标准解读
GB/T 13293.4-1991 是一项中华人民共和国国家标准，规定了高纯阴极铜中锑含量的测定方法，采用5-Br-PADAP分光光度法进行。下面是对该标准内容的具体阐释：
标准适用范围
本标准适用于高纯阴极铜中微量锑的定量分析，通过化学处理和分光光度计测量，来准确测定样品中锑元素的浓度。
关键术语解析
- 高纯阴极铜：指纯度极高，用于电子、通讯等领域，其杂质含量极低的铜材料。
- 5-Br-PADAP：全称为5-溴-2-(对羟基苯偶氮)二乙基苯胺，是一种有机显色剂，与锑离子形成稳定的有色配合物，便于光谱检测。
- 分光光度法：一种基于物质吸收或发射光谱特性进行定量分析的方法，通过测量特定波长下的吸光度来确定待测物质的浓度。
测定步骤概述
- 样品准备：首先，将高纯阴极铜样品经过适当处理，如酸溶解，以将锑转化为可溶性形态。
- 消解与富集：使用化学试剂对样品溶液进行处理，可能包括氧化、还原或沉淀等步骤，目的是消除干扰元素并富集锑。
- 显色反应：在适宜条件下，向处理后的溶液中加入一定量的5-Br-PADAP显色剂，锑离子与其反应生成具有特定吸收特性的有色络合物。
- 分光光度测定：将显色后的溶液置于分光光度计中，选定最佳吸收波长（通常预先通过吸收光谱扫描确定），测量吸光度。
- 标准曲线绘制与计算：事先制备一系列已知锑浓度的标准溶液，同样处理后测定吸光度，绘制标准曲线。根据样品溶液的吸光度，在标准曲线上查得对应的锑浓度。
注意事项
- 在整个分析过程中，需严格控制实验条件，如pH值、反应时间、温度等，以确保测定结果的准确性与重复性。
- 为减少干扰，可能需要采取措施去除其他可能影响测定的金属离子。
- 精密度和准确度验证是必不可少的步骤，通过平行试验和回收率实验来评估方法的可靠性。
该标准提供了详细的操作步骤、所需试剂与仪器、质量控制要求及安全注意事项，旨在为高纯阴极铜中锑含量的测定提供一个统一、准确的方法。
如需获取更多详尽信息，请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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文档简介
UDC669.3：543.06H13中华人民共和国国家标准GB/T13293.4-91高纯阴极铜化学分析方法5-Br-PADAP分光光度法测定锦量HigherpuritycoppercathodeDeterminationofantimonycontent-2-（-5-bromo-2-pyridy)azo-5-diethylaminophenolspectrophotometricmethod1991-12-14发布1992-10-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准高纯阴极铜化学分析方法5-Br-PADAP分光光度法测定销量GB/T13293.4-91HigherpuritycoppercathodeDeterminationofantimonycontent2-C（-5-bromo-2-pyridyIazo-5-diethylaminophenolspectrophotometricmethod1主题内客与适用范围本标准规定了高纯阴极铜中梯含量的测定方法。本标准适用于高纯阴极铜中锑含量的测定。测定范围：0.00005%0.001%。引用标准GB1.4标标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硝酸溶解。在徽硝酸性介质中用二氧化锰载带锦与基体铜分离，于（方H.SO,)=1.2mol/酸度下锈(II)与2-(5-滇-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚和生成紫红色三元络合物,用苯萃取，于分光光度计波长610m处测量其吸光度。4试剂4.14.2氨水（pO.90g/mL)4.3硝酸(1+1)。4.44硫酸C。（方H.SO.)=5mol/L.4.5硫酸-过氧化氢混合溶液：每100mL热硫酸(4.4)中加入2mL过氧化氢（p1.11g/mL）4.6硫酸锰(MnSO,H.O)溶液(50g/L)。4.7高钰酸钾溶液(32g/L)。4.8碘化钾溶液(250g/L)。4.9硫腺溶液(100g/L)。4.10抗坏血酸溶液(50g/L）,用时现配、4.112-（5-澳-2-吡啶偶氮)-5-二乙氮基苯酚(5-Br-PADAP)乙醇溶液(O.1g/L):称取25mg5-Br-PADAP溶于无水乙醇中，移入250mL
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