浙江省高考化学实验复习

高考化学实验28题复习,龙赛中学熊剑,2015.5.29,专家分析,杭州学军中学特级教师陈进前,三颈烧瓶,主反应,原料制备,制气,除杂,干燥,尾气,产品分离、提纯、纯度分析,一、制气,O2、NH3,Cl2、HCl,H2、CO2、H2S、,H2、CO2、H2S、NH3、O2、SO2、NO、NO2,固体加热制气,固体与液体加热制气液体与液体加热制气,固体与液体不加热制气,除去气体中的杂质,1、Cl2(HCl)2、CO2(HCl)3、SO2（HCl)4、CO(CO2)5、CO2(CO)6、CO2(SO2)7、SO2（SO3）8、N2（O2）9、NO2(NO),NO2熔点为-11.2，沸点为21.2,NO熔点为-163.6，沸点为-151.8,气体的干燥,浓硫酸：不能干燥NH3、H2S、HBr,无水氯化钙不能干燥NH3,硅胶干燥剂是一种高活性吸附材料，通常是用硅酸钠和硫酸反应，并经老化、酸泡等一系列后处理过程而制得。硅胶属非晶态物质，其化学分子式为mSiO2nH2O。,碱石灰不能干燥酸性物质,分子筛,分子筛是指具有均匀的微孔，其孔径与一般分子大小相当的一类物质。分子筛的应用非常广泛，可以作高效干燥剂、选择性吸附剂、催化剂、离子交换剂等，常用分子筛为结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐，具有筛分大小不同的流体分子的能力。,二、尾气的处理,吸收法,燃烧法,防倒吸,收集法,三、反应条件的控制,1、氧气影响（防氧化）加入更强的还原剂用H2或N2作保护气溶液煮沸,2、温度控制温度过高-物质分解，失结晶水，促进水解，或有机物发生副反应温度过低-反应速率小水浴、油浴控制温度,3、调节PH抑制或促进水解反应,4、控制水装置出口要有干燥装置有机可逆反应中有水生成时，使用分水器,5、回流减少挥发，提高产率,四、产品提纯方法,1、结晶,蒸发结晶,蒸发浓缩、冷却结晶,水浴蒸发,直接将蒸发皿放在火焰上加热的快速蒸发、用水浴加热的较和缓的蒸发,硫酸亚铁铵晶膜,重结晶：利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热过滤时被滤除或冷却后留在母液中与结晶分离，从而达到提纯的目的溶剂的正确选择(1)不与待提纯的化合物起化学反应。(2)待提纯的化合物温度高时溶解度大，温度低或室温时溶解度小。对杂质的溶解度非常大（留在母液中将其分离)或非常小(通过热过滤除去)(3)价格低，毒性小，易回收，操作安全。,2、过滤：利用筛分原理,空气滤芯,减压过滤,趁热过滤,这样是为了增加滤纸的过滤面积，增加过滤的速度。最好用无颈漏斗，以免固体在漏斗上析出堵塞下端管口，不能用玻璃棒引流，以免降温析出晶体,3、渗析,电渗析,4、萃取分液,瓶塞,萃取剂选取的原则和原溶液中的溶剂互不相溶对溶质的溶解度要远大于原溶剂萃取剂不能与原溶液的溶剂反应,5、灼烧固体,坩埚钳,泥三角,6、蒸馏,水蒸气蒸馏,在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热，,使有机物随水蒸,气一起蒸馏出来，这种操作称为水蒸气蒸馏,在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热，使有机物随水蒸气一起蒸馏出来，这种操作称为水蒸气蒸馏。,当馏液澄清透明不再有油状物时，即可停止蒸馏。方法是：先打开螺旋夹。然后停止加热。将馏分倒入分液漏斗中，静止，分液,减压升华,7、升华,脱色-用活性炭,干燥-自然晾干、烘干、真空恒温干燥,尾气-99%NaOH溶液，NH3用稀硫酸,五、产品纯度定量分析,1、配溶液配制5%氯化钠100g配制0.5000mol/LNaCl溶液1L配制体积比1：4的硫酸1L体积比浓度是一种以液体试剂(原装)与溶剂体积之比来表示溶液浓度的方法,溶质浓溶液,溶剂水,2、称量,电子天平（分析天平）,移液管,滴定管,实验化学P81,实验化学P76,实验化学P77,实验化学P76,实验化学P77,左手,右手,3、定量分析,氧化还原滴定指示剂氧化还原滴定的一类指示剂应该是(相对而言)较弱的氧化剂、还原剂。如当用K2Cr2O7滴定Fe2时，所用的指示剂是具有还原性的邻二氮菲亚铁(红紫色)，当有过量(只需半滴)K2Cr2O7时，把指示剂氧化成邻二氮菲铁(浅蓝色)。显然，邻二氮菲亚铁是比Fe2为弱的还原剂，否则将不可能用作该滴定的指示剂,沉淀滴定指示剂沉淀滴定反应所用的一类指示剂本身就是一种沉淀剂。显然，滴定剂和指示剂生成沉淀的溶解度要比滴定剂和被滴定物质生成沉淀的溶解度明显大，否则不可能用这种指示剂。如用AgNO3液滴定溶液中Cl-含量时，以CrO42-为指示剂。这是因为AgCl比Ag2CrO4更难溶解之故。在滴定过程中，当AgCl“完全”沉淀后，过量的Ag+才和CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀,记得要勤看书,实验化学P14-15重