筛板精馏实验

筛板精馏实验装置使用说明书华中师范大学化学学院2016年12月筛板精馏实验装置 一、实验目的1、熟悉板式精馏塔的结构、流程及各部件的结构作用；2、了解精馏塔的正确操作，学会正确处理各种异常情况； 3、用作图法确定精馏塔全回流与部分回流时理论板数，并计算出全塔效率。二、实验流程、装置描述筛板精馏实验流程图阀门：V1塔釜加料阀，V2塔釜放净阀，V3塔釜出料阀，V4塔底产品罐放净阀，V5塔顶产品罐放净阀，V6冷却正丙醇流量调节阀，V7采出电磁阀，V8回流电磁阀，V9采样阀，V10、V11压差计连通阀。温度：TI1塔釜温度，TI2塔顶温度，TI3回流温度，TI4进料温度，TI5 TI12塔板温度。压力：PI1塔釜压力。差压：DPI1全塔压降。流量：FI1冷却正丙醇流量。液位：LI1塔釜液位。流程说明：进料：进料泵从原料罐内抽出原料液，经过塔釜换热器，原料液走管程，塔釜溢流液走壳程，热交换后原料液由塔体中间进料口进入塔体塔顶出料：塔内蒸汽上升至冷凝器，蒸汽走壳程，冷却正丙醇走管程，蒸汽冷凝成液体，流入馏分器，一路经回流电磁阀回流至塔内，另一路经采出电磁阀流入塔顶产品罐塔釜出料：塔釜溢流液经塔釜出料阀V3溢流至塔釜换热器，塔釜溢流液走壳程，原料液走管程，热交换后塔釜溢流液流入塔釜产品罐冷却正丙醇：冷却正丙醇来自实验室自来正丙醇，经冷却正丙醇流量调节阀V6控制，转子流量计计量，流入冷凝器，冷却正丙醇走管程，蒸汽走壳程，热交换后冷却正丙醇排入地沟设备仪表参数：精馏塔：塔内径D=50mm，塔内采用筛板及圆形降液管，共有8块板，板间距HT=55mm，塔板：筛板上孔径d=1.5mm，筛孔数N=127个，开孔率11%。进料泵：蠕动泵，25#进料管，流量1.6ml/r，转速0-100.0rpm冷却正丙醇流量计16160 l/h总加热功率为3.3Kw压力传感器010KPa温度传感器：PT100，直径3mm差压传感器0-5 KPa三、实验操作（以乙醇-正丙醇为例）：1、开车、一般是在塔釜先加入1020v%(体积)的乙醇正丙醇溶液，釜液位与塔釜出料口持平。、开启软件和装置电源，软件与设备建立连接（软件操作见附1-软件说明）。、开启电加热电源，选择加热方式，维持塔釜压力在约1000Pa为合适。、打开塔顶冷凝器进正丙醇阀V5，流量约80 l/h。、回流比操作切换至手动状态，关闭采出电磁阀，开启回流电磁阀，使塔处于全回流状态；、配好进料液约20-30v%(体积)的乙醇正丙醇溶液，分析出实际浓度，加入进料罐。2、进料稳定阶段、当塔顶有回流后，维持塔釜压力约1000pa、全回流操作稳定一定时间后，打开加料泵，将加料流量调至3050 mL/min。、维持塔顶温度不变后操作才算稳定。 3、部分回流、回流比操作切换至自动状态，设置采出电磁阀和回流电磁阀开启时间，一般情况下回流比控制R=L/D=48范围（此可根据自己情况来定）。、分别读取塔顶、塔釜、进料的温度，取样检测浓度，记录相关数据。注：乙醇-正丙醇体系可通过阿尔贝折光仪测得乙醇浓度。4、非正常操作（非正常操作种类，选做）、回流比过小（塔顶采出量过大）引起的塔顶产品浓度降低；、进料量过大，引起降液管液泛。、加热电压过底，容易引起塔板漏液。、加热电压过大，容易引起塔板过量雾沫夹带甚至液泛。5、停车、实验完毕，回流比操作切换至手动状态，关闭进料泵、采出电磁阀，开启回流电磁阀，维持全回流状态约5min。、关闭电加热，等板上无气液时关闭塔顶冷却正丙醇。四、实验原理蒸馏技术原理是利用液体混合物中各组分的挥发度不同而达到分离目的。此项技术现已广泛应用于石油、化工、食品加工及其它领域，其主要目的是将混合液进行分离。根据料液分离的难易、分离的纯度，此项技术又可分为一般蒸馏、普通精馏及特殊精馏等。本实验是属于针对酒精正丙醇系统作普通精馏验证性实验。根据纯验证性（非开发型）实验要求，本实验只作全回流和某一回流比下的部分回流两种情况下的实验。1、 乙醇正丙醇系统特征乙醇丙醇平衡数据（摩尔分率）序号123456t ()97.1693.8592.6691.6088.3286.25x00.1260.1880.2100.3580.461y00.2400.3180.3390.5500.650序号7891011t ()84.9884.1383.0680.5978.38x0.5460.6000.6630.8441.0y0.7110.7600.7990.9141.0乙醇、正丙醇汽化热和热容数据温度乙醇正丙醇汽化热热容汽化热热容（kJkg）（kJkgK ）（kJkg）（kJkgK ）0985.292.23839.882.2110969.662.30827.622.2820953.212.38814.802.3530936.032.46801.422.4340918.122.55787.422.4950899.312.65772.862.5960879.772.76757.602.6970859.322.88741.782.7980838.053.01725.342.8990815.793.14708.202.92100792.523.29690.302.96理想体系，平衡曲线能用y=f(,x)来描述，只能用原平衡数据，通过上述数据回归分析得到位相对挥发度。为非理想体系，平衡曲线不能用y=f(,x)来描述，只能用原平衡数据。图1.相对挥发度回归分析图235时折光率与液相组成的关系液相组成折光率液相组成折光率01.3790.64451.36340.050521.37750.71011.3620.099851.37620.79831.360.19741.3740.84421.3590.29501.37190.90641.35730.39771.36920.95091.36530.4971.3671.01.35510.5991.3652、全回流操作特征： 塔与外界无物料流不进料，无产品； 操作线y=x 每板间上升的气相组成=下降的液相组成； xD-xW 最大化也既理论板数最小化。 在实际工业生产中应用于设备的开停车阶段，使系统运行尽快达到稳定。图2. 全回流时最小理论板的图解法求取3、部分回流操作可以测出以下数据：温度： tD、tF、tW 组成mol/mol：xD、xF、xW 流量l/h： F、D、L（塔顶回流量）回流比R： R=L/Da. 精馏段操作线： 进料热状况q： 根据xF在tx（y）相图中可分别查出露点温度tV和泡点温度tL。 IV：在xF组成、露点tV下，饱和蒸汽的焓；CPA、CPB：乙醇和正丙醇在定性温度t=(tV+0)/2下的比热 KJ/Kmol.KrA、rB：乙醇和正丙醇在露点温度tV下的汽化潜热 KJ/Kmol IL：在xF组成、泡点tL下，饱和液体的焓； CPA、CPB：乙醇和正丙醇在定性温度t=(tL+0)/2下的比热 KJ/Kmol.K在xF组成、实际进料温度tF下，原料实际的焓； 根据实验，进料是常温下（冷液）进料，有tFtL CPA、CPB：乙醇和正丙醇在定性温度t=(tF+0)/2下的比热 KJ/Kmol.Kb. q线方程(进料线方程)：d点坐标：根据精馏段操作线方程和q线方程可解得其交点坐标（xd，yd）c. 提馏段操作线方程：但因塔中的摩尔流量不清楚，只能根据（xw，xw）（xd，yd）两点坐标，利用两点式可求得提馏段操作线方程。根据以上计算结果，作出相图，由作图法可求算出部分回流下的理论板数N理论，即图中梯级的个数。图3. 部分回流时理论板的图解法求取根据以上求得的全回流或部分回流的理论板数，从而可分别求得其全塔效率ET：五、注意事项1、每组实验前应观察蒸汽发生器内合适的正丙醇位，正丙醇位过低或无正丙醇，电加热一定会烧坏。因为电加热是湿式，严禁干烧。2、长期不用时，应将设备内正丙醇放净。3、严禁学生进入操作面板后，以免发生触电。六、实验报告1、根据相平衡数据作出相图，并利用回归分析求取平均相对挥发度数据。2作出全回流与部分回流时图解法求理论板的图。3、作图求出的总理论板数时，要求精确到0.1 块。这就要求在计算到最