰沿着灯颈压入灯内,引起着火爆炸),3、气体的收集,(四)废弃物的处理,有害气体废液:固体废弃物(废渣),点燃:CO,碱液吸收:NO2,酸碱中和法、沉淀法,分离:,提纯:,将混合物中各组成物质分开,得到比较纯净的物质,并且要求恢复到原来状态(或指定的状态)称为物质的分离。,将混合物中的主要成分(或某种指定物质)净化,而把其他杂质除去,称为物质的提纯。,二、混合物的分离和提纯,二、混合物的分离和提纯,回顾:1、过滤与蒸发操作,(一贴、二低、三靠),(1)过滤,滤纸与漏斗应紧贴无气泡,滤纸边缘低于漏斗边缘,液面低于滤纸边缘,玻璃棒靠在三层滤纸上,漏斗下端紧靠烧杯内壁,倾倒液体的烧杯紧靠玻璃棒,过滤操作中应注意的问题,*加入的液体不超过蒸发皿容积的2/3。*蒸发过程中要用玻棒不断搅拌(以防溶液因局部过热而造成液滴飞溅)。*加热至有大量晶体析出时,应停止加热,利用余温使滤液蒸干。*热的蒸发皿不可直接放在实验桌上,要垫上石棉网。,(2)蒸发,分离溶于溶剂中的固体溶质,粗盐的提纯,粗盐逐渐溶解,溶液略显浑浊,2、过滤:将烧杯中的液体沿玻璃棒慢慢倒入过滤器中,过滤器中的液面不能超过滤纸边缘。若滤液浑浊,再过滤一次,不溶物留在滤纸上,液体渗过滤纸,沿漏斗颈流入另一烧杯中,滤液澄清,3、蒸发:将滤液转入蒸发皿,用酒精灯加热,并用玻璃棒不断搅拌溶液。当出现较多固体时停止加热,余热蒸干,1、溶解:称取4克粗盐加入约12mL水中,边加用玻璃棒搅拌,直至粗盐不再溶解为止,水分蒸发,蒸发皿中逐渐析出白色固体,溶解、过滤、蒸发时都使用了玻璃棒,它的作用分别是什么?,溶解时:搅拌,加速溶解,过滤时:引流,蒸发时:搅拌,使液体受热均匀,防止局部过热,出现飞溅,思考,粗盐的提纯,粗盐,溶解,悬浊液(泥沙、NaCl、MgCl2、CaCl2、硫酸盐),过滤,不溶性杂质,NaCl、MgCl2、CaCl2、硫酸盐的溶液,蒸发,NaCl、MgCl2、CaCl2、硫酸盐的晶体,纯净的al,离子的检验:,1、原理:根据物质的物理性质(如颜色、状态、气味、密度等)或化学性质(生成气体、沉淀等)进行离子鉴定的过程。,2、步骤:(1)观察试样的外观(颜色、状态等);(2)将试样(固体)配成溶液,取出少许进行检验;(3)选择合理的试剂(要求反应灵敏、现象明显);(4)排除某些共有现象的干扰。,SO42-的检验方法:,操作:先加入稀盐酸酸化,再加入可溶性钡盐(BaCl2)溶液。,现象:出现不溶于稀酸的白色沉淀(BaSO4)。,结论:存在SO42-。,注意排除CO32-等离子的干扰!,CO32-的检验方法:,操作:加入BaCl2溶液,再加稀HCl,将产生的气体通入澄清石灰水,现象:有白色沉淀产生,沉淀溶于稀盐酸,产生无色无味气体,该气体能使澄清石灰水变浑浊,结论:存在CO32-,如何除去al的可溶性杂质,要除去可溶杂质离子是:,选择要加入的除杂试剂:,为了能完全除去杂质离子,加入的除杂试剂必须过量,引入了新的离子:,CO32-,OH-,Ba2+,如何除去新引入的杂质?,1、只要Na2CO3加在BaCl2之后便合理2、最后加入的盐酸必须适量,加盐酸前必须过滤,过滤,过滤,过滤,化学除杂,除杂原则:*不增(尽量不引入新杂质)*不减(尽量不损耗被提纯的物质)*易分离(生成完全不溶物或气体)*易复原(除去各种杂质,还原到目标产物),注意:除杂试剂要适当过量;过量试剂必须除去,除杂途径要最佳(试剂的先后顺序)!,2、蒸馏和萃取,制取蒸馏水,蒸馏,1、原理:利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同,给液体混合物加热,使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体,从而达到分离提纯的目的,混合物,A,沸点AB,B先被蒸出来,蒸馏,进水口,出水口,注意事项,4.烧瓶底加垫石棉网,1.温度计水银球处于蒸馏烧瓶支管口处,2.冷凝水,下口进,上口出,3.投放沸石或瓷片防暴沸,加入硝酸银后,有不溶于稀硝酸的沉淀生成,烧瓶中水温升高至100后沸腾,锥形瓶中收集到蒸馏水,加稀硝酸和硝酸银溶液后,蒸馏水中无沉淀,自来水中有Cl-,蒸馏水中无Cl-,通过蒸馏可以除去水中的Cl-,实验1-3制取蒸馏水,海水淡化,蒸馏法,酒精和水的混合物能否用蒸馏法分离?,符合蒸馏的条件:,液体混合物酒精与水以任意比互溶,各组分沸点不同酒精78,水100,油和水可以用蒸馏法分离吗?,沸点()的组分先蒸出,加热温度不能超过混合物中沸点()的物质的沸点!,低,高,萃取,利用混合物中一种溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同,用一种溶剂把溶质从它于另一溶剂组成的溶液中提取出来,这种方法叫萃取,溶剂A,溶剂B,溶解度BA,量取10mL碘的饱和水溶液,倒入分液漏斗,注入4mLCCl4,盖好玻璃塞。,CCl4不溶于水,在下层,用右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来用力振荡。,用力振荡的目的是使水与CCl4充分混合,将分液漏斗放在铁架台上,静置。,静置后,CCl4层变紫色,水层黄色变浅,(4)液体分层后,将分液漏斗上的玻璃塞打开,分液漏斗下面活塞拧开,从下端口放出下层溶液,从上端口倒出上层溶液。,实验1-4用CCl4萃取碘水的碘,实验结论:CCl4比水重,不溶于水,碘在CCl4中溶解度比水大,振荡萃取,静止分层,分液,注意:1、分液漏斗使用前必须检查上口玻璃塞和活塞是否漏水2、右手掌顶住玻璃塞,左手握住活塞,倒置上下振荡3、分液时打开活塞,下层下口放出,上层上口倒出4、为了萃取充分,可多次萃取,实验14,思考以下问题,观察实验,实验现象说明CCl4的密度比水大还是小,分液结束后,分液漏斗的上层液体应如何取出,分液时,为什么要打开上口塞子,或者是使塞子上的凹槽对准瓶口的小孔呢?,将CCl4换成酒精可以吗?苯、汽油呢?,萃取之后用何方法将有机溶剂与溶质进一步分离开来?,观察实验,实验现象说明CCl4的密度比水大还是小,一部分有机物溶剂Vs无机溶剂汽油煤油水植物油苯四氯化碳水,将CCl4换成酒精可以吗?苯、汽油呢?,萃取剂的选择条件:1、萃取剂与原溶剂不混溶、不反应如CCl4(比水重)、苯(比水轻)、汽油(比水轻)。2、溶质在萃取剂中有较大的溶解度如碘易溶于有机溶剂而不易溶于水。3、溶质不与萃取剂发生任何反应,小结:物质分离和提纯的方法(物理方法),从液体中分离出不溶的固体物质,从溶液中分离出可溶固体溶质,从互溶的液态混合物中

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